CN1970688B - 乙烯焦油综合加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从乙烯焦油中提取工业萘(精萘)、α-甲基萘、β-甲基萘的乙烯焦油综合加工工艺，该工艺首先在260～280℃将乙烯焦油预分馏，分离出轻组分在160℃～300℃，3.0～4.0MPa下经加氢精制去除组分中不饱和烃类，再经精馏分离出结晶点79.6℃的精萘、纯度大于95％的α-甲基萘和纯度大于95％的β-甲基萘。本发明的优点在于经加氢后，用精馏法可以直接生产工业萘(精萘)、无色高纯度α-甲基萘、β-甲基萘，混合甲基萘、溶剂油等，能有效降低生产成本。

Description

乙烯焦油综合加工工艺
技术领域
本发明涉及一种化工工艺，特别是一种从乙烯焦油中提取工业萘(精萘)、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油的综合加工工艺。
背景技术
长期以来，由于萘及萘系产品用途广泛，无法满足国内不断增长的需求，近年来一直依赖进口，弥补供求缺口，特别是工业萘(精萘)，进口量年增长率不断提高。
我国石油加工产能不断增加，乙烯产量不断扩大，乙烯焦油产量也随之不断增加，目前乙烯焦油的利用基本上是作为燃料油或炭黑油，而没有进行更深层次的综合利用。
专利申请号为：200410044822.6公开了一种精馏制备萘的工艺，其工艺主要是一种精馏制取萘的工艺，采用碳十重芳烃精馏提取后的釜残料为原料。所得产品萘含硫量低于5ppm，含量在83％左右。
专利申请号为：200510014193.7公开了从煤焦油中提取α-甲基萘、β-甲基萘的方法，其方法包括一个烷化聚合反应器和三个串联的精馏塔的装置，过程包括：将总甲基萘含量不低于60％的原料，加入烷化聚合反应器，并加入固体酸或液体酸或混合酸的催化剂及烷化剂，体系在70℃～90℃和95℃～115℃分别进行烷化聚合反应；烷化聚合后的物料通过3个精馏塔分离，得到含量不小于95％的β-甲基萘和含量不小于95％的α-甲基萘。
专利申请号为：200410044823.0公开了一种精馏制备混合甲基萘的工艺，其工艺主要是一种精馏制备甲基萘的工艺，该工艺用碳十重芳烃精馏提取后的釜残料为原料，通过精馏制备纯度高于63％的混合甲基萘。
以上技术方案存在下列问题：
(1)工业萘的质量不高，含量在83％左右；
(2)混合甲基萘虽含量大于63％，但颜色淡黄，无法作为无色溶剂使用；
(3)甲基萘分离前在烷化聚合反应时，加入固体酸式混合酸催化剂进行烷化聚合反应，操作工艺复杂，反应过程难于控制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种从乙烯焦油中提取工业萘(精萘)、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油的工艺，所得产品纯度高，操作简单，易于控制。
本发明的目的是这样实现的：
(1)乙烯焦油进入预分馏塔，在260～280℃分馏，沸点大于260～280℃为重组分(碳黑油或燃料油)，沸点小于260～280℃的为轻组分；
(2)轻组分通过加氢精制，去除不饱和烃，轻组分溴价从80～120g/100ml降到30～50g/100ml；加氢条件为：温度(t)为160℃～300℃，压力(p)为3.0～4.0MPa，所用催化剂为Ni、Mo、Al2O3或Co、Mo、Al2O3；
(3)加氢精制后进入四个串联且连续的精馏塔，精馏后分别得到溶剂油I、精萘、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油II。
所述加氢精制过程的催化剂装填采用固定床方式，空速控制在0.2～1h-1，加入量与原料单位处理量比为1∶1.5。
本发明得到的工业萘(精萘)，结晶点不小于79.6℃；α-甲基萘、β-甲基萘，其含量都不小于95％；所得的混合甲基萘、溶剂油为无色透明液体。
附图说明
附图为本发明流程图
具体实施方式
实施例1
乙烯焦油，首先进入预分馏塔，在275℃分馏为轻组分和重组分，沸点大于275℃的重组分作炭黑油或燃料油，小于275℃的作为轻组分。
轻组分加氢精制，加氢后轻组分溴价从96.6g/100ml降到33.9g/100ml；其加氢条件为t＝260℃，p＝3.5MPa，所用的催化剂为Ni、Mo，Al2O3。
加氢精制后进入四个串联且连续的精馏塔，分别切取溶剂油I、工业萘(精萘)、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油II。
所得产品质量为：
  精萘   β-甲基萘   α-甲基萘   混合甲基萘   溶剂油
  颜色   白色   白色   白色   白色透明   白色透明
  结晶点℃   79.8℃
  不挥发物％   ≤0.02
  灰份％   ≤0.06
  含量％   96.6   95.7   65
实施例2
乙烯焦油，首先进入预分馏塔，在270℃分馏为轻组分和重组分，沸点大于270℃的重组分作炭黑油或燃料油，小于270℃的作为轻组分；
轻组分加氢精制，加氢后轻组分溴价从106.3g/100ml降到34.1g/100ml；其加氢条件为t＝260℃，p＝3.5MPa，所用的催化剂为Co、Mo、Al2O3。
加氢精制后进入四个串联且连续的精馏塔，分别切取溶剂油I、工业萘(精萘)、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油II.
所得产品质量为：
  精萘  β-甲基萘  α-甲基萘   混合甲基萘   溶剂油
  颜色   白色   白色   白色   白色透明   白色透明
  结晶点℃   79.9℃
  不挥发物％   ≤0.02
  灰份％   ≤0.06
  含量％   97.6   95.2   63.2
实施例3
乙烯焦油，首先进入预分馏塔，在268℃分馏为轻组分和重组分，沸点大于268℃的重组分作炭黑油或燃料油，小于268℃的作为轻组分。
轻组分加氢精制，加氢后轻组分溴价从95.8g/100ml降到32.9g/100ml；其加氢条件为t＝252℃，p＝3.5MPa，所用的催化剂为Ni、Mo、Al2O3。
加氢精制后进入四个串联且连续的精馏塔，分别切取溶剂油I、工业萘(精萘)、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油II。
所得产品质量为：
  精萘  β-甲基萘  α-甲基萘   混合甲基萘   溶剂油
  颜色   白色   白色   白色   白色透明   白色透明
  结晶点℃   79.7℃
  不挥发物％   ≤0.02
  灰份％   ≤0.06
  含量％   95.7   96.7   66.5

Claims (1)

1.一种乙烯焦油综合加工工艺，其特征在于它包括以下过程：
(1)乙烯焦油进入预分镏塔，在260～280℃分馏，沸点大于260～280℃为重组分，沸点小于260～280℃为轻组分；
(2)轻组分加氢精制，加氢条件为：温度(t)160℃～300℃，压力(p)3.0～4.0MPa，所用催化剂为Ni、Mo、Al2O3或Co、Mo、Al2O3，催化剂装填采用固定床方式，空速控制在0.2～1h-1；
(3)加氢精制后进入四个串联且连续的精馏塔，精馏后分别得到溶剂油I、精萘、β-甲基萘、α-甲基萘、混合甲基萘、溶剂油II。
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