CN104098475A - 二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的装置及方法，将熔融的二硝基甲苯、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，依次用氮气和氢气将系统置换干净；然后开启进料阀，将熔融的二硝基甲苯连续送入加氢反应器，二硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.001-0.005，通入氢气进行加氢还原反应，反应温度80-120℃、压力1.0-2.5MPa；反应物料通过循环泵首先进入换热器，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜原料一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液连续采出，经后处理得到二氨基甲苯。本发明生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，设备效率高，生产连续化。
Description
技术领域
本发明涉及二氨基甲苯的装置及方法，具体涉及一种二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的装置及方法。
背景技术
二氨基甲苯（TDA），又名甲苯二胺，包括2，4-二氨基甲苯和2，6-二氨基甲苯两种异构体。二氨基甲苯在工业上有广泛的应用，最主要用途是作为生产甲苯二异氰酸酯（TDI）的原料，而TDI是生产聚氨酯的重要原料之一。二氨基甲苯是由二硝基甲苯还原制得，还原方法分为三类：第一类为化学还原法，如铁粉、硫化碱等，第二类为催化加氢还原法，常用的加氢还原金属催化剂有Pd/C、Pd-Fe/C、Raney-Ni等，第三类是CO/H2O催化还原法。化学还原法工艺成熟，操作比较简单，反应条件温和，但后处理困难、环境污染严重、能耗高；CO/H2O催化还原法较好地克服了化学还原法后处理困难、环境污染重、能耗高的缺点，以及催化加氢法对于带有易还原基团的硝基化合物还原选择性差的不足，但需要大量催化剂才能得到较高的收率，且催化剂容易失活，目前尚未见工业化报道；催化加氢法与化学还原法相比，具有产品质量和收率高、适合大批量生产特点，更为重要的是催化加氢法生产过程比化学还原法产生的三废少，是一种绿色的生产工艺，因此催化加氢还原法是生产二氨基甲苯的主要方法。但是催化加氢反应属于复杂的气-液-固三相反应体系，具有强放热和副反应多等特点，容易生成焦油、甲基苯胺等副产物，且目前大多采用釜式间歇生产，存在着生产周期长、操作繁琐、劳动强度大、产品质量不稳定、投资大、设备利用率低、生产效率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的装置及方法，有效提高二硝基甲苯加氢还原生产二氨基甲苯的生产效率，具有生产周期短、副反应少、产品收率高、产品质量稳定、工艺流程简单、生产成本低、设备利用效率高、连续化生产等特点。
本发明的技术解决方案是：该二氨基甲苯的生产装置包括加氢反应器、循环泵、换热器、错流过滤器及喷射器，加氢反应器顶部安装喷射器，加氢反应器底部通过管道与循环泵的进口连接，循环泵的出口通过管道与换热器的进口连接，换热器的出口通过管道与错流过滤器的进口连接，错流过滤器的出口通过管道与喷射器的进口连接。
其中，加氢反应器安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。
该二氨基甲苯的生产方法包括以下步骤：将熔融的二硝基甲苯、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；然后开启进料阀，将熔融的二硝基甲苯连续送入加氢反应器，二硝基甲苯、贵金属催化剂质量比为1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为80-120℃、压力为1.0-2.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的二硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，先进行脱水干燥除去水分，再送入精馏分离工序，得到二氨基甲苯产品。
其中，所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。
本发明与现有二氨基甲苯生产装置及方法相比，具有以下优势：
1、加氢反应单元喷射器及循环泵的使用，不仅使反应体系获得了极高的传质效果，提高了反应速率，还使得整个反应体系实现快速的循环，保证了反应体系内的温度各处均等，反应能平稳而快速进行；同时极佳的传质效果，使得反应速度快、反应时间短，大大提高了生产能力；良好的传热效果，使加氢反应均匀，减少副反应的发生，提高了产品质量和收率。
2、设备体积小，工艺流程简单，一套1万t/a的二氨基甲苯生产装置只需要两台2.5m3左右的反应器，是釜式反应器体积的二十分之一，设备投资大大节省，同样生产能力的釜式反应工艺设备投资为本发明工艺的10倍左右。
3、贵金属（Pt /C）催化剂利用率高，用量少，仅为二硝基甲苯质量的0.1-0.5%，从而节省了运行成本与投资。
4、反应过程不加溶剂，降低了生产成本。
附图说明
图1为二硝基甲苯连续催化加氢还原生产二氨基甲苯工艺流程图。
图中：1加氢反应器，2循环泵，3换热器，4错流过滤器，5喷射器。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
如图1所示，该二氨基甲苯的生产装置包括加氢反应器1、循环泵2、换热器3、错流过滤器4及喷射器5，加氢反应器1顶部安装喷射器5，加氢反应器1底部通过管道与循环泵2的进口连接，循环泵2的出口通过管道与换热器3的进口连接，换热器3的出口通过管道与错流过滤器4的进口连接，错流过滤器4的出口通过管道与喷射器5的进口连接。
其中，加氢反应器1安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。
实施例1：将熔融的二硝基甲苯、铂质量百分数为1%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；然后开启进料阀，将熔融的二硝基甲苯连续送入加氢反应器，二硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.001，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为80℃、压力为1.0MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的二硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，先进行脱水干燥除去水分，再送入精馏分离工序，得到二氨基甲苯产品。转化率为100%，选择性99.5%，产品含量99.6%，产品收率99.2%。
实施例2：将熔融的二硝基甲苯、铂质量百分数为3%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；然后开启进料阀，将熔融的二硝基甲苯连续送入加氢反应器，二硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.003，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为100℃、压力为1.8MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的二硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，先进行脱水干燥除去水分，再送入精馏分离工序，得到二氨基甲苯产品。转化率为100%，选择性99.6%，产品含量99.6%，收率99.2%。
实施例3：将熔融的二硝基甲苯、铂质量百分数为5%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；然后开启进料阀，将熔融的二硝基甲苯连续送入加氢反应器，二硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为120℃、压力为2.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的二硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，先进行脱水干燥除去水分，再送入精馏分离工序，得到二氨基甲苯产品。转化率为100%，选择性99.7%，产品含量99.6%，收率99.3%。
Claims (4)
1.二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的装置，其特征在于该二氨基甲苯的生产装置包括加氢反应器（1）、循环泵（2）、换热器（3）、错流过滤器（4）及喷射器（5），加氢反应器（1）顶部安装喷射器（5），加氢反应器（1）底部通过管道与循环泵（2）的进口连接，循环泵（2）的出口通过管道与换热器（3）的进口连接，换热器（3）的出口通过管道与错流过滤器（4）的进口连接，错流过滤器（4）的出口通过管道与喷射器（5）的进口连接。
2. 根据权利要求1所述的二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的装置，其特征在于：加氢反应器（1）安装有夹套。
3. 二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的方法，其特征在于该二氨基甲苯的生产方法包括以下步骤：将熔融的二硝基甲苯、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；然后开启进料阀，将熔融的二硝基甲苯连续送入加氢反应器，二硝基甲苯、贵金属催化剂质量比为1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为80-120℃、压力为1.0-2.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的二硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，先进行脱水干燥除去水分，再送入精馏分离工序，得到二氨基甲苯产品。
4. 根据权利要求3所述的二硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产二氨基甲苯的方法，其特征在于：所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。
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