CN101851531B - 一种重烷基苯精馏釜底产物的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
一种重烷基苯精馏釜底产物的脱色方法，它是向预脱色罐中加入重烷基苯精馏釜底产物和吸附剂，在搅拌转速125r.min-1～500r.min-1、50℃-100℃温度范围内，油品在脱色罐中停留30min～60min后进入板框压滤机进行过滤，过滤后，ISO色度≤15的油品进入中间储罐，当ISO色度＞15时，进行二次脱色，脱色后的油品经板框压滤机过滤后后直接进入中间储罐，而过滤后得到的吸附剂回收，用于一级吸附脱色，油品在中间储罐中混合后流出，在计量混合器中同催化剂Raney Ni混合后，由高压柱塞泵输入列管式氢化反应器进行加氢脱色，经板框压滤机过滤分离催化剂后得到产品，即其ISO色号小于7.0的重烷基苯精馏釜底产物重烷基苯。使用该方法，可以处理高色度的重烷基苯精馏釜底产物，使其ISO色号小于7.0。
Description
技术领域
本发明属于化工脱色技术，具体涉及一种重烷基苯精馏釜底产物的序列脱色方法。
背景技术
根据资料记载，我国目前的烷基苯生产能力可达每年40万吨。按照美国UOP公司的设计参数，重烷基苯的产率(重烷基苯/烷基苯)为0.55，那么重烷基苯的生产能力为每年22万吨。若对全部重烷基苯进行精馏切割，所得釜底产物占总进料量的10％-20％，则最少有2.2万吨。重烷基苯精馏釜底产物，通常也称作重烷基苯，具有低凝固点、低挥发性、高粘度指数和较高的热氧化安定性，但其色泽通常很深，有时甚至高于ISO色号25(相当于ASTM标准8.0)，极大地影响了它的产品质量和应用范围。所以，综合开发利用现有的重烷基苯资源具有很大的经济效益和社会效益。目前，我国采用的脱色工艺通常为白土吸附脱色法，这种方法白土的消耗量大，且伴随废白土污染，更重要的是白土脱色能力有限，难以达到深度脱色的要求。
发明内容
本发明目的是提供一种经济、高效的重烷基苯精馏釜底产物脱色方法。
本发明是用白土或白土与活性炭按比例混合的混合物做为吸附剂，对重烷基苯精馏釜底产物进行脱色，色度下降至一定值时，再以Raney Ni做为催化剂，进行催化加氢脱色，最终获得低色度的产品。具体技术方案如下：
一种重烷基苯精馏釜底产物的脱色方法，它由下列步骤组成：
1)一级吸附脱色(预脱色)：向预脱色罐中加入重烷基苯精馏釜底产物和吸附剂，
根据重烷基苯精馏釜底产物原始色度的不同，所用吸附剂为油品质量2～10％的新鲜白土或是混合吸附剂，在搅拌转速125r.min-1～500r.min-1、50℃-100℃温度范围内，油品在脱色罐中停留30min～60min后进入板框压滤机进行过滤，所述的混合吸附剂由白土与活性炭混合而成，白土与活性炭的质量比为2～5∶1，由于重烷基苯精馏釜底产物的粘度随温度的增高而明显降低，所以油品经吸附脱色后不用降温直接过滤，过滤后，ISO色度≤15的油品进入中间储罐，
2)二级吸附脱色：步骤1预脱色罐中的流出物经过滤后，当ISO色度＞15时，油品进入脱色罐中再次进行脱色，根据初始色度的不同，加入占油品质量10％以内的混合吸附剂进行脱色，脱色条件为：反应温度为50℃～100℃，反应停留时间为30min～60min，搅拌转速125r.min-1～500r.min-1，所述的混合吸附剂中白土与活性炭的配比为2∶1～5∶1，脱色后的油品经板框压滤机过滤后后直接进入中间储罐，而过滤后得到的吸附剂回收，用于一级吸附脱色，实现了吸附剂的再利用，
3)催化加氢脱色：油品在中间储罐中混合后流出，在计量混合器中同与油品质量的0.5％～5％的催化剂Raney Ni混合后，由高压柱塞泵输入列管式氢化反应器进行加氢脱色，催化加氢脱色条件为：预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.0MPa～2.0MPa；总停留时间为0.5～2h；氢油体积比300～600∶1，加氢脱色后的油品进入油/氢分离器进行气液分离后，经板框压滤机过滤分离催化剂后得到产品，即其ISO色号小于7.0的重烷基苯精馏釜底产物重烷基苯，经油/氢分离器分离的氢气降压并进行净化后可重新进入催化系统，从而实现了氢气的循环利用。
使用该方法，可以处理高色度的重烷基苯精馏釜底产物，使其ISO色号小于7.0(相当于ASTM标准1.0)。本发明方法具有如下优点：1、本方法针对高色度的重烷基苯精馏釜底产物的重烷基苯使用白土与活性炭按比例混合吸附剂进行吸附脱色，有效降低了白土的用量，减少了废白土污染，提高了吸附脱色效率，且产品最终收率可达85％以上；2、本方法利用催化加氢脱色方法对吸附脱色后油品进行脱色，大大降低了产品最终色度，能够达到深度脱色要求；3、本方法对二级吸附脱色步骤中使用的吸附剂进行了再利用，用其对高色度油品进行一级吸附脱色，提高了吸附剂的利用率；4、本方法先进行吸附脱色，可除去重烷基苯精馏釜底产物原样中影响催化剂活性的物质，有利于催化加氢脱色反应的有效进行，更有助于延长催化剂使用寿命；5、本方法中催化加氢条件温和，操作简单，并且催化剂和氢气都可以回收再利用。
附图说明
附图是本发明提供的重烷基苯精馏釜底产物的脱色方法流程示意图，其中1为预脱色罐；2为脱色罐；3为板框压滤器；4为中间储罐；5为计量混合器；6为高压柱塞泵；7为氢化反应器(管)；8为氢化反应辅助器；9为油气分离器；10为待滤罐；11为过滤泵；12为净化氢气分离器；13为氢压缩机；14为高压集氢器；15为氢气降压器；16为氢气净化器。
下面结合附图对本发明所提供的方法进行说明。
具体实施方式
本发明提供的重烷基苯精馏釜底产物的脱色方法工艺流程详细描述如下：重烷基苯精馏釜底产物样品和吸附剂按比例在一级脱色罐1或二级脱色罐2中进行吸附脱色后，经板框压滤机3过滤，色度小于一定值时进入中间储罐4。在此不同色度的油品可以相互混合，并对其进行预热。中间储罐4的油品与和油品流量匹配的定量催化剂经计量混合器5混合后，由高压柱塞泵6输入列管式氢化反应器7，与由氢压缩机13输入的加压氢气完成氢化反应。氢化辅助器8流出的氢化油与温度低的初步氢化油热交换，进入油氢分离器9进行分离，经待滤罐10、过滤泵11、压滤机3分离催化剂后可得到产品。过滤分离得到的催化剂可直接进入催化剂循环系统，油/氢分离器9分离出的氢气经氢气降压器15降压后经入氢气净化器16净化，再进入净化氢气混合器12实现氢气循环。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：ISO色度为15的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为2％的新鲜白土，搅拌转速为125r.min-1～150r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min，过滤后所得ISO色度为11～12的油品进行催化加氢脱色，1％的Raney Ni做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.0MPa～1.05MPa；停留时间为0.5h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。产品的ISO色度为2～3，产品收率＞98％。
实施例2：ISO色度为18的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为5％的新鲜白土，搅拌转速为175r.min-1～200r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min，过滤后所得ISO色度为12～13的油品进行催化加氢脱色，1％的Raney Ni做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.10MPa～1.15MPa；停留时间为1h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。产品的ISO色度为2～3，产品收率＞96％。
实施例3：ISO色度为22的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为10％的新鲜白土，搅拌转速为275r.min-1～300r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min，过滤后所得ISO色度为13～14的油品进行催化加氢脱色，1.5％的Raney Ni做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.20MPa～1.25MPa；停留时间为1.5h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。产品的ISO色度为2～3，产品收率＞94％。
实施例4：ISO色度为22的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为2％的新鲜白土，搅拌转速为125r.min-1～150r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min；过滤后油品进入二级脱色罐，使用质量分数为5％的混合吸附剂(白土和活性炭比例为5∶1)，搅拌转速为275r.min-1～300r.min-1，50℃条件下停留30min过滤，得ISO色度为12～13的油品进行催化加氢脱色；催化加氢脱色条件为：1.5％的Raney Ni做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.20MPa～1.25MPa；停留时间为1.5h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。所得产品的ISO色度为3～4，产品收率＞94％。
实施例5：ISO色度为24的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为2％的新鲜白土，搅拌转速为125r.min-1～150r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min；过滤后进入二级脱色罐，使用质量分数为8％混合吸附剂(白土和活性炭比例为4∶1)进行脱色，搅拌转速为275r.min-1～300r.min-1，80℃条件下停留60min后过滤，得ISO色度为13～14的油品进行催化加氢脱色；催化加氢脱色条件为：2％的RaneyNi做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.45MPa～1.50MPa；停留时间为2h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。所得产品的ISO色度为5～6，产品收率＞92％。
实施例6：同实施例5，区别在于一级脱色罐中使用的吸附剂为二级脱色罐中使用过的吸附剂，其用量为油品质量的5％。
实施例7：ISO色度25的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为2％的新鲜白土，搅拌转速为125r.min-1～150r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min；过滤后进入二级脱色罐，使用质量分数为8％混合吸附剂(白土和活性炭比例为3∶1)进行脱色，搅拌转速为275r.min-1～300r.min-1，80℃条件下停留60min后过滤，得ISO色度为14～15的油品进行催化加氢脱色；催化加氢脱色条件为：2.5％的RaneyNi做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.75MPa～1.80MPa；停留时间为2h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。所得产品的ISO色度为6～7，产品收率＞90％。
实施例8：同实施例7，区别在于一级脱色罐中使用的吸附剂为二级脱色罐中使用过的吸附剂，其用量为油品质量的5％。
实施例9：ISO色度＞25的重烷基苯精馏釜底产物样品加入质量分数为2％的新鲜白土，搅拌转速为125r.min-1～150r.min-1，50℃条件下，在一级脱色罐中保持停留时间为30min；过滤后进入二级脱色罐，使用质量分数为10％混合吸附剂(白土和活性炭比例为2∶1)进行脱色，搅拌转速为425r.min-1～500r.min-1，80℃条件下停留60min后过滤，得ISO色度为14～15的油品进行催化加氢脱色；催化加氢脱色条件为：2.5％的Raney Ni做为催化剂，预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.95MPa～2.0MPa；停留时间为2h，氢油体积比300～600；转速比1.2～1.5。所得产品的ISO色度为6～7，产品收率＞88％。
实施例10：同实施例9，区别在于一级脱色罐中使用的吸附剂为二级脱色罐中使用过的吸附剂，其用量为油品质量的5％。
实施例11：同实施例9，区别在于一级脱色罐中使用的吸附剂为5％的新鲜白土，搅拌转速为175r.min-1～200r.min-1；二级脱色罐中混合吸附剂用量可降至8％。
实施例12：同实施例9，区别在于一级脱色罐中使用的吸附剂为二级脱色罐中使用过的吸附剂，其用量为油品质量的10％，搅拌转速为275r.min-1～300r.min-1；二级脱色罐中混合吸附剂用量可降至8％。
实施例13：同实施例9，区别在于一级脱色罐中使用的吸附剂为10％的新鲜白土，搅拌转速为275r.min-1～300r.min-1；二级脱色罐中混合吸附剂(白土和活性炭比例为3∶1)用量10％，最终产品收率＞85％。
Claims (1)
1.一种重烷基苯精馏釜底产物的脱色方法，其特征是它由下列步骤组成：
（1）.一级吸附脱色：向预脱色罐中加入重烷基苯精馏釜底产物和吸附剂，根据重烷基苯精馏釜底产物原始色度的不同，所用吸附剂为油品质量2～10％的新鲜白土或是混合吸附剂，在搅拌转速125r·min-1～500r·min-1、50℃-100℃温度范围内，油品在脱色罐中停留30min～60min后进入板框压滤机进行过滤，所述的混合吸附剂由白土与活性炭混合而成，白土与活性炭的质量比为2～5∶1，过滤后，ISO色度≤15的油品进入中间储罐，
（2）.二级吸附脱色：步骤1预脱色罐中的流出物经过滤后，当ISO色度＞15时，油品进入脱色罐中再次进行脱色，根据初始色度的不同，加入占油品质量10％以内的混合吸附剂进行脱色，脱色条件为：反应温度为50℃～100℃，反应停留时间为30min～60min，搅拌转速125r·min-1～500r·min-1，所述的混合吸附剂中白土与活性炭的配比为2∶1～5∶1，脱色后的油品经板框压滤机过滤后直接进入中间储罐，而过滤后得到的吸附剂回收，用于一级吸附脱色，实现了吸附剂的再利用，
（3）.催化加氢脱色：油品在中间储罐中混合后流出，在计量混合器中同与油品质量的0.5％～5％的催化剂Raney Ni混合后，由高压柱塞泵输入列管式氢化反应器进行加氢脱色，催化加氢脱色条件为：预热段温度为80℃～90℃；热交换温度为90℃～100℃；反应器温度(110±5)℃；辅助反应器温度(105±5)℃；出料温度95℃～105℃；氢气压缩机压力1.0MPa～2.0MPa；总停留时间为0.5～2h；氢油体积比300～600∶1，加氢脱色后的油品进入油/氢分离器进行气液分离后，经板框压滤机过滤分离催化剂后得到产品，即其ISO色号小于7.0的重烷基苯精馏釜底产物重烷基苯，经油/氢分离器分离的氢气降压并进行净化后可重新进入催化系统，从而实现了氢气的循环利用。
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