CN104140373A - 连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法，将对硝基苯甲（乙）醚、催化剂投入加氢反应器内布好底料，依次用氮气和氢气将系统置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢反应，反应温度为60-100℃、压力为1.0-2.0MPa；氢化液通过循环泵首先进入换热器，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜原料一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液连续采出，经后处理得到对硝氨苯甲（乙）醚。本发明生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，设备效率高，生产连续化。
Description
技术领域
本发明涉及对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法，具体涉及一种连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法。
背景技术
对氨基苯甲醚也称对甲氧基苯胺或对苯茴香胺，是一种精细化学品，广泛应用于医药、摄影材料、农业化学品、聚合物、染料等领域。对氨基苯乙醚是制备染料、医药、橡胶防老剂、食品抗氧化剂的重要中间体，主要用于医药凡诺、非那西丁、抗痨息的生产。对氨基苯甲（乙）醚传统的工业生产方法是采用硫化碱法或铁粉还原法，但以上两种方法因为会造成严重的环境污染而受到限制，促使人们探索新的并在环境和经济上更为有利的生产方法。液相加氢还原法生产对氨基苯甲（乙）醚，不仅克服了硫化碱还原工艺污染严重的致命弱点，而且产品收率高、质量好，在取得可观经济效益的同时可以获得良好的环境效益和社会效益，是取代传统还原法的理想工艺，目前相关文献报道很多，但液相催化加氢还原大多采用釜式间歇生产，该工艺生产周期长、副反应多、操作繁琐、劳动强度大、产品质量不稳定、投资大、设备利用率低、生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置及方法，该装置及方法具有生产周期短、副反应少、产品收率高、产品质量稳定、工艺流程简单、生产成本低、设备利用效率高、连续化生产等特点，有效提高对硝基苯甲（乙）醚加氢还原生产对氨基苯甲（乙）醚的生产效率。
本发明的技术解决方案是：该对氨基苯甲(乙)醚的生产装置包括加氢反应器、循环泵、换热器、错流过滤器和喷射器，加氢反应器顶部安装喷射器，加氢反应器底部通过管道与循环泵的进口连接，循环泵的出口通过管道与换热器的进口连接，换热器的出口通过管道与错流过滤器的进口连接，错流过滤器的出口通过管道与喷射器的进口连接，整体构成连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置。
其中，加氢反应器安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。
该对氨基苯甲(乙)醚的生产方法包括以下步骤：将对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比为1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为60-100℃、压力为1.0-2.0MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的对硝基苯甲（乙）醚一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到对硝氨苯甲（乙）醚产品。
其中，所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。
本发明与现有对硝氨苯甲（乙）醚生产装置及方法相比，具有以下优势：
1、加氢反应单元喷射器及循环泵的使用，不仅使反应体系获得了极高的传质效果，提高了反应速率，还使得整个反应体系实现快速的循环，保证了反应体系内的温度各处均等，反应能平稳而快速进行；同时极佳的传质效果，使得反应速度快、反应时间短，大大提高了生产能力；良好的传热效果，使加氢反应均匀，减少副反应的发生，提高了产品质量和收率。
2、设备体积小，工艺流程简单，一套1万t/a的对硝氨苯甲（乙）醚生产装置只需要两台2.5m3左右的反应器，是釜式反应器体积的二十分之一，设备投资大大节省，同样生产能力的釜式反应工艺设备投资为本发明工艺的10倍左右。
3、贵金属（Pt C）催化剂利用率高，用量少，仅为对硝基苯甲（乙）醚质量的0.1-0.5%，从而节省了运行成本与投资。
4、反应过程不加溶剂，降低了生产成本。
附图说明
图1为对硝基苯甲（乙）醚连续催化加氢还原生产对硝氨苯甲（乙）醚工艺流程图。
图中：1加氢反应器，2循环泵，3换热器，4错流过滤器，5喷射器。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
如图1所示，该对氨基苯甲(乙)醚的生产装置包括加氢反应器1、循环泵2、换热器3、错流过滤器4和喷射器5，加氢反应器1顶部安装喷射器5，加氢反应器1底部通过管道与循环泵2的进口连接，循环泵2的出口通过管道与换热器3的进口连接，换热器3的出口通过管道与错流过滤器4的进口连接，错流过滤器4的出口通过管道与喷射器5的进口连接，整体构成连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置。
其中，加氢反应器1安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。
实施例1：将对硝基苯甲（乙）醚、铂质量百分数为1%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比1：0.001，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为60℃、压力为1.0MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的对硝基苯甲（乙）醚一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到对硝氨苯甲（乙）醚产品。产品含量99.4%，产品收率99.1%。
实施例2：将对硝基苯甲（乙）醚、铂质量百分数为3%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比1：0.003，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为80℃、压力为1.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的对硝基苯甲（乙）醚一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到对硝氨苯甲（乙）醚产品。产品含量99.5%，收率99.2%。
实施例3：将对硝基苯甲（乙）醚、铂质量百分数为5%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比1：0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为100℃、压力为2.0MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的对硝基苯甲（乙）醚一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到对硝氨苯甲（乙）醚产品。产品含量99.2%，收率99.2%。
Claims (4)
1.连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置，其特征在于：该对氨基苯甲(乙)醚的生产装置包括加氢反应器（1）、循环泵（2）、换热器（3）、错流过滤器（4）及喷射器（5），所述的加氢反应器（1）顶部安装喷射器（5），加氢反应器（1）底部通过管道与循环泵（2）的进口连接，循环泵（2）的出口通过管道与换热器（3）的进口连接，换热器（3）的出口通过管道与错流过滤器（4）的进口连接，错流过滤器（4）的出口通过管道与喷射器（5）的进口连接，整体构成连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置。
2. 根据权利要求1所述的连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的装置，其特征在于：加氢反应器（1）安装有夹套。
3. 连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的方法，其特征在于该对氨基苯甲(乙)醚的生产方法包括以下步骤：将对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将对硝基苯甲（乙）醚连续送入加氢反应器，对硝基苯甲（乙）醚、贵金属催化剂的质量比1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为60-100℃、压力为1.0-2.0MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的对硝基苯甲（乙）醚一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上反应液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到对硝氨苯甲（乙）醚产品。
4. 根据权利要求3所述的连续液相催化加氢还原生产对氨基苯甲(乙)醚的方法，其特征在于：所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。
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