CN111875501A - 癸二胺生产加氢连续工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了癸二胺生产加氢连续工艺，用氮气将混合溶液经过置换反应后连续加入到一级加氢反应釜中，将氢气由底部通入一级加氢反应釜中进行一级加氢反应；一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由一级加氢反应釜的出料管压入到二级加氢反应釜中；将氢气由底部通入二级加氢反应釜中进行二次加氢反应，本发明通过连续多釜加氢反应的方式来取代传统单釜间歇生产，不仅提高了癸二胺的生产效率，同时保证了产品质量的稳定性，且在保证高效和高质的前提下，通过新的工艺生产癸二胺不仅减少了操作工的操作强度，同时增加了操作安全性，使该生产工艺能够满足于现下各行的生产需求，解除了癸二胺生产产量限制和使用范围局限的问题。
Description
技术领域
本发明涉及癸二胺生产技术领域，具体为癸二胺生产加氢连续工艺。
背景技术
癸二胺是合成聚酰胺及共聚酰胺的主要原料，同时还用于服装、表面活性剂、环氧树脂等行业，是一种用途广泛的精细化工中间体，近几年来，癸二胺生产原理主要采用癸二酸同氨生产铵盐，然后由铵盐脱水，得到中间产品粗癸二腈，粗腈经过精馏，得到精腈，精腈通过在雷尼镍催化剂存在的情况下加氢，得到粗胺，采用的加氢设备釜式加氢反应釜，生产方法是单釜间歇生产；
传统的生产工艺，不仅产品的质量不稳定，生产劳动强度大，同时使操作工现场操作的危险性增高，且现有的生产工艺也无法满足于现下各行生产需求。
发明内容
本发明提供癸二胺生产加氢连续工艺，可以有效解决上述背景技术中提出传统的生产工艺，不仅产品的质量不稳定，生产劳动强度大，同时使操作工现场操作的危险性增高，且现有的生产工艺也无法满足于现下各行生产需求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：癸二胺生产加氢连续工艺，包括如下步骤：
S1、将精制癸二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钾按照设定的比例加入配料槽中，并不断搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min；
S2、将催化剂加入到配料槽内，并使催化剂充分溶入到混合溶液中；
S3、用氮气将混合溶液中的空气经过置换后连续加入到一级加氢反应釜中，将氢气由底部通入一级加氢反应釜中进行一级加氢反应；
S4、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由一级加氢反应釜的出料管压入到二级加氢反应釜中；
S5、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液出料管由压入二级加氢反应釜后，将氢气由底部通入二级加氢反应釜中进行二次加氢反应；
S6、二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由二级加氢反应釜上部排出到叶片过滤机中，通过叶片过滤机对溶液中的催化剂进行分离；
S7、叶片过滤机分离后的粗胺乙醇溶液再经过精密过滤器过滤掉溶液中细小的催化剂，在过滤后排入到粗胺乙醇罐中；
S8、用粗胺乙醇泵将粗胺乙醇罐中溶液送至下一工序，粗胺乙醇泵型号为IHF100-80-160。
基于上述技术方案，所述S1中，精制癸二腈(90-95％)、乙醇(90-95％)、催化剂(5-10％)、氢氧化钾(0.05-0.5％)，其中精制癸二腈(w)∶乙醇(w)＝1∶1，催化剂为骨架镍催化剂。
基于上述技术方案，所述S3中，在一级加氢反应中，控制好一级加氢反应釜中的压力为2.0-2.5MPa，温度为80-105℃，时间为40-80min；
所述S5中，在二级加氢反应中，控制好二级加氢反应釜中的压力为2.0-2.5MPa，温度为80-105℃，时间为40-80min。
基于上述技术方案，所述S3和S5中，一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内均带有自搅拌机构，在一级加氢反应和二级加氢反应中，通过自搅拌机构在一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内对反应溶液进行搅拌；
一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内加氢时，氢气均存储在氢气罐内，并通过氢气管导入到一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内。
基于上述技术方案，所述S3和S5中，在一级加氢反应釜中和二级加氢反应釜中，两个反应釜内的压力均通过氢气管道上的调节阀联锁自控，两个反应釜内的温度均由循环冷却水进行联锁自动控制，两个反应釜内的两次反应时间均由外部计时器计时控制。
基于上述技术方案，所述S5中，在粗胺乙醇溶液压入二级加氢反应釜后，并在二次加氢反应之前，打开催化剂补充罐的出口阀门，将催化剂连续补充到二级加氢反应釜中。
基于上述技术方案，所述S6中，在通过叶片过滤机对二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液进行分离处理后，通过清理机构来对叶片过滤机内部分离出的催化剂进行清理，并将清理出的催化剂进行集中收集。
基于上述技术方案，所述S7中，在精密过滤器对分离后的粗胺乙醇溶液过滤处理后，通过清理组件来对溶液中过滤出来的细小的催化剂进行清理，并通过排料管将过滤后的粗胺乙醇溶液导入粗胺乙醇罐。
基于上述技术方案，所述S6中，在叶片过滤机中分离出的催化剂集中收集到一定厚度后，，利用连接氮气管反吹，使反吹下来的催化剂重新利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过连续多釜加氢反应的方式来取代了传统单釜间歇生产，不仅提高了癸二胺的生产效率，同时极大程度上保证了产品质量的稳定性，且在保证高效和高质的前提下，通过新的工艺生产癸二胺不仅减少了操作工的操作强度，同时增加了操作安全性，使得新的生产工艺能够满足于现下各行的生产需求，解除了癸二胺生产产量限制和使用范围局限的问题；
且在本生产工艺中，通过对一次加氢反应和二次加氢反应过程中的压力、温度和时间进行合理的控制，能够最大程度上提高癸二胺的生产效率和产量，进而方便依据试验数据来合理的制定癸二胺的实际生产路线，保证了癸二胺持续高效的生产，为癸二胺后续的量产奠定稳定的基础。
在叶片过滤机中分离出催化剂后，分离出的催化剂收集到一定厚度后，利用连接氮气管反吹，使反吹下来的催化剂重新利用。
在粗胺乙醇溶液通过叶片过滤机和精密过滤器进行分离和过滤处理后，通过粗胺乙醇罐方便快速的对处理后的粗胺乙醇溶液进行集中收集，同时利用粗胺乙醇泵方便将粗胺乙醇罐中的粗胺乙醇溶液进行输送，以方便对粗胺乙醇溶液进行下一步加工，以此来保证癸二胺生产工艺的连续性，进而保证癸二胺能够进行持续高效的生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明癸二胺生产的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供一种技术方案，癸二胺生产加氢连续工艺，包括如下步骤：
S1、将精制癸二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钾按照设定的比例加入配料槽中，并不断搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min；
S2、将催化剂加入到配料槽内，并使催化剂充分溶入到混合溶液中；
S3、用氮气将混合溶液中的空气经过置换后连续加入到一级加氢反应釜中，将氢气由底部通入一级加氢反应釜中进行一级加氢反应；
S4、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由一级加氢反应釜的出料管压入到二级加氢反应釜中；
S5、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液出料管由压入二级加氢反应釜后，将氢气由底部通入二级加氢反应釜中进行二次加氢反应；
S6、二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由二级加氢反应釜上部排出到叶片过滤机中，通过叶片过滤机对溶液中的催化剂进行分离；
S7、叶片过滤机分离后的粗胺乙醇溶液再经过精密过滤器过滤掉溶液中细小的催化剂，在过滤后排入到粗胺乙醇罐中；
S8、用粗胺乙醇泵将粗胺乙醇罐中溶液送至下一工序，粗胺乙醇泵型号为IHF100-80-160。
基于上述技术方案，S1中，精制癸二腈(90-95％)、乙醇(90-95％)、催化剂(5-10％)、氢氧化钾(0.05-0.5％)，其中精制癸二腈(w)∶乙醇(w)＝1∶1，催化剂为骨架镍催化剂。
基于上述技术方案，S3中，在一级加氢反应中，控制好一级加氢反应釜中的压力为2.0MPa，温度为80℃，时间为40min；
S5中，在二级加氢反应中，控制好二级加氢反应釜中的压力为2.0MPa，温度为80℃，时间为40min。
基于上述技术方案，S3和S5中，一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内均带有自搅拌机构，在一级加氢反应和二级加氢反应中，通过自搅拌机构在一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内对反应溶液进行搅拌；
一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内加氢时，氢气均存储在氢气罐内，并通过氢气管导入到一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内。
基于上述技术方案，S3和S5中，在一级加氢反应釜中和二级加氢反应釜中，两个反应釜内的压力均通过氢气管道上的调节阀联锁自控，两个反应釜内的温度均由循环冷却水进行联锁自动控制，两个反应釜内的两次反应时间均由外部计时器计时控制。
基于上述技术方案，S5中，在粗胺乙醇溶液压入二级加氢反应釜后，并在二次加氢反应之前，打开催化剂补充罐的出口阀门，将催化剂连续补充到二级加氢反应釜中。
基于上述技术方案，S6中，在通过叶片过滤机对二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液进行分离处理后，通过清理机构来对叶片过滤机内部分离出的催化剂进行清理，并将清理出的催化剂进行集中收集。
基于上述技术方案，S7中，在精密过滤器对分离后的粗胺乙醇溶液过滤处理后，通过清理组件来对溶液中过滤出来的细小的催化剂进行清理，并通过排料管将过滤后的粗胺乙醇溶液导入粗胺乙醇罐。
基于上述技术方案，S6中，在叶片过滤机中分离出的催化剂集中收集到一定量后，且在氮气产生后，利用连接气管将产生的氮气反吹至混合溶液中，使氮气能够被重新利用于置换反应。
实施例2：如图1所示，本发明提供一种技术方案，癸二胺生产加氢连续工艺，包括如下步骤：
S1、将精制癸二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钾按照设定的比例加入配料槽中，并不断搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min；
S2、将催化剂加入到配料槽内，并使催化剂充分溶入到混合溶液中；
S3、用氮气将混合溶液中的空气经过置换后连续加入到一级加氢反应釜中，将氢气由底部通入一级加氢反应釜中进行一级加氢反应；
S4、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由一级加氢反应釜的出料管压入到二级加氢反应釜中；
S5、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液出料管由压入二级加氢反应釜后，将氢气由底部通入二级加氢反应釜中进行二次加氢反应；
S6、二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由二级加氢反应釜上部排出到叶片过滤机中，通过叶片过滤机对溶液中的催化剂进行分离；
S7、叶片过滤机分离后的粗胺乙醇溶液再经过精密过滤器过滤掉溶液中细小的催化剂，在过滤后排入到粗胺乙醇罐中；
S8、用粗胺乙醇泵将粗胺乙醇罐中溶液送至下一工序，粗胺乙醇泵型号为IHF100-80-160。
基于上述技术方案，S1中，精制癸二腈(90-95％)、乙醇(90-95％)、催化剂(5-10％)、氢氧化钾(0.05-0.5％)，其中精制癸二腈(w)∶乙醇(w)＝1∶1，催化剂为骨架镍催化剂。
基于上述技术方案，S3中，在一级加氢反应中，控制好一级加氢反应釜中的压力为2.3MPa，温度为90℃，时间为60min；
S5中，在二级加氢反应中，控制好二级加氢反应釜中的压力为2.3MPa，温度为90℃，时间为60min。
基于上述技术方案，S3和S5中，一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内均带有自搅拌机构，在一级加氢反应和二级加氢反应中，通过自搅拌机构在一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内对反应溶液进行搅拌；
一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内加氢时，氢气均存储在氢气罐内，并通过氢气管导入到一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内。
基于上述技术方案，S3和S5中，在一级加氢反应釜中和二级加氢反应釜中，两个反应釜内的压力均通过氢气管道上的调节阀联锁自控，两个反应釜内的温度均由循环冷却水进行联锁自动控制，两个反应釜内的两次反应时间均由外部计时器计时控制。
基于上述技术方案，S5中，在粗胺乙醇溶液压入二级加氢反应釜后，并在二次加氢反应之前，打开催化剂补充罐的出口阀门，将催化剂连续补充到二级加氢反应釜中。
基于上述技术方案，S6中，在通过叶片过滤机对二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液进行分离处理后，通过清理机构来对叶片过滤机内部分离出的催化剂进行清理，并将清理出的催化剂进行集中收集。
基于上述技术方案，S7中，在精密过滤器对分离后的粗胺乙醇溶液过滤处理后，通过清理组件来对溶液中过滤出来的细小的催化剂进行清理，并通过排料管将过滤后的粗胺乙醇溶液导入粗胺乙醇罐。
基于上述技术方案，S6中，在叶片过滤机中分离出的催化剂集中到一定厚度后，利用连接氮气管反吹，使反吹下来的催化剂重新利用。
实施例3：如图1所示，本发明提供一种技术方案，癸二胺生产加氢连续工艺，包括如下步骤：
S1、将精制癸二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钾按照设定的比例加入配料槽中，并不断搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min；
S2、将催化剂加入到配料槽内，并使催化剂充分溶入到混合溶液中；
S3、用氮气将混合溶液中空气经过置换后连续加入到一级加氢反应釜中，将氢气由底部通入一级加氢反应釜中进行一级加氢反应；
S4、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由一级加氢反应釜的出料管压入到二级加氢反应釜中；
S5、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液出料管由压入二级加氢反应釜后，将氢气由底部通入二级加氢反应釜中进行二次加氢反应；
S6、二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由二级加氢反应釜上部排出到叶片过滤机中，通过叶片过滤机对溶液中的催化剂进行分离；
S7、叶片过滤机分离后的粗胺乙醇溶液再经过精密过滤器过滤掉溶液中细小的催化剂，在过滤后排入到粗胺乙醇罐中；
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基于上述技术方案，S1中，精制癸二腈(90-95％)、乙醇(90-95％)、催化剂(5-10％)、氢氧化钾(0.05-0.5％)，其中精制癸二腈(w)∶乙醇(w)＝1∶1，催化剂为骨架镍催化剂。
基于上述技术方案，S3中，在一级加氢反应中，控制好一级加氢反应釜中的压力为2.5MPa，温度为105℃，时间为80min；
S5中，在二级加氢反应中，控制好二级加氢反应釜中的压力为2.5MPa，温度为105℃，时间为80min。
基于上述技术方案，S3和S5中，一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内均带有自搅拌机构，在一级加氢反应和二级加氢反应中，通过自搅拌机构在一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内对反应溶液进行搅拌；
一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内加氢时，氢气均存储在氢气罐内，并通过氢气管导入到一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内。
基于上述技术方案，S3和S5中，在一级加氢反应釜中和二级加氢反应釜中，两个反应釜内的压力均通过氢气管道上的调节阀联锁自控，两个反应釜内的温度均由循环冷却水进行联锁自动控制，两个反应釜内的两次反应时间均由外部计时器计时控制。
基于上述技术方案，S5中，在粗胺乙醇溶液压入二级加氢反应釜后，并在二次加氢反应之前，打开催化剂补充罐的出口阀门，将催化剂连续补充到二级加氢反应釜中。
基于上述技术方案，S6中，在通过叶片过滤机对二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液进行分离处理后，通过清理机构来对叶片过滤机内部分离出的催化剂进行清理，并将清理出的催化剂进行集中收集。
基于上述技术方案，S7中，在精密过滤器对分离后的粗胺乙醇溶液过滤处理后，通过清理组件来对溶液中过滤出来的细小的催化剂进行清理，并通过排料管将过滤后的粗胺乙醇溶液导入粗胺乙醇罐。
基于上述技术方案，S6中，在叶片过滤机中分离出的催化剂集中到一定厚度后，利用连接氮气管反吹，使反吹下来的催化剂重新利用。
通过实施例1、实施例2和实施例3中对以一次加氢反应和二次加氢反应中的压力、温度和反应时间进行测试，得到癸二胺的收率(％)结果如表1所示：
| 实施例 | 压力(MPa) | 温度(℃) | 时间(min) | 收率(％) |
| 实施例1 | 2 | 80 | 40 | 94.8 |
| 实施例2 | 2.3 | 90 | 60 | 98.2 |
| 实施例3 | 2.5 | 105 | 80 | 96.3 |
通过表1可以看出，在一次加氢反应和二次加氢反应过程中，通过把压力控制在2.3MPa，温度控制在90℃，反应时间控制在60min时，癸二胺的收率(98.2％)达到最高，说明了该生产工艺能够明显的提高癸二胺的收率，且通过该收率也间接的说明了本发明的生产工艺能够保证癸二胺产品质量的稳定性以及生产效率。
基于上述，本发明的有益效果在于：通过连续多釜加氢反应的方式来取代了传统单釜间歇生产，不仅提高了癸二胺的生产效率，同时极大程度上保证了产品质量的稳定性，且在保证高效和高质的前提下，通过新的工艺生产癸二胺不仅减少了操作工的操作强度，同时增加了操作安全性，使得新的生产工艺能够满足于现下各行的生产需求，解除了癸二胺生产产量限制和使用范围局限的问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将精制癸二腈、乙醇、催化剂、氢氧化钾按照设定的比例加入配料槽中，并不断搅拌，控制搅拌速度为500-800r/min；
S2、将催化剂加入到配料槽内，并使催化剂充分溶入到混合溶液中；
S3、用氮气将混合溶液中的空气经过置换后连续加入到一级加氢反应釜中，将氢气由底部通入一级加氢反应釜中进行一级加氢反应；
S4、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由一级加氢反应釜的出料管压入到二级加氢反应釜中；
S5、一级加氢反应后的粗胺乙醇溶液出料管由压入二级加氢反应釜后，将氢气由底部通入二级加氢反应釜中进行二次加氢反应；
S6、二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液由二级加氢反应釜上部排出到叶片过滤机中，通过叶片过滤机对溶液中的催化剂进行分离；
S7、叶片过滤机分离后的粗胺乙醇溶液再经过精密过滤器过滤掉溶液中细小的催化剂，在过滤后排入到粗胺乙醇罐中；
S8、用粗胺乙醇泵将粗胺乙醇罐中溶液送至下一工序，粗胺乙醇泵型号为IHF100-80-160。
2.根据权利要求1所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S1中，精制癸二腈(90-95％)、乙醇(90-95％)、催化剂(5-10％)、氢氧化钾(0.05-0.5％)，其中精制癸二腈(w)∶乙醇(w)＝1∶1，催化剂为骨架镍催化剂。
3.根据权利要求1所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S3中，在一级加氢反应中，控制好一级加氢反应釜中的压力为2.0-2.5MPa，温度为80-105℃，时间为40-80min；
所述S5中，在二级加氢反应中，控制好二级加氢反应釜中的压力为2.0-2.5MPa，温度为80-105℃，时间为40-80min。
4.根据权利要求1所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S3和S5中，一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内均带有自搅拌机构，在一级加氢反应和二级加氢反应中，通过自搅拌机构在一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内对反应溶液进行搅拌；
一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内加氢时，氢气均存储在氢气罐内，并通过氢气管导入到一级加氢反应釜和二级加氢反应釜内。
5.根据权利要求3所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S3和S5中，在一级加氢反应釜中和二级加氢反应釜中，两个反应釜内的压力均通过氢气管道上的调节阀联锁自控，两个反应釜内的温度均由循环冷却水进行联锁自动控制，两个反应釜内的两次反应时间均由外部计时器计时控制。
6.根据权利要求1所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S5中，在粗胺乙醇溶液压入二级加氢反应釜后，并在二次加氢反应之前，打开催化剂补充罐的出口阀门，将催化剂连续补充到二级加氢反应釜中。
7.根据权利要求1所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S6中，在通过叶片过滤机对二级加氢反应后的粗胺乙醇溶液进行分离处理后，通过清理机构来对叶片过滤机内部分离出的催化剂进行清理，并将清理出的催化剂进行集中收集。
8.根据权利要求1所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S7中，在精密过滤器对分离后的粗胺乙醇溶液过滤处理后，通过清理组件来对溶液中过滤出来的细小的催化剂进行清理，并通过排料管将过滤后的粗胺乙醇溶液导入粗胺乙醇罐。
9.根据权利要求7所述的癸二胺生产加氢连续工艺，其特征在于：所述S6中，在叶片过滤机中分离出的催化剂集中收集到一定厚度后，，利用连接氮气管反吹，使反吹下来的催化剂重新利用。
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- 2020-09-02 CN CN202010913894.9A patent/CN111875501A/zh active Pending
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