CN103387498A - 一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置 - Google Patents

一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置，以邻氯硝基苯为原料，添加助剂1防脱氯抑制剂、助剂2氨水和催化剂铂炭。控制氢化液PH值为6～8，控制压力为0.5～0.9Mpa，温度为85～105℃，通入氢气在反应釜内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽内，催化剂过滤器过滤后的催化剂通过催化剂过滤器反吹进入反应釜重复使用；氢化液经分水后进入精馏系统进行精馏出合格产品。本发明工艺操作简单、生产成本低，自动化水平高，产量高，产品收率高、反应选择性高，产品质量好，反应条件温和，安全性有保障，工人劳动强度低，无污染，生产成本低，适于广泛推广应用。

Description

一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置
技术领域
本发明属于化工生产领域，涉及一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置。
背景技术
目前，邻氯苯胺的生产普遍采用铁粉还原法和加氢还原法，其中，铁粉法因环境污染严重已逐步被淘汰，加氢还原法工艺虽然较先进，但因需要用甲醇做溶剂，需滴加硝基物，不仅单釜产量低，且反应终点难以判断，另外，分离溶剂的过程中，有部分甲醇进入废水中，造成环境污染及产品成本增高。生产需要的反应压力高达1.0MPa以上，操作危险性大，安全风险大。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种工艺技术先进、操作简单、生产成本低、无污染的无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：以邻氯硝基苯为原料，第一次投料加入邻氯硝基苯后添加助剂1、助剂2和催化剂，助剂1为防脱氯抑制剂，助剂1的添加量为邻氯硝基苯质量的0.05～0.2%；助剂2为氨水，助剂2的添加量为邻氯硝基苯质量的0.1～0.4%；催化剂为铂炭，催化剂的加入量是硝基物质量的0.5～1.5%；氢化液pH值为6～8，控制压力为0.5～0.9Mpa，温度为85～105℃，通入氢气在反应釜（氢化釜）内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽（分水槽）内，催化剂过滤器过滤后的催化剂通过催化剂过滤器反吹进入反应釜（氢化釜）重复使用；氢化液经分水后进入精馏系统进行精馏出合格产品。 
根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述第二次投料根据上一次反应釜的分析结果进行补加催化剂，催化剂的补充量为邻氯硝基苯质量的0.10％以下。
根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：助剂1防脱氯抑制剂为双氰胺；助剂2为18%质量的氨水；催化剂为1%质量的铂炭；反应后加氢液脱氯量控制在0.1%以下。
根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述的催化剂过滤器滤芯为金属粉末烧结滤芯，过滤方式为滤管内过滤。
根据所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述催化剂过滤器的过滤和反吹均在正压下进行，使用氢气将催化剂过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用，降低氢气消耗。
一种无溶剂法生产邻氯苯胺的装置，包括反应釜、催化剂过滤器、催化剂回装槽、氢化液槽和各组件之间的连接管道，连接管道上设有阀门，其特征是：催化剂回装槽的底部通过连接管道与反应釜的底部连接；催化剂过滤器与氢化液槽连通并且在连接管道上安装有试镜；反应釜上与氢气管线连通，氢气管线另连通催化剂过滤器，反应釜与催化剂过滤器通过氢气管线连通；取样管道设置在反应釜与催化剂回装槽的连接管道上；催化剂过滤器连接有催化剂排放管道。
根据所述的无溶剂法生产邻氯苯胺的装置，其特征是：所述的反应釜上部设置有取样口，取样管插入反应釜底部。
本发明工艺操作简单、生产成本低，自动化水平高，产量高，产品收率高、反应选择性高，产品质量好，反应条件温和，安全性有保障，工人劳动强度低，无污染，生产成本低，适于广泛推广应用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图中：1、反应釜（氢化釜）； 2、催化剂回装槽； 3、催化剂过滤器；4、试镜；5、氢化液槽； 6、氢气管线；7、取样管道； 8、催化剂排放管道； 9、阀门。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法：以邻氯硝基苯为原料，第一次投料加入邻氯硝基苯后添加两种助剂和新型催化剂，催化剂的加入量是硝基物质量的1%，助剂1的添加量为邻氯硝基苯质量的0.05～0.2%，其作用防止脱氯及高沸物的生成，助剂2的添加量为邻氯硝基苯质量的0.1～0.4%，其作用是生成的氢化液pH值为6～8，控制压力为0.5～0.9Mpa，温度为85～105℃下通入氢气在氢化釜内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽（分水槽）内，本催化剂过滤器过滤后的催化剂通过催化剂过滤器反吹进入氢化釜重复使用。氢化液经分水后进入精馏系统进行精馏出合格产品。第二釜投料需要看上一釜的分析结果来确定补加催化剂的量为邻氯硝基苯质量的0.10％之内。硝基物的量及助剂1和2的量同上釜一致。
本发明的催化剂为1%(质量)的铂炭，吨产品消耗成本为580元以下，本催化剂强度高，不会因反应釜搅拌问题造成催化剂损坏流失，在催化反应过程中选择性极高，具有很好的经济性；反应物无需溶剂，故提高反应釜利用率；同时新型催化剂及生产工艺不会因物料浓度高低影响催化剂活性。
采用的催化剂过滤器滤芯为金属粉末烧结滤芯，过滤方式为滤管内过滤，解决了过滤存在的问题。
本发明的更优方案为：
为防止反应过程中出现脱氯现象，所述氢化釜在投料后，向反应釜内加入防脱氯抑制剂（助剂1双氰胺）和助剂2（18%的氨水），确保反应后加氢液脱氯量控制在0.1%以下及加氢液的pH值，解决反应过程中因严重脱氯造成对设备的腐蚀。
所述催化剂过滤器的过滤和反吹均在正压下进行，使用氢气将催化剂过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用，降低氢气消耗。
本发明所述的无溶剂生产邻氯苯胺的装置，包括连通氢气进管的反应釜（磁力氢化釜），氢化釜、氢气进管均与催化剂过滤器连通，催化剂过滤器与沉降槽（分水槽）连通。
所述催化剂过滤器与氢化液槽（沉降槽或分水槽）的连通管道上安装有管道视镜，便于及时掌握管道内过滤情况。
本发明如图1所示，包括反应釜1、催化剂过滤器3、催化剂回装槽2、氢化液槽5和各组件之间的连接管道，连接管道上设有阀门，催化剂回装槽2的底部通过连接管道与反应釜1的底部连接；催化剂过滤器3与氢化液槽5连通并且在连接管道上安装有试镜4；反应釜1上与氢气管线6连通，氢气管线6另连通催化剂过滤器3，反应釜1与催化剂过滤器3通过氢气管线6连通；取样管道7设置在反应釜1与催化剂回装槽2的连接管道上；催化剂过滤器3连接有催化剂排放管道8。反应釜1上部设置有取样口，取样管插入反应釜1底部。
实施例：
本发明包括：连通氢气进管6的反应釜1（氢化釜），反应釜1、氢气进管6均与催化剂过滤器3连通，催化剂回收槽2与反应釜1连通，催化剂过滤器3与试镜4连通，试镜4与氢化液槽5连通，取样管道在1与2连通管道上。反应釜1上部设置有取样口，取样管插入反应釜1底部。
投料顺序为：向反应釜1中投放邻氯硝基苯、助剂1与2和新型催化剂，在一定压力和温度下通入氢气，在氢化釜内连续反应，氢化合格后通过催化剂过滤器3过滤催化剂，同时取氢化液进行分析，对分析后含催化剂的样品经催化剂回装槽2返回釜中回收利用，滤出液通过管道试镜4进一步确认催化剂过滤效果；合格的过滤液进入氢化液槽5(沉降槽或分水槽）进行分水，过滤后的催化剂通过催化剂过滤器3反吹进入反应釜1重新使用；所述催化剂过滤器3的过滤和反吹均在正压下进行。
上面所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：以邻氯硝基苯为原料，第一次投料加入邻氯硝基苯后添加助剂1、助剂2和催化剂，助剂1为防脱氯抑制剂，助剂1的添加量为邻氯硝基苯质量的0.05～0.2%；助剂2为氨水，助剂2的添加量为邻氯硝基苯的0.1～0.4%；催化剂为铂炭，催化剂的加入量是硝基物质量的0.5～1.5%；氢化液PH值为6～8，控制压力为0.5～0.9Mpa，温度为85～105℃，通入氢气在反应釜内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽内，催化剂过滤器过滤后的催化剂通过催化剂过滤器反吹进入反应釜重复使用；氢化液经分水后进入精馏系统进行精馏出合格产品。 
2.根据权利要求1所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述第二次投料根据上一次反应釜的分析结果进行补加催化剂，催化剂补充量为邻氯硝基苯质量的0.10％以下。
3.根据权利要求1所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：助剂1防脱氯抑制剂为双氰胺；助剂2为18%质量的氨水；催化剂为1%质量的铂炭；反应后加氢液脱氯量控制在0.1%以下。
4.根据权利要求1所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述的催化剂过滤器滤芯为金属粉末烧结滤芯，过滤方式为滤管内过滤。
5.根据权利要求1所述的无溶剂生产邻氯苯胺的方法，其特征是：所述催化剂过滤器的过滤和反吹均在正压下进行，使用氢气将催化剂过滤器内催化剂反吹到氢化釜底部重新使用，降低氢气消耗。
6.一种无溶剂法生产邻氯苯胺的装置，包括反应釜（1）、催化剂过滤器（3）、催化剂回装槽（2）、氢化液槽（5）和各组件之间的连接管道，连接管道上设有阀门，其特征是：催化剂回装槽（2）的底部通过连接管道与反应釜（1）的底部连接；催化剂过滤器（3）与氢化液槽（5）连通并且在连接管道上安装有试镜（4）；反应釜（1）上与氢气管线（6）连通，氢气管线（6）另连通催化剂过滤器（3），反应釜（1）与催化剂过滤器（3）通过氢气管线（6）连通；取样管道（7）设置在反应釜（1）与催化剂回装槽（2）的连接管道上；催化剂过滤器（3）连接有催化剂排放管道（8）。
7.根据权利要求6所述的无溶剂法生产邻氯苯胺的装置，其特征是：所述的反应釜（1）上部设置有取样口，取样管插入反应釜（1）底部。
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