CN111647013B - 一种用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置和方法，属于丙基硅酸盐防水剂技术领域。本发明的装置，包括出液端依次管路连接的水解釜（1）、第一分层釜（2）、反应釜（3）和第二分层釜（4）；水解釜（1）的多个进液端分别管路接供水泵（5）、石油醚进液管（6）和丙基三氯硅烷储罐（7）；反应釜（3）的多个进液端分别管路连接供水泵（5）和强碱进料管（8）。本发明的方法包括如下步骤：1）制备丙基硅醇石油醚溶液：将丙基三氯硅烷、水及石油醚投入水解釜（1）；2）分相；3）氢氧化钾或氢氧化钠水溶液制备；4）丙基硅酸盐水溶液制备；5）分相。本发明的装置和方法，能够实现连续生产，避免废液产生，且产品易于分离，简化了工艺，能耗低。
Description
技术领域
一种用于制备的装置和方法，属于丙基硅酸盐防水剂技术领域。
背景技术
丙基硅酸盐防水剂，属于硅酸盐类防水剂。现有技术中，丙基硅酸盐防水剂通过涂覆、喷涂的方式附着于物体表面，能起到隔绝水汽的作用，广泛应用于建筑内外防水、防潮、防风化。
申请人在研究中发现，丙基硅酸盐防水剂虽然应用效果较好，但其生产方法存在废液排放、溶剂分离难且能耗高的问题。随着人们对环境保护、节能减排的意识不断提高，现有生产方法的废液处理成本高、生产能耗高、溶剂难回收的问题日益突出。现有的丙基硅酸盐防水剂生产方法难以满足市场需要。
CN 105985366A公开了一种制备丙基硅酸盐的方法，该方法利用丙基三氯硅烷与水和钠型阳离子在一定条件下水解缩合制成聚丙基硅酸颗粒，将颗粒水洗脱酸，然后再与碱的水溶液反应制得丙基硅酸盐成品。该方法加入阳离子树脂虽解决了减小水解交联的现象，但水解产生的酸性聚丙基硅酸颗粒还是需要大量的中性清水反复洗涤至中性，该过程要产生大量的酸性废水，对环境造成污染；该方法由固体聚丙基硅酸颗粒与液体碱水溶液反应得到丙基硅酸盐水溶液，该反应属于非均相反应，通常反应粘度较大，若固液分散不均匀，即会反应不完全，反应收率低下，即产生固体废弃物，对环境造成污染。
CN 103408575A公开了一种丙基硅酸盐防水剂的制备方法，该方法利用丙基三氯硅烷，按摩尔比1：3~5和甲醇反应制得丙基三甲氧基硅烷，然后丙基三甲氧基硅烷在水解得到丙基硅醇，丙基硅醇再在甲醇的抑制保护下与强碱反应制备得到丙基硅酸盐防水剂。该方法加入大量甲醇作为抑制保护剂，但后期又要高温分离出甲醇，增加了工作难度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置和方法，能够避免废液产生，且产品易于分离，简化了工艺，降低了能耗。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置，其特征在于：包括出液端依次管路连接的水解釜、第一分层釜、反应釜和第二分层釜；水解釜的多个进液端分别管路接供水泵、石油醚进液管和丙基三氯硅烷储罐；反应釜的进液端分别管路连接供水泵和强碱进料管；第一分层釜的出液端管路连接盐酸水溶液储罐，第二分层釜的出液端管路连接有丙基硅酸盐出液管。
所述第二分层釜的出液端管路连接有石油醚回流管，石油醚回流管与水解釜的进液端管路连接。
还包括惰性气体输入管和气体排出管，惰性气体输入管和气体排出管分别管路连接水解釜、第一分层釜、反应釜和第二分层釜和丙基三氯硅烷储罐。
一种利用所述装置制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：将丙基三氯硅烷、水及石油醚投入水解釜，常温下水解反应，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜；
2）分相：在第一分层釜中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐，即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：将强碱和水加入反应釜，得强碱溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜中的强碱溶液升温至40~45℃，向反应釜中滴加步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜；
5）分相：混合液在第二分层釜中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂。
步骤1）所述丙基三氯硅烷、水及石油醚的体积比为1：1.5~3：1.5~6。优选的，步骤1）所述丙基三氯硅烷、水及石油醚的体积比为1：1.7~2：2~5。进一步优选的，步骤1）所述丙基三氯硅烷、水及石油醚的体积比为1：2：3~5。
步骤1）水解反应的反应时间为1~2小时。
步骤3）所述强碱、水和步骤4）所述丙基硅醇石油醚溶液的摩尔比为1~1.5：2~20：1。优选的，步骤3）所述强碱、水和步骤4）所述丙基硅醇石油醚溶液的摩尔比为1.1~1.2：12~20：1。进一步优选的，步骤3）所述强碱、水和步骤4）所述丙基硅醇石油醚溶液的摩尔比为1.1：12~15：1。
步骤4）所述的反应时间为0.5~1小时（简写h）。
步骤3）所述强碱为氢氧化钾或/和氢氧化钠。
对本发明的说明如下：
本发明通过惰性气体输入管向水解釜、第一分层釜、反应釜和第二分层釜和丙基三氯硅烷储罐中通入氮气，对于步骤1）~5）的反应和分相过程进行氮气保护，避免副反应降低收率。
气体排出管能够将挥发的气态盐酸和多余的氮气排出，避免废气泄漏，本发明装置周围工作环境中无明显异味，改善了工作环境。
丙基硅醇石油醚溶液的制备：加入石油醚作为有机溶剂、萃取剂及抑制保护，丙基三氯硅烷与水进行水解反应，反应生成的丙基硅醇及时的萃取至石油醚有机相中，避免了丙基硅醇继续与水反应生成聚丙基硅醇颗粒；反应完毕后静置分层，盐酸气体溶于水相中生成盐酸水溶液，丙基硅醇溶于有机相中生成丙基硅醇石油醚溶液，通过简单的分相放出下层盐酸水溶液，即可以得到中性丙基硅醇石油醚溶液。步骤1）所述常温为溶液温度15~35℃。
丙基硅酸盐水溶液制备：氢氧化钾或氢氧化钠水溶液升温至40~45℃后，再滴加 1摩尔比例的丙基硅醇石油醚溶液，反应生成的丙基硅酸盐属于无机盐易溶于水相中；反应完毕后静置分层，下层为丙基硅酸盐水溶液，上层为石油醚，通过简单的分相放出下层丙基硅酸盐水溶液，即可以得到丙基硅醇石油醚溶液，上层的石油醚能通过石油醚回流管返回水解釜，参与步骤1），实现石油醚重复使用。优选的，步骤4）反应温度为40~65℃。
步骤1）制备丙基硅醇石油醚溶液中，化学反应式为：
步骤4）丙基硅酸盐水溶液制备中，化学反应式为：
步骤5）所得丙基硅酸盐水溶液中，丙基硅酸盐的化学式为CH3CH2CH2Si(OH)2OX。当强碱为氢氧化钾，所得钾盐为CH3CH2CH2Si(OH)2OK；当强碱为氢氧化钠，所得钠盐为CH3CH2CH2Si(OH)2ONa。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：
1、本发明的用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置，工作环境环保安全，工作效率高，能实现连续生产。首先，本发明装置工作环境环保安全，所有的物料的操作均通过管线输送，减少了操作工的劳动量和物料的泄漏对环境的污染及操作工健康的危害。其次，本发明装置工作效率高，能实现连续生产。步骤5）所得上层石油醚通过石油醚回流管流入水解釜中作为步骤1）中溶剂循环使用，实现连续生产，节省了蒸发回收溶剂的时间，实现了连续生产。
2、本发明的用于制备丙基硅酸盐防水剂的方法，能够避免废液产生，且产品易于分离，简化了工艺，降低了能耗。
首先，本发明能够避免废液产生，并且能产生两种产品——丙基硅酸盐防水剂和盐酸水溶液；本发明所得盐酸水溶液质量浓度32~35%，能直接作为浓盐酸进行销售。
其次，本发明的产品易于分离，所得产品丙基硅酸盐防水剂的收率高,并且步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂无色透明，外观较好。
再次，本发明的方法简化了工艺，使用石油醚作为溶剂，利用丙基硅醇与石油醚极性接近的特性，萃取丙基硅醇，获得丙基硅醇石油醚溶液和盐酸水溶液，简化了工艺流程。
最后，本发明的方法降低了能耗，在步骤5）中能够自然分离出溶剂溶剂石油醚，无需蒸发冷凝回收溶剂，更无需如现有技术一般使用甲醇保护剂，明显降低了溶剂分离、回收的能耗。
附图说明
图1为本发明的用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置的示意图。
其中：1、水解釜 2、第一分层釜 201、盐酸水溶液储罐3、反应釜 4、第二分层釜401、丙基硅酸盐出液管 402、石油醚回流管 5、供水泵 6、石油醚进液管 7、丙基三氯硅烷储罐 701、输送泵 8、强碱进料管 9、惰性气体输入管 10、气体排出管。
具体实施方式
图1是本发明的用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置最佳实施例，下面结合附图1对本发明做进一步说明。
参照图1，本发明的用于制备丙基硅酸盐防水剂的装置，包括出液端依次管路连接的水解釜1、第一分层釜2、反应釜3和第二分层釜4；水解釜1的多个进液端分别管路接供水泵5、石油醚进液管6和丙基三氯硅烷储罐7；反应釜3的多个进液端分别管路连接供水泵5和强碱进料管8；第一分层釜2的出液端上管路连接有盐酸水溶液储罐201，第二分层釜4的出液端管路连接有丙基硅酸盐出液管401；供水泵5用于向反应釜3内输送水，强碱进料管8用于向反应釜3内输送强碱。第一分层釜2出液端管路连接反应釜3进液端，将第一分层釜2在步骤2）所得上层丙基硅醇石油醚溶液，投入步骤4）的反应釜3中。
第二分层釜4的出液端管路连接有石油醚回流管402，石油醚回流管402与水解釜1的进液端管路连接。第一分层釜2出液端通过管路连接有盐酸水溶液储罐201；
还包括惰性气体输入管8和气体排出管10，惰性气体输入管8和气体排出管10分别管路连接水解釜1、第一分层釜2、反应釜3、第二分层釜4和丙基三氯硅烷储罐7。
具体的，惰性气体输入管8管路连接水解釜1的进气端、第一分层釜2的进气端、反应釜3的进气端、第二分层釜4的进气端和丙基三氯硅烷储罐7的进气端；气体排出管10分别管路连接水解釜1的排气端、第一分层釜2的排气端、反应釜3的排气端、第二分层釜4的排气端和丙基三氯硅烷储罐7的排气端。在制备丙基硅酸盐防水剂的过程中，通过惰性气体输入管8向水解釜1、第一分层釜2、反应釜3和第二分层釜4和丙基三氯硅烷储罐7中通入氮气，进行氮气保护。
下面结合具体实施例，对本发明的用于制备丙基硅酸盐防水剂的方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
丙基三氯硅烷为淄博临淄齐泉工贸有限公司生产的丙基三氯硅烷，CAS号:141-57-1，纯度>99.0%；
石油醚为淄博市临淄天德精细化工研究所生产的石油醚60-90；
氢氧化钾为淄博市临淄中桥化工厂生产的质量百分比95%氢氧化钾；
氢氧化钠为淄博市临淄中桥化工厂生产的质量百分比99%氢氧化钠。
实施例1
本实施例的利用所述装置制备丙基硅酸盐防水剂的方法，包括以下步骤：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：通过丙基三氯硅烷储罐7、供水泵5和石油醚进液管6，将丙基三氯硅烷、水及石油醚按体积比1： 1.7：2投入水解釜1，在15~35℃温度下水解反应，反应时间2h，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜2；
2）分相：在第一分层釜2中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐201，即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：通过强碱进料管8和供水泵5，将氢氧化钾和水按摩尔比1.1：12加入反应釜3，得氢氧化钾溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜3中的氢氧化钾溶液升温至40℃，向反应釜3中滴加1摩尔步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应温度40~65℃，反应时间1 h，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜4；
5）分相：混合液在第二分层釜4中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂；
步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂自丙基硅酸盐出液管401排出；步骤5）所得上层石油醚通过石油醚回流管402流入水解釜1中作为步骤1）中溶剂循环使用。
实施例2
本实施例的利用所述装置制备丙基硅酸盐防水剂的方法，包括以下步骤：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：通过丙基三氯硅烷储罐7、供水泵5和石油醚进液管6，将丙基三氯硅烷、水及石油醚按体积比1：2： 4.5投入水解釜1，在15~35℃温度下下水解反应，反应时间1.5h，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜2；
2）分相：在第一分层釜2中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐201，即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：通过强碱进料管8和供水泵5，将氢氧化钾和水按摩尔比1.3：15加入反应釜3，得氢氧化钾溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜3中的氢氧化钾溶液升温至42℃，向反应釜3中滴加1摩尔步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应温度40~65℃，反应时间0.8 h，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜4；
5）分相：混合液在第二分层釜4中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂；
步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂自丙基硅酸盐出液管401排出；步骤5）所得上层石油醚通过石油醚回流管402流入水解釜1中作为步骤1）中溶剂循环使用。
实施例3
本实施例的利用所述装置制备丙基硅酸盐防水剂的方法，包括以下步骤：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：通过丙基三氯硅烷储罐7、供水泵5和石油醚进液管6，将丙基三氯硅烷、水及石油醚按体积比1：2：4.5投入水解釜1，在15~35℃温度下水解反应，反应时间1.8h，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜2；
2）分相：在第一分层釜2中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐201，即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：通过强碱进料管8和供水泵5，将氢氧化钾和水按摩尔比1.1：20加入反应釜3，得氢氧化钾溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜3中的氢氧化钾溶液升温至40℃，向反应釜3中滴加1摩尔步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应温度40~65℃，反应时间1 h，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜4；
5）分相：混合液在第二分层釜4中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂；
步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂自丙基硅酸盐出液管401排出；步骤5）所得上层石油醚通过石油醚回流管402流入水解釜1中作为步骤1）中溶剂循环使用。
实施例4
本实施例的利用所述装置制备丙基硅酸盐防水剂的方法，包括以下步骤：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：通过丙基三氯硅烷储罐7、供水泵5和石油醚进液管6，将丙基三氯硅烷、水及石油醚按体积比1：2：5投入水解釜1，在15~35℃温度下水解反应，反应时间1.2h，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜2；
2）分相：在第一分层釜2中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐201，即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：通过强碱进料管8和供水泵5，氢氧化钠和水按摩尔比1.1：12加入反应釜3，得氢氧化钠溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜3中的氢氧化钠溶液升温至45℃，向反应釜3中滴加1摩尔步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应温度40~65℃，反应时间0.8h，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜4；
5）分相：混合液在第二分层釜4中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂；
步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂自丙基硅酸盐出液管401排出；步骤5）所得上层石油醚通过石油醚回流管402流入水解釜1中作为步骤1）中溶剂循环使用。
实施例5
本实施例的利用所述装置制备丙基硅酸盐防水剂的方法，包括以下步骤：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：通过丙基三氯硅烷储罐7、供水泵5和石油醚进液管6，将丙基三氯硅烷、水及石油醚按体积比1：2：3投入水解釜1，在15~35℃温度下水解反应，反应时间1h，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜2；
2）分相：在第一分层釜2中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐201，即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：通过强碱进料管8和供水泵5，将氢氧化钠和水按摩尔比1.1：15加入反应釜3，得氢氧化钠溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜3中的氢氧化钠溶液升温至42℃，向反应釜3中滴加1摩尔步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应温度40~65℃，反应时间0.5 h，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜4；
5）分相：混合液在第二分层釜4中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂；
步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂自丙基硅酸盐出液管401排出；步骤5）所得上层石油醚通过石油醚回流管402流入水解釜1中作为步骤1）中溶剂循环使用。
性能测试
1、测试本发明所得丙基硅酸盐防水剂的性能：
对于实施例步骤5）所得丙基硅酸盐防水剂进行性能测试，评定是否满足防水剂要求。测试方法依据中华人民共和国建材行业标准JC474-2008砂浆、混凝土防水剂，检测数据请录入表1。
表1 实施例1~5丙基硅酸盐防水剂性能测试结果
。
通过表1能看出，本发明所得丙基硅酸盐防水剂性能满足防水剂要求，并且高于一等品要求。
、测试实施例1~5方法的效果：
测试盐酸水溶液储罐201中所得盐酸水溶液的质量百分比浓度，测试仪器厂家型号: 厦门金河源科技有限公司液体密度计JHY-300PB，录入表2；
测试步骤5）所得丙基硅酸盐水溶液中丙基硅酸盐固含量是测试丙基硅酸盐水溶液在试验温度105 ± 2 ℃，试验时间180 ± 5 min,取样量1.5g，条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数
测试步骤5）所得丙基硅酸盐水溶液中实际丙基硅酸盐质量（单位克）；根据步骤1）~5）原料用量和化学反应式，计算理论丙基硅酸盐质量（单位克）；计算丙基硅酸盐防水剂收率，录入表2；丙基硅酸盐防水剂收率=实际丙基硅酸盐质量/理论丙基硅酸盐质量×100%；
表2 实施例1~5方法的测试结果
。
通过表2可以看出，本发明所得两种产品丙基硅酸盐防水剂收率高、盐酸水溶液浓度高。不但生产过程中无废液排出，而且实施例1~5生产过程中装置周围无明显异味。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：
1）制备丙基硅醇石油醚溶液：将丙基三氯硅烷、水及石油醚投入水解釜（1），常温下水解反应，反应结束，将混合溶液输入第一分层釜（2）；
2）分相：在第一分层釜（2）中混合溶液静置分层，得上层丙基硅醇石油醚溶液和下层盐酸水溶液，将盐酸水溶液排入盐酸水溶液储罐（201），即得丙基硅醇石油醚溶液；
3）强碱溶液制备：将强碱和水加入反应釜（3），得强碱溶液备用；
4）丙基硅酸盐水溶液制备：将反应釜（3）中的强碱溶液升温至40~45℃，向反应釜（3）中滴加步骤2）所得丙基硅醇石油醚溶液，反应得混合液，将混合液输入第二分层釜（4）；
5）分相：混合液在第二分层釜（4）中降温、分层；得上层石油醚和下层丙基硅酸盐水溶液；分离下层丙基硅酸盐水溶液，即得丙基硅酸盐防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：步骤1）所述丙基三氯硅烷、水及石油醚的体积比为1：1.5~3：1.5~6。
3.根据权利要求1所述的一种制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：步骤1）水解反应的反应时间为1~2小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：步骤3）所述强碱、水和步骤4）所述丙基硅醇石油醚溶液的摩尔比为1~1.5：2~20：1。
5.根据权利要求1所述的一种制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：步骤4）的反应时间为0.5~1小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备丙基硅酸盐防水剂的方法，其特征在于：步骤3）所述强碱为氢氧化钾或/和氢氧化钠。
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