CN101591018A - 三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及对在三氯氢硅生产过程中的副产物四氯化硅的回收利用的工艺及设备，利用四氯化硅易水解的特性，使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在反应器中反应，生成氯化氢气体和二氧化碳，氯化氢气体经干燥后送往三氯氢硅合成炉回收利用，二氧化硅送往后续工序处理。设备包括使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在其中反应的反应器，该反应器包括位于其顶部的稀盐酸及新鲜水进料口和位于其中部的四氯化硅进料口，和设于反应器内四氯化硅进料口之上的填料层/塔，以及反应器下端的四氯化硅出口和出液口。本发明结构简单、使用方便，能有效回收和利用三氯氢硅生产过程中的副产物四氯化硅，消除因四氯化硅销售困难而停产的状况，节约资源，提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及对在三氯氢硅生产过程中的副产物四氯化硅的回收利用的工艺，属于化工领域。
背景技术
我国经济的飞速发展，尤其是精细化工、有机硅产业、电子产品、光线通讯行业的快速发展，为三氯氢硅的生产和下游产品的开发提供了巨大的市场空间和机遇，尤其是多晶硅产业的发展，为将来大规模的三氯氢硅生产提供了巨大的空间。2007年，全国有近十个三氯氢硅项目宣布动工或投产，三氯氢硅生产的副产物四氯化硅的安全问题日益突出，如何安全处理四氯化硅已经成为关系到三氯氢硅产业能否健康发展的关键问题。
四氯化硅在三氯氢硅生产中约占15％，未经处理回收的四氯化硅是一种具有强腐蚀性的有毒液体，对安全和环境危害极大，四氯化硅的处理是三氯氢硅生产工艺的核心技术之一，主要有两种途径：交给下游生产厂家即一些化工厂进行可用产品的生产，如利用四氯化硅生产高附加值的气法白炭黑；或者将四氯化硅氢化，还原为无毒的三氯硅再进行处理。生产白炭黑所需的四氯化硅的量有限，而且所建三氯氢硅厂址不能离白炭黑工厂太远。2007.10.31，中国专利局公开了一种名为“提纯三氯硅烷和四氯化硅的方法和设备”的发明专利(公告号：CN101065324)，该发明包括以下处理工业级三氯硅烷和/或工业级四氯化硅的步骤：通过加入二苯基硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得所述硼杂质(三氯化物BC13)和其它金属杂质络合，形成具有高沸点的络合物大分子；对所述络合步骤产物进行第一塔蒸馏，其中所述络合的硼杂质与其它金属杂质一起作为底馏分除去；和对所述前一蒸馏的顶馏分进行第二塔蒸馏，其中电子级三氯硅烷(加上可能存在的二氯硅烷)和/或四氯化硅作为顶馏分得到，以及具有一定残留量的三氯硅烷和/或四氯化硅的氯化磷PCl3和含磷化合物、氯化砷AsCl3和含砷化合物、铝化合物、锑化合物和一般所有存在的金属和准金属化合物以及碳-硅烷化合物作为底馏分得到。该方法过于繁琐，而且成本过高，不利于在产业上使用。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用方法。
本发明的技术方案通过如下内容得以实现：
一种三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用方法，其特征在于：利用四氯化过易水解的特性，使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在反应器中反应，生成氯化氢气体和二氧化碳，氯化氢气体经干燥后送往三氯氢硅合成炉回收利用，二氧化硅送往后续工序处理后，用作橡胶、塑料的填充剂或建材原料。
本发明同时提供一种用于三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用的设备，其特征在于：包括以下用于处理工业级四氯化硅的装置：
使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在其中反应的反应器，该反应器包括位于其顶部的稀盐酸及新鲜水进料口和位于其中部的四氯化硅进料口，和设于反应器内四氯化硅进料口之上的填料层/塔，以及反应器下端的四氯化硅出口和出液口。
所述位于反应器中部的加料口设有通到反应器中心的管道。
本发明反应器底部为液固分离部分，中部为四氯化硅进料水解反应部分，上部为填料塔和稀盐酸及新鲜水进料部分，来自精馏工段的四氯化硅从反应器中部加料口进入，加料口有一根直管深入到反应器中央，从塔顶喷射下来的稀盐酸和补充的新鲜水一道经过填料层吸收部分氯化氢，同时淋洗二氧化硅后在反应器的中部与四氯化硅反应，生成的粉状二氧化硅随反应液下流到反应器底部，并漂浮在液面上，控制液面的高度，使漂浮在液面上的二氧化硅溢出反应器底部去后工序处理。反应器底部的液体送浓盐酸解析工段解析成氯化氢气体回收利用。
本发明简单易行，四氯化硅转化成的氯化氢气体可满足三氯氢硅合成原料的要求，消除因四氯化硅销售困难而停产的状况，节约姿源，提高了经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明的反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
一种三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用方法，如图1所示，利用四氯化过易水解的特性，使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在反应器中反应，生成氯化氢气体和二氧化碳，氯化氢气体经干燥后送往三氯氢硅合成炉回收利用，二氧化硅送往后续工序处理后，科用作橡胶、塑料的填充剂或建材原料。对于混杂在四氯化硅中的氢气、氮气以及氯化氢气体，在反应器反应除去四氯化硅之后进入吸收塔，在吸收塔内加入新鲜水吸收氯化氢气体形成稀硫酸，再将剩余的氢气和氮气通过氢气膜分离器分离回收氢气之后放空氮气，或者直接将剩余的氢气和氮气放空。
本发明同时涉及在回收利用四氯化硅过程中使用的设备，如图2所示，包括以下用于处理工业级四氯化硅的装置：
使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在其中反应的反应器1，该反应器1包括位于其顶部的稀盐酸及新鲜水进料口4和位于其中部的四氯化硅进料口3，和设于反应器1内四氯化硅进料口3之上的填料层/塔2，以及反应器1下端的四氯化硅出口5和出液口6。
所述位于反应器1中部的四氯化硅进料口3设有通到反应器1中心的管道。
反应器底部为液固分离部分，中部为四氯化硅进料水解反应部分，上部为填料塔和稀盐酸及新鲜水进料部分，来自精馏工段的四氯化硅从反应器中部加料口进入，加料口有一根直管深入到反应器中央，从塔顶喷射下来的稀盐酸和补充的新鲜水一道经过填料层吸收部分氯化氢，同时淋洗二氧化硅后在反应器的中部与四氯化硅反应，生成的粉状二氧化硅随反应液下流到反应器底部，并漂浮在液面上，控制液面的高度，使漂浮在液面上的二氧化硅溢出反应器底部去后工序处理。反应器底部的液体送浓盐酸解析工段解析成氯化氢气体回收利用。
下面为一个工业处理实例：
来自精馏塔釜的四氯化硅252.0kg/h(含极少量三氯氢硅)从反应器的中部加料口进入，1031kg/h的稀盐酸(21％)和53.4kg/h的新鲜水自反应器顶部喷下，反应器内温度控制在常温，压力为常压，反应生成的氯化氢气体为216kg/h，绝大部分溶解在水中成为浓度为31％的浓盐酸，浓盐酸通过泵打入解析塔解析，反应生成的二氧化硅为90kg/h，通过反应器底部的分离装置后送到三废处理工段。
本发明简单易行，四氯化硅转化成的氯化氢气体可满足三氯氢硅合成原料的要求，消除因四氯化硅销售困难而停产的状况，节约姿源，提高了经济效益。
Claims (3)
1、一种三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用方法，其特征在于：利用四氯化过易水解的特性，使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在反应器中反应，生成氯化氢气体和二氧化碳，氯化氢气体经干燥后送往三氯氢硅合成炉回收利用，二氧化硅送往后续工序处理后，用作橡胶、塑料的填充剂或建材原料。
2、一种用于实施如权利要求1所述三氯氢硅生产过程中四氯化硅的回收利用的设备，其特征在于：包括以下用于处理工业级四氯化硅的装置：使四氯化硅和稀盐酸及新鲜水在其中反应的反应器(1)，该反应器(1)包括位于其顶部的稀盐酸及新鲜水进料口(4)和位于其中部的四氯化硅进料口(3)，和设于反应器(1)内四氯化硅进料口之上的填料层/塔(2)，以及反应器(1)下端的四氯化硅出口(5)和出液口(6)。
3、根据权利要求2所述的一种用于三氯氢硅生产过程中的四氯化硅回收利用的设备，其特征在于：所述位于反应器(1)中部的加料口(3)设有通到反应器中心的管道。
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