CN110339622A - 一种有机硅渣浆水解工艺方法 - Google Patents

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黄�俊
李伟
田月仙
王少峰
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    • B01D—SEPARATION
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Abstract

本发明公开了一种有机硅渣浆水解工艺方法。它包括以下步骤：A、将有机硅渣浆利用氮气压送至管道式水解器，同时由循环泵向管道式水解器内打入清水或碱水；B、通过调节进入管道式水解器的水量，控制水解后酸水的浓度≤18%；C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池沉降后，经过板框过滤机压滤；D、混合液体经过相分离器将上层的硅油分离，将部分不饱和酸水回用，多余不饱和酸水通过污水处理站处理。采用上述方法后，完全没有氯化氢气体溢出，最大程度上减轻了环保污染和对设备的腐蚀，其水解得到盐酸水溶液进行循环使用，水解后的固体残渣可充分回收其中的金属铜，最终残渣可供冶炼厂使用，降低了生产成本，实现了环保和废物利用。

Description

一种有机硅渣浆水解工艺方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅化工残留物环保处理技术，具体地说是一种有机硅渣浆水解工艺方法。
背景技术
有机硅渣浆是有机硅单体特别是甲基氯硅烷单体合成过程中所产生的固液混合物，其主要由大量的高沸点甲基氯硅烷单体和少量流化床带出未反应的硅粉、铜粉组成，高沸点甲基氯硅烷单体是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程70.3～250℃，以硅—硅键、硅—碳—硅键、硅-氧-硅为主的高沸点多硅烷混合物，这部分物料如果暴露在空气中，极易燃烧或形成强酸雾或液体，因此如果直接排放会对环境造成严重污染，必须进行无公害化处理。
目前，有机硅生产企业对渣浆的处理方法都是通过闪蒸将其中沸点较低的物质回收，废渣直接排入水中水解。现有的这种处理方法不仅未将渣浆中大量的有机硅高沸物回收利用，造成有效资源的大量浪费，更重要的是渣浆中高沸物，遇空气或者明火会引起火灾或爆炸，带来严重的安全隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够减轻环保污染和对设备的腐蚀并降低废物处理成本的有机硅渣浆水解工艺方法。
为了解决上述技术问题，本发明的有机硅渣浆水解工艺方法，包括以下步骤：
A、将甲基氯硅烷单体合成产生的有机硅渣浆利用氮气压送至管道式水解器，同时由水泵向管道式水解器内打入清水或碱水；
B、通过调节进入管道式水解器内的水量，控制水解后酸水的浓度≤18%；
C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池沉降后，经过板框过滤机压滤使水解物中的固态水解物与不饱和酸水和硅油混合液体分离；
D、混合液体经过液相分离器将上层的硅油分离后输出，将部分的不饱和酸水进行回用，继续与有机渣浆进行水解，多余的不饱和酸水通过污水处理站进行处理。
所述步骤D中，进行回用的不饱和酸水通过循环泵打进管道式水解器内循环使用，使得有机硅渣浆在管道式水解器内发生充分的水解反应。
所述步骤C中，经过板框过滤机压滤分离产生固态水解物再回收其中的金属铜，回收金属铜后产生的残渣供冶炼厂使用。
所述步骤A中氮气的压力为0.3～0.8MPa。
所述管道式水解器、循环泵、压滤机均为耐腐蚀性设备。
所述有机硅渣浆中的固体含量为10-40%。
采用上述的方法后，利用管道水解设备与渣浆沉降池、板框过滤机以及液相分离器进行配合，在水解过程中, 水解渣在大水流的情况下，不会发生结团结块，且完全没有氯化氢气体溢出，最大程度上减轻了环保污染和对设备的腐蚀，其水解得到不饱和盐酸水溶液进行循环使用，水解后的固体残渣充分回收其中有价值金属铜，最后残渣供冶炼厂使用，降低了生产成本，实现了废物利用，符合绿色化工和清洁生产的环保理念。
附图说明
图1为本发明有机硅渣浆水解工艺方法使用的整套设备示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明的有机硅渣浆水解工艺方法作进一步详细说明。
实施例一：
本实施例的有机硅渣浆水解工艺方法，包括以下步骤：
A、将甲基氯硅烷单体合成产生的500kg有机硅渣浆（固体含量10%）利用氮气压送至管道式水解器1，氮气的压力为0.3MPa，同时由水泵向管道式水解器内打入500kg清水，有机硅渣浆和水同时进入管道式水解器的反应管道，进行水解；
B、水解期间不断检测渣浆沉降池内酸浓度，通过调节进入管道式水解器内的水量，控制池内酸水的浓度≤18%，且达到无氯化氢气体逸出，保证对环境无危害效果，如果酸水中氯化氢含量超过≥18%，加大进入管道式水解器的进水量，控制氯化氢浓度≤18%；
C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池2后，上层油水混合物经过板框过滤机3压滤，使固态水解物与酸水和少量硅油混合液体分离，其得到的混合液体为960kg，得到水解后固体40kg，经过板框过滤机压滤分离产生的固态水解物进一步回收获得金属铜，回收金属铜后产生的残渣供冶炼厂使用；
D、混合液体经过液相分离器4将上层的硅油分离后输出到硅油储槽5内，然后可以直接出售，经过液相分离器得到硅油30kg，不饱和盐酸水溶液930kg，将部分的不饱和酸水通过液相分离器循环泵输送到不饱和酸水池6内，然后再从不饱和酸水池6内经过水池循环泵继续与管道水解器内的有机渣浆进行水解，多余的不饱和酸水通过污水处理站进行处理。
E、进行回用的不饱和酸水通过回用泵连续打进管道式水解器的反应管道内，使得有机硅渣浆在管道式水解器发生充分的水解反应。
实施例二：
本实施例的有机硅渣浆水解工艺方法，包括以下步骤：
A、将甲基氯硅烷单体合成的500kg有机硅渣浆（固体含量25%）利用氮气（氮气压力0.5MPa）压送至管道式水解器，同时由水泵向管道式水解器内打入1500kg清水，有机硅渣浆可以利用输送管道进入管道式水解器的反应管道，同时水也通过水流管道进入管道式水解器的反应管道并在常温下进行水解，
B、通过调节进入管道式水解器内的水量，控制水解后酸水的浓度≤18%，达到无氯化氢气体逸出，对环境无危害效果；
C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池并经过板框过滤机压滤使水解物中的固态水解物与不饱和酸水和少量硅油混合液体分离，其得到的混合液体为1905kg，得到水解后固体95kg，经过板框过滤机压滤分离产生的固态水解物进一步回收获得金属铜，回收金属铜后产生的残渣供冶炼厂使用；
D、混合液体经过液相分离器将上层的硅油分离后输送到硅油储槽，其经过液相分离器得到硅油80kg，不饱和盐酸水溶液1825kg，将部分的不饱和酸水进行回用继续与管道水解器内的有机渣浆进行水解，多余的不饱和酸水通过污水处理站进行处理。
E、进行回用的不饱和酸水通过回用泵连续打进管道式水解器的反应管道内，使得有机硅渣浆在管道式水解器内发生充分的水解反应。
实施例三：
本实施例的有机硅渣浆水解工艺方法，包括以下步骤：
A、将甲基氯硅烷单体合成的500kg有机硅渣浆（固体含量40%）
利用氮气（氮气压力0.8MPa）压送至管道式水解器，同时由水泵向管道式水解器内打入2500kg清水，，有机硅渣浆可以利用输送管道进入管道式水解器的反应管道，同时水也通过水流管道进入管道式水解器的反应管道并进行水解；
B、水解期间不断检测酸浓度，通过调节进入管道式水解器内的水量，控制水解后酸水的浓度≤18%，达到无氯化氢气体逸出，对环境无危害效果，如果酸水中盐酸含量超过≥18%，通过加入清水，控制盐酸浓度≤18%；
C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池并利用沉降池输送泵经过板框过滤机压滤使水解物中的固态水解物与不饱和酸水和少量硅油混合液体分离，其得到的混合液体为2850kg，得到水解后固体150kg，经过板框过滤机压滤分离产生的固态水解物进一步回收获得金属铜，回收金属铜后产生的残渣供冶炼厂使用，该步骤中渣浆沉降池的部分水解物也可以直接经过沉降池回用泵输送至液相分离器内；
D、混合液体经过液相分离器将上层的硅油分离后通过液相分离器输送泵输出到硅油储槽内，然后可以直接出售，其经过液相分离器得到硅油130kg，不饱和盐酸水溶液2720kg，将部分的不饱和酸水进行回用继续与有机渣浆进行水解，多余的不饱和酸水通过污水处理站进行处理。
E、进行回用的不饱和酸水通过回用泵同样打进管道式水解器的反应管道内，使得有机硅渣浆在管道式水解器发生充分的水解反应。
实施例四：
本实施例的有机硅渣浆水解工艺方法，包括以下步骤：
A、将甲基氯硅烷单体合成的500kg有机硅渣浆（固体含量30%）
利用氮气（氮气压力0.8MPa）压送至管道式水解器，同时由水泵向管道式水解器内打入1000kg碱水，，有机硅渣浆可以利用输送管道进入管道式水解器的反应管道，同时碱水也通过管道进入管道式水解器的反应管道并进行水解；
B、水解期间不断检测渣浆沉降池内酸浓度，通过调节进入管道式水解器内的水量，控制池内酸水的浓度≤18%，且达到无氯化氢气体逸出，保证对环境无危害效果，如果酸水中氯化氢含量超过≥18%，加大进入管道式水解器的碱水量，控制氯化氢浓度≤18%；
C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池2后，上层油水混合物经过板框过滤机3压滤，使固态水解物与酸水和少量硅油混合液体分离，其得到的混合液体为1370kg，得到水解后固体130kg，经过板框过滤机压滤分离产生的固态水解物进一步回收获得金属铜，回收金属铜后产生的残渣供冶炼厂使用；
D、混合液体经过液相分离器4将上层的硅油分离后输出到硅油储槽5内，然后可以直接出售，经过液相分离器得到硅油110kg，不饱和盐酸水溶液1260kg，将部分的不饱和酸水通过液相分离器循环泵输送到不饱和酸水池6内，然后再从不饱和酸水池6内经过水池循环泵继续与管道水解器内的有机渣浆进行水解，多余的不饱和酸水通过污水处理站进行处理。
E、进行回用的不饱和酸水通过回用泵连续打进管道式水解器的反应管道内，使得有机硅渣浆在管道式水解器发生充分的水解反应。
另外，上述各个实施例中的管道式水解器、循环泵及压滤机内衬塑料可以采用PO材料，渣浆和水的比例可以选为1：5，管道式水解器与地面水平夹角优选15-30度，不饱和氯化氢水溶液浓度优选为5-15%，经过验证采用上述的配比都具有较好的效果。

Claims (6)

1.一种有机硅渣浆水解工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将甲基氯硅烷单体合成产生的有机硅渣浆利用氮气压送至管道式水解器，同时由循环泵向管道式水解器内打入清水或碱水；
B、通过调节进入管道式水解器内的水量，控制水解后酸水的浓度≤18%；
C、有机硅渣浆水解后的水解物送至渣浆沉降池沉降后，经过板框过滤机压滤使水解物中的固态水解物与不饱和酸水和硅油混合液体分离；
D、混合液体经过液相分离器将上层的硅油分离后输出，将部分的不饱和酸水进行回用，继续与有机渣浆进行水解，多余的不饱和酸水通过污水处理站进行处理。
2.按照权利要求1所述的有机硅渣浆水解工艺方法，其特征在于：所述步骤D中，进行回用的不饱和酸水通过循环泵打进管道式水解器内循环使用，使得有机硅渣浆在管道式水解器内发生充分的水解反应。
3.按照权利要求1或2所述的有机硅渣浆水解工艺方法，其特征在于：所述步骤C中，经过板框过滤机压滤分离产生固态水解物再回收其中的金属铜，回收金属铜后产生的残渣供冶炼厂使用。
4.按照权利要求3所述的有机硅渣浆水解工艺方法，其特征在于：所述步骤A中氮气的压力为0.3～0.8MPa。
5.按照权利要求1、2或4所述的有机硅渣浆水解工艺方法，其特征在于：所述管道式水解器、循环泵、压滤机均为耐腐蚀性设备。
6.按照权利要求6所述的有机硅渣浆水解工艺方法，其特征在于：所述有机硅渣浆中的固体含量为10-40%。
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