CN101712888A - 一种重苯的加氢精制工艺 - Google Patents

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本发明公开了一种重苯的加氢精制工艺，其特征在于：重苯经过滤、与氢气混合后依次进入固定床预加氢反应器和固定床主加氢反应器进行选择性加氢精制，所得的加氢生成油经冷却、气提、蒸馏和精馏等过程得到溶剂油和工业萘。本发明产品质量好、附加值高，产品使用时环境污染小，且装置的运转周期长，是重苯有效利用的新途径。

Description

一种重苯的加氢精制工艺
技术领域
本发明涉及重苯的有效利用，特别是涉及一种重苯经过加氢精制后得到溶剂油、工艺萘等产品的方法。
背景技术
重苯指的是酸洗法加工粗苯时从两苯塔精馏气相粗苯时塔底得到的副产物或加氢法加工粗苯预分馏时从预分馏塔塔底得到的副产物。重苯主要由二甲苯、三甲苯、萘等芳烃化合物及高沸点不饱和化合物苯乙烯、古马隆和茚等烃类化合物和大分子含硫、含氮化合物组成。目前重苯的加工利用主要集中在①生产燃料油：重苯与其他原料混合后生产燃料油不但附加值低，而且重苯中含硫、含氮化合物会在燃烧中会产生大量的SOx和NOx，造成严重的环境污染；②直接提取化工产品：重苯经过初馏和精馏过程提取化工产品的方法简单，提取了多种有价值的化工产品，一定程度的提升了重苯产品的附加值，但无法脱除重苯中高含量的含硫、含氮化合物，环保问题依旧存在。另一方面由于重苯中存在着苯乙烯、环烯烃、古马隆、茚等易结焦的前驱物，这就造成了在重苯的初馏和精馏过程中必将出现结焦问题而影响装置的连续运转和经济效益；③催化聚合法生产古马隆-茚树脂：该方法仅仅利用了重苯中的古马隆和茚组分，而重苯原料中的二甲苯、三甲苯等芳烃化合物没有得到利用，浪费了宝贵的芳烃资源。
发明内容
本发明的目的是提供一种重苯原料进行两段选择性加氢精制得到高附加值的溶剂油和工业萘产品的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种重苯的加氢精制工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)重苯原料经过滤、与氢气混合后依次进入固定床预加氢反应器和固定床主加氢反应器进行选择性加氢精制，所述的预加氢反应条件为：温度180～230℃、氢分压2.0～5.0MPa、氢油比200～500∶1，液时空速0.5～5.0h-1；所述的主加氢反应条件为：温度300～360℃、氢分压2.0～5.0MPa、氢油比200～500∶1，液时空速0.5～5.0h-1；
(2)选择性加氢反应生成油经冷却、气液分离后经汽提脱除反应生成油所含的气相杂质；
(3)脱除气相杂质的反应生成油进入蒸馏塔，在蒸馏塔塔顶得到≤200℃的溶剂油产品，侧线采出200～217℃的溶剂油产品，塔底得到≥217℃含萘馏分。
(4)≥217℃含萘馏分进入精馏塔，在精馏塔塔顶得到217～218℃的工业萘产品，塔底得到＞218℃的溶剂油产品。
所述重苯为酸洗法加工粗苯时从两苯塔精馏气相粗苯时塔底得到的副产物和(或)加氢法加工粗苯预分馏时从预分馏塔塔底得到的副产物。
本发明采用两段选择性加氢精制的方式对重苯原料进行加工，通过预加氢反应器中预加氢催化剂的选择加氢催化，在缓和的条件下加氢饱和重苯原料中易结焦的不饱和化合物以解决后续加工过程中由易结焦的不饱和化合物带来的结焦问题；通过主加氢反应器中主加氢催化剂的选择加氢催化、在适中的条件下充分脱除重苯原料中高含量的硫、氮杂质以解决产品使用过程中高硫、高氮化合物带来的环保问题，同时整个过程保持较低的芳烃饱和率。
所述的固定床预加氢反应器装填的选择性加氢催化剂为钼镍系催化剂、钼镍磷系催化剂、钨镍系催化剂、钨镍磷系催化剂中的一种或几种，固定床主加氢反应器装填的选择性加氢催化剂为钼钴系催化剂、钼钴磷系催化剂、钨钴系催化剂、钨钴磷系催化剂、钼镍钨磷系催化剂中的一种或几种。
本发明的优点：
(1)本发明重苯的利用率100％，且重苯加氢过程不易结焦，装置运转周期较长
(2)本发明生产的≤200℃溶剂油、200～217℃溶剂油和＞218℃溶剂油产品硫氮含量均小于50ppm，工业萘产品为优等品，产品质量好、附加值高，产品在使用过程中对环境的污染小。
(3)本发明为重苯的综合利用提供了一条新的工艺路线，该工艺清洁环保，属绿色环保工艺。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
从图1可知，本发明的工艺流程如下：原料罐1中的重苯原料经过滤器2过滤后由进料泵3升压后与新氢4与循环氢9的混合氢混合后进入固定床预加氢反应器5内，预加氢反应生成物继续进入固定床主加氢反应器6内。主加氢反应生成油经水冷7后进入气液分离器8，经气液分离器后的氢气9经循环氢压缩机11升压后与新氢4混合后与重苯原料一起进入固定床预加氢反应器，液体10进入闪蒸塔或汽提塔12，以脱除反应生成油所含的气相杂质13。气相杂质13排入废气管网，脱除气相杂质的反应流出物14进入蒸馏塔15，在塔顶得到的≤200℃馏分除部分回流外，其余作为≤200℃溶剂油产品16出装置，侧线采出200～217℃的溶剂油产品17出装置，塔底≥217℃含萘馏分18进入精馏塔19，在精馏塔19塔顶得到的217～218℃的含萘馏分除部分回流外，其余作为工业萘产品20出装置，塔底得到＞218℃的溶剂油产品21出装置。
实施例1
以一种酸洗重苯为原料1，其性质见表1，预加氢反应器反应条件为反应温度180℃、反应氢分压2.0MPa、反应氢油比200∶1，反应液时空速0.5h-1；主加氢反应器反应条件为反应温度300℃.反应氢分压2.0MPa、反应氢油比200∶1，反应液时空速0.5h-1，加氢生成油性质见表1，溶剂油产品性质见表2，工业萘产品性质见表3。
表1
  分析项目   重苯原料1   加氢生成油
  外观   深褐色液体   无色透明
  20℃密度，kg/m3，   971   968
  馏程范围，℃   96～266   95～265
  总N，ppm   8400   39
  总S，ppm   12400   41
  组成，w％
  烷烃   7.6   8.8
  环烷烃   5.2   6.7
  不饱和烃   18.6   0.1
  萘   26.5   26.0
  其他芳烃   42.1   58.4
表2
  项目   ≤200℃溶剂油   200～217℃溶剂油  ＞218℃溶剂油
  外观   无色透明   无色透明  无色透明
  馏程范围，℃   96～200   200～217   218～266
20℃密度，kg/m3 869 872 879
  总硫，ppm   19   36   44
  总氮，ppm   15   31   37
  闪点   65   69   71
  油漆试验   合格   合格   合格
  项目   ≤200℃溶剂油   200～217℃溶剂油  ＞218℃溶剂油
  机械杂质和水   无   无   无
  水溶性酸碱   无   无   无
表3
  项目   工业萘   优等品指标
  外观   微黄片状结晶   目测
  结晶点，℃   79.5   ≥78.3
  不挥发物，％   0..02   ≤0.04
  灰分，％   0.007   ≤0.01
实施例2
以一种加氢重苯为原料2，其性质见表4，预加氢反应器反应条件为反应温度205℃、反应氢分压3.5MPa、反应氢油比350∶1，反应液时空速2.75h-1；主加氢反应器反应条件为反应温度330℃、反应氢分压3.5MPa、反应氢油比350∶1，反应液时空速2.75h-1，加氢生成油性质见表4，溶剂油产品性质见表5，工业萘产品性质见表6。
表4
  分析项目   重苯原料2   加氢生成油
  外观   深褐色液体   无色透明
  20℃密度，kg/m3，   966   963
  馏程范围，℃   125～229   124～226
  总N，ppm   6600   29
  总S，ppm   10100   35
  组成，w％
  烷烃   6.4   7.7
  分析项目   重苯原料2   加氢生成油
  环烷烃   4.9   6.0
  不饱和烃   21.1   0.0
  萘   23.7   23.1
  其他芳烃   35.8   63.2
表5
  项目   ≤200℃溶剂油   200～217℃溶剂油  ＞218℃溶剂油
  外观   无色透明   无色透明  无色透明
  馏程范围，℃   124～200   200～217  218～226
  20℃密度，kg/m3   870   871  873
  总硫，ppm   11   26  28
  总氮，ppm   10   22  25
闪点 67 69 71
  油漆试验   合格   合格  合格
  机械杂质和水   无   无  无
  水溶性酸碱   无   无  无
表6
  项目   工业萘   优等品指标
  外观   白色片状结晶   目测
  结晶点，℃   79.7   ≥78.3
  不挥发物，％   0..02   ≤0.04
  项目   工业萘   优等品指标
  灰分，％   0.006   ≤0.01
实施例3
以一种酸洗重苯和加氢重苯按重量比1∶1配制的混合重苯为原料3，其性质见表7，预加氢反应器反应条件为反应温度230℃、反应氢分压5.0MPa、反应氢油比500∶1，反应液时空速5.0h-；主加氢反应器反应条件为反应温度360℃、反应氢分压5.0MPa、反应氢油比500∶1，反应液时空速5.0h-1，加氢生成油性质见表7，溶剂油产品性质见表8，工业萘产品性质见表9。
表7
  分析项目   重苯原料3   加氢生成油
  外观   深褐色液体   无色透明
  20℃密度，kg/m3，   970   965
  馏程范围，℃   101～271   100～266
  总N，ppm   8900   11
  总S，ppm   9500∶1   9
  组成，w％
  烷烃   7.7   9.0
  环烷烃   5.3   6.9
  不饱和烃   23.9   0.0
  萘   25.6   24.5
  其他芳烃   37.5   59.6
表8
  项目   ≤200℃溶剂油   200～217℃溶剂油   ＞218℃溶剂油
  外观   无色透明   无色透明   无色透明
  馏程范围，℃   100～200   200～217   218～266
  20℃密度，kg/m3   869   871   876
  总硫，ppm   5   10   11
  总氮，ppm   3   7   10
  闪点   65   70   72
  油漆试验   合格   合格   合格
  机械杂质和水   无   无   无
  水溶性酸碱   无   无   无
表9
  项目   工业萘   优等品指标
  外观   白色片状结晶   目测
  结晶点，℃   80.1   ≥78.3
  不挥发物，％   0..01   ≤0.04

Claims (3)

1.一种重苯的加氢精制工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)重苯原料经过滤、与氢气混合后依次进入固定床预加氢反应器和固定床主加氢反应器进行选择性加氢精制，所述的预加氢反应条件为：温度180～230℃、氢分压2.0～5.0MPa、氢油比200～500∶1，液时空速0.5～5.0h-1；所述的主加氢反应条件为：温度300～360℃、氢分压2.0～5.0MPa、氢油比200～500∶1，液时空速0.5～5.0h-1；
(2)选择性加氢反应生成油经冷却、气液分离后经汽提脱除反应生成油所含的气相杂质；
(3)脱除气相杂质的反应生成油进入蒸馏塔，在蒸馏塔塔顶得到≤200℃的溶剂油产品，侧线采出200～217℃的溶剂油产品，塔底得到≥217℃含萘馏分。
(4)≥217℃含萘馏分进入精馏塔，在精馏塔塔顶得到217～218℃的工业萘产品，塔底得到＞218℃的溶剂油产品。
2.根据权利要求1所述重苯的加氢精制工艺，其特征在于：所述重苯为酸洗法加工粗苯时从两苯塔精馏气相粗苯时塔底得到的副产物和(或)加氢法加工粗苯预分馏时从预分馏塔塔底得到的副产物。
3.根据权利要求1所述的重苯的加氢精制工艺，其特征在于：所述的固定床预加氢反应器装填的选择性加氢催化剂为钼镍系催化剂、钼镍磷系催化剂、钨镍系催化剂、钨镍磷系催化剂中的一种或几种，固定床主加氢反应器装填的选择性加氢催化剂为钼钴系催化剂、钼钴磷系催化剂、钨钴系催化剂、钨钴磷系催化剂、钼镍钨磷系催化剂中的一种或几种。
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