CN103058141A - 四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法 - Google Patents

四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法，该方法的工艺步骤为：（1）将氯化氢溶液与四氯化硅混合，然后进行水解反应，水解压力为0.5～1.0MPa；（2）水解得到的反应液进行解析，得到压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体和混合液；（3）所述的混合液进行热解析，得到压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体和和混合残液。本方法水解过程产生的是压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体，将解析和热解析得到的氯化氢气体合并即可直接用于三氯氢硅的合成，从而省去了后续的高温盐酸解析过程，具有后续三氯氢硅合成过程简单、成本低的特点。本方法工艺流程简单，降低了成本，还能够解决常规水解产生的大量盐酸废液问题。

Description

四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其是一种多晶硅生产副产四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法。
背景技术
目前，国内外多晶硅生产的主流工艺均为改良西门子法，主要包括三氯氢硅合成和三氯氢硅还原两个反应过程。在这两个过程中，均产生大量副产物，即每产出 1 吨多晶硅将生成大约10吨的四氯化硅。如何消耗和处理这些副产四氯化硅已成为制约多晶硅行业的瓶颈。
公开号为CN101734667A的中国专利《四氯化硅生产沉淀白炭黑的工艺》，提出了一种四氯化硅水解处理的工艺。该工艺指出：将四氯化硅加入到含有分散剂的质量分数为29～33%的盐酸水溶液中，控制温度在28～45℃进行反应生成氯化氢，然后用水吸收得到盐酸。
公开号为CN102198941A的专利申请《一种四氯化硅水解制备白炭黑的方法》，提出了一种四氯化硅水解的方法。该工艺为：在20～70℃下，四氯化硅与水发生水解反应；在60～180℃下进行缩聚1～5h，将上层油状物经溢流制备硅油，将下层产物用离心机分离，得到盐酸。
上述处理过程中，最终产物均为一定浓度的盐酸，但是三氯氢硅合成需要的是氯化氢气体，因此多晶硅企业还需要将盐酸制备成氯化氢气体。现今，各企业大多采用高温盐酸解析的方法，氯化氢的生产成本为1000元/吨，这一费用成为三氯氢硅生产成本中的重要组成部分。因此，上述四氯化硅水解工艺会造成复杂、成本高的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法，以直接得到氯化氢气体。
为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺步骤为：（1）将氯化氢溶液与四氯化硅混合，然后进行水解反应，水解压力为0.5～1.0MPa；
（2）水解得到的反应液进行解析，得到压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体和混合液；
（3）所述的混合液进行热解析，得到压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体和和混合残液。
本发明所述步骤（1）中氯化氢溶液的质量分数为10.21～12.55%。
本发明所述步骤（3）中热解析的温度为90～100℃。
本发明所述步骤（3）中的混合残液经降温、过滤，得到的滤液作为步骤（1）中的氯化氢溶液用于水解反应。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明水解过程产生的是压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体，将解析和热解析得到的氯化氢气体合并即可直接用于三氯氢硅的合成，从而省去了后续的高温盐酸解析过程，具有后续三氯氢硅合成过程简单、成本低的特点。
本发明将热解析后的混合液经降温、过滤后用于水解反应，使整个过程液体闭路循环，无废液污染，具有节能环保的特点。
本发明工艺流程简单，降低了成本，还能够解决常规水解产生的大量盐酸废液问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的设备流程结构示意图。
具体实施方式
实施例1：图1所示，本四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法采用下述工艺步骤。
质量分数为11.5%的氯化氢溶液与与四氯化硅混合后进入水解釜，完成水解过程，水解釜操作压力为0.5MPa；通过控制反应液出料阀，使反应液流入解析罐中，在解析罐中完成解析操作，得到0.3MPa的氯化氢气体；解析后的混合液再进入热解析罐，热解析的温度为90℃，溶解的氯化氢气体再次完成热解析，得到0.3MPa的氯化氢气体。热解析罐中氯化氢解析后剩余的混合残液经换热器降温后进入板框过滤机进行过滤，滤液加补充水调节其中氯化氢质量分数为11.5%，用于水解过程。两次解析产生的压力为0.3MPa的氯化氢气体合并后经处理进入后续工段作为三氯氢硅合成的原料，氯化氢的收率可达98.5%。
实施例2：图1所示，本四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法采用下述工艺步骤。
质量分数为10.21%的氯化氢溶液与与四氯化硅混合后进入水解釜，完成水解过程，水解釜操作压力为0.75MPa；通过控制反应液出料阀，使反应液流入解析罐中，在解析罐中完成解析操作，得到0.4MPa的氯化氢气体；解析后的混合液再进入热解析罐，热解析的温度为100℃，溶解的氯化氢气体再次完成热解析，得到0.4MPa的氯化氢气体。热解析罐中氯化氢解析后剩余的混合残液经换热器降温后进入板框过滤机进行过滤，滤液加补充水调节其中氯化氢质量分数为10.21%，用于水解过程。两次解析产生的压力为0.4MPa的氯化氢气体合并后经处理进入后续工段作为三氯氢硅合成的原料，氯化氢的收率可达99.1%。
实施例3：本四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法采用下述工艺步骤。
质量分数为12.55%的氯化氢溶液与与四氯化硅混合后进入水解釜，完成水解过程，水解釜操作压力为1.0MPa；通过控制反应液出料阀，使反应液流入解析罐中，在解析罐中完成解析操作，得到0.5MPa的氯化氢气体；解析后的混合液再进入热解析罐，热解析的温度为95℃，溶解的氯化氢气体再次完成热解析，得到0.5MPa的氯化氢气体。热解析罐中氯化氢解析后剩余的混合残液经换热器降温后进入板框过滤机进行过滤，滤液加补充水调节其中氯化氢质量分数为12.55%，用于水解过程。两次解析产生的压力为0.5MPa的氯化氢气体合并后经处理进入后续工段作为三氯氢硅合成的原料，氯化氢的收率可达99.1%。

Claims (4)

1.一种四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为：（1）将氯化氢溶液与四氯化硅混合，然后进行水解反应，水解压力为0.5～1.0MPa；
（2）水解得到的反应液进行解析，得到压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体和混合液；
（3）所述的混合液进行热解析，得到压力为0.3～0.5MPa的氯化氢气体和和混合残液。
2.根据权利要求1所述的四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯化氢溶液的质量分数为10.21～12.55%。
3.根据权利要求1所述的四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法，其特征在于：所述步骤（3）中热解析的温度为90～100℃。
4.根据权利要求1、2或3所述的四氯化硅加压水解制备氯化氢的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的混合残液经降温、过滤，得到的滤液作为步骤（1）中的氯化氢溶液用于水解反应。
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