CN103360267A - 连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法 - Google Patents

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章燕军
徐登建
沈学军
王凤珠
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Abstract

本发明公开了一种连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，（1）加氢反应过程采用多釜串联反应，且1#加氢釜上配置换热混合器及喷射器，部分反应物料通过循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯能充分转化为邻氯苯胺；（2）每只加氢反应釜后面安装一只旋液分离器，分离出氢化液中的催化剂，分离出的催化剂再经循环泵返回相应的加氢釜循环使用。本发明工艺流程短，所用设备简单，解决了间歇式生产投资大、设备利用率低、操作繁琐、劳动强度大、催化剂使用寿命短、氢气和溶剂损失大、加氢设备疲劳强度大、使用寿命短的缺点。

Description

连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法
技术领域
本发明涉及一种邻氯苯胺生产方法，具体涉及一种连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法。
背景技术
邻氯苯胺是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于聚氨酯、农药、医药及染料工业。目前，邻氯苯胺的生产多采用间歇式加氢还原工艺，即以邻硝基氯苯为原料，以甲醇为溶济，在雷尼镍催化剂以及助剂的存在下，控制反应温度和压力，经加氢还原而制得邻氯苯胺产品。间歇式加氢还原过程，每生产一釜料都要经过试压、置换、反应再恢复到最初状态等过程，这种周而复始的间歇式生产，投资大，设备利用率低，操作繁琐，劳动强度大，催化剂使用寿命短，氢气损失大，同时加氢设备也因在常压和高压状态下频繁切换，会增加加氢设备的疲劳强度，从而缩短了加氢设备的使用寿命，影响生产的顺利进行。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，以解决间歇式加氢还原工艺存在的诸多缺陷。
本发明的技术解决方案是：（1）加氢反应过程采用多釜串联反应，且1#加氢釜上配置换热混合器及喷射器，部分反应物料通过循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺；（2）每只加氢反应釜后面安装一只旋液分离器，分离出氢化液中的催化剂，分离出的催化剂再经循环泵返回相应的加氢釜循环使用。
其中，加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比3%。
其中，加氢釜内反应条件是：温度50-70℃，压力1.0MPa。
其中，生产邻氯苯胺的具体步骤是：
（1）检查好生产装置的气密性，做好开机前的准备工作，铺好底料；然后向各加氢釜内投入一定量的雷尼镍催化剂，保证加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比达到3%，再依次用氮气、氢气进行置换；
（2）开动物料输送泵，将邻硝基氯苯、甲醇及助剂连续送入1#加氢釜内，并控制各物料的流量；然后连续通入氢气，在50-70℃、1.0MPa条件下进行加氢反应；1#加氢釜内部分反应物料通过1#循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺； 1#加氢釜内的另一部分物料首先溢流到1#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过2#循环泵返回1#加氢釜循环使用，反应液溢流到2#加氢釜进一步加氢反应；2#加氢釜内的物料再溢流到2#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过3#循环泵返回2#加氢釜循环使用，反应液溢流到3#加氢釜进行加氢反应；3#加氢釜内的物料进入3#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过4#循环泵返回3#加氢釜循环使用，氢化液从3#旋液分离器溢流到气液分离器，气相回3#加氢釜循环利用，氢化液进入换热器降温处理，然后进入粗胺罐去下一道工序。
本发明的优点是：该连续化生产工艺保证反应过程有足够的停留时间，强化传质，固体催化剂的分离和循环使用保证反应液中催化剂的含量，流程短，所用设备简单，解决了间歇式生产投资大、设备利用率低、操作繁琐、劳动强度大、催化剂使用寿命短、氢气和溶剂损失大、加氢设备疲劳强度大、使用寿命短的缺点。
附图说明
图1为连续液相催化加氢生产邻氯苯胺工艺流程示意图，其中粗实线为氢化反应液走向。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤生产邻氯苯胺
（1）检查好生产装置的气密性，做好开机前的准备工作，铺好底料；然后向各加氢釜内投入一定量的雷尼镍催化剂，保证加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比达到3%，再依次用氮气、氢气进行置换；
（2）开动物料输送泵，将邻硝基氯苯、甲醇及助剂连续送入1#加氢釜内，并控制各物料的流量；然后连续通入氢气，在50℃、1.0MPa条件下进行加氢反应；1#加氢釜内部分反应物料通过1#循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺； 1#加氢釜内的另一部分物料首先溢流到1#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过2#循环泵返回1#加氢釜循环使用，反应液溢流到2#加氢釜进一步加氢反应；2#加氢釜内的物料再溢流到2#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过3#循环泵返回2#加氢釜循环使用，反应液溢流到3#加氢釜进行加氢反应；3#加氢釜内的物料进入3#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过4#循环泵返回3#加氢釜循环使用，氢化液从3#旋液分离器溢流到气液分离器，气相回3#加氢釜循环利用，氢化液进入换热器降温处理，然后进入粗胺罐去下一道工序。
实施例2：依以下步骤生产邻氯苯胺
（1）检查好生产装置的气密性，做好开机前的准备工作，铺好底料；然后向各加氢釜内投入一定量的雷尼镍催化剂，保证加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比达到3%，再依次用氮气、氢气进行置换；
（2）开动物料输送泵，将邻硝基氯苯、甲醇及助剂连续送入1#加氢釜内，并控制各物料的流量；然后连续通入氢气，在60℃、1.0MPa条件下进行加氢反应；1#加氢釜内部分反应物料通过1#循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺； 1#加氢釜内的另一部分物料首先溢流到1#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过2#循环泵返回1#加氢釜循环使用，反应液溢流到2#加氢釜进一步加氢反应；2#加氢釜内的物料再溢流到2#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过3#循环泵返回2#加氢釜循环使用，反应液溢流到3#加氢釜进行加氢反应；3#加氢釜内的物料进入3#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过4#循环泵返回3#加氢釜循环使用，氢化液从3#旋液分离器溢流到气液分离器，气相回3#加氢釜循环利用，氢化液进入换热器降温处理，然后进入粗胺罐去下一道工序。
实施例3：依以下步骤生产邻氯苯胺
（1）检查好生产装置的气密性，做好开机前的准备工作，铺好底料；然后向各加氢釜内投入一定量的雷尼镍催化剂，保证加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比达到3%，再依次用氮气、氢气进行置换；
（2）开动物料输送泵，将邻硝基氯苯、甲醇及助剂连续送入1#加氢釜内，并控制各物料的流量；然后连续通入氢气，在70℃、1.0MPa条件下进行加氢反应；1#加氢釜内部分反应物料通过1#循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺； 1#加氢釜内的另一部分物料首先溢流到1#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过2#循环泵返回1#加氢釜循环使用，反应液溢流到2#加氢釜进一步加氢反应；2#加氢釜内的物料再溢流到2#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过3#循环泵返回2#加氢釜循环使用，反应液溢流到3#加氢釜进行加氢反应；3#加氢釜内的物料进入3#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过4#循环泵返回3#加氢釜循环使用，氢化液从3#旋液分离器溢流到气液分离器，气相回3#加氢釜循环利用，氢化液进入换热器降温处理，然后进入粗胺罐去下一道工序。

Claims (4)

1.连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，其特征在于：（1）加氢反应过程采用多釜串联反应，且1#加氢釜上配置换热混合器及喷射器，部分反应物料通过循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺；（2）每只加氢反应釜后面安装一只旋液分离器，分离出氢化液中的催化剂，分离出的催化剂再经循环泵返回相应的加氢釜循环使用。
2. 根据权利要求1所述的连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，其特征在于：加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比3%。
3. 根据权利要求1所述的连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，其特征在于：加氢釜内反应条件是：温度50-70℃，压力1.0MPa。
4. 根据权利要求1所述的连续液相催化加氢还原生产邻氯苯胺方法，其特征在于：生产邻氯苯胺的具体步骤是：
（1）检查好生产装置的气密性，做好开机前的准备工作，铺好底料；然后向各加氢釜内投入一定量的雷尼镍催化剂，保证加氢釜内邻硝基氯苯与催化剂重量比达到3%，再依次用氮气、氢气进行置换；
（2）开动物料输送泵，将邻硝基氯苯、甲醇及助剂连续送入1#加氢釜内，并控制各物料的流量；然后连续通入氢气，在50-70℃、1.0MPa条件下进行加氢反应；1#加氢釜内部分反应物料通过1#循环泵在换热混合器、喷射器及1#加氢釜之间进行循环，使邻硝基氯苯充分转化为邻氯苯胺； 1#加氢釜内的另一部分物料首先溢流到1#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过2#循环泵返回1#加氢釜循环使用，反应液溢流到2#加氢釜进一步加氢反应；2#加氢釜内的物料再溢流到2#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过3#循环泵返回2#加氢釜循环使用，反应液溢流到3#加氢釜进行加氢反应；3#加氢釜内的物料进入3#旋液分离器，分离出催化剂，催化剂通过4#循环泵返回3#加氢釜循环使用，氢化液从3#旋液分离器溢流到气液分离器，气相回3#加氢釜循环利用，氢化液进入换热器降温处理，然后进入粗胺罐去下一道工序。
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