CN104098474A - 硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的装置及方法，将硝基甲苯、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，依次用氮气和氢气将系统置换干净；开启进料阀，将硝基甲苯连续送入加氢反应器，硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢反应，反应温度为60-100℃、压力为0.5-1.5MPa；氢化液通过循环泵首先进入换热器再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜原料一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液连续采出，经后处理得到甲基苯胺。本发明生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，设备效率高，生产连续化。
Description
技术领域
本发明涉及甲基苯胺的生产装置及方法，具体涉及一种硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的装置及方法。
背景技术
甲基苯胺是ー种重要的有机化工原料，在医药、染料、橡胶等行业中具有广泛的应用，近年来，其需求不断增长。传统的甲基苯胺合成方法，主要有硝基甲苯还原法（Journal of
Catalysisl91(2000) :467〜473)、甲基苯酚氨化法（US Patent 3272865)以及卤代甲苯氨化法（CatalysisToday 37(1997) :121〜136)等，另外，中国专利CN 1706808A提出以氨水为氨化剂、美国专利US Patent 3919155、US Patent 6933409B1以氨气为氨化剂，均可以直接由甲苯合成甲基苯胺，上述方法虽然工艺简单，但甲基苯胺收率较低，收率最高达到60%。目前，国内外甲基苯胺的工业化生产主要采用硝基甲苯还原法。硝基甲苯还原法又分为化学还原法和催化加氢还原法。化学还原法包括铁粉还原和硫化碱还原，工艺成熟，但污染重、能耗高、收率低、产品质量差。催化加氢还原法又分为液相催化加氢和气相催化加氢两种，气相催化加氢还原法具有无溶剂、操作压力低、生产规模大等优点，但该工艺能耗高、氢气消耗量大、反应温度高、设备投资大。液相催化加氢还原法与气相催化加氢还原法相比具有反应温度低、能耗低、生产成本低、三废少、产品收率高等优点，但目前液相催化加氢还原大多采用釜式间歇生产，该工艺生产周期长、副反应多、操作繁琐、劳动强度大、产品质量不稳定、投资大、设备利用率低、生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的装置及方法，该甲基苯胺的装置及方法生产周期短、副反应少、产品收率高、产品质量稳定、工艺流程简单、生产成本低、设备利用效率高、连续化生产，有效提高硝基甲苯加氢还原生产甲基苯胺的生产效率。
本发明的技术解决方案是：该甲基苯胺的生产装置包括加氢反应器、循环泵、换热器、错流过滤器及喷射器，加氢反应器顶部安装喷射器，加氢反应器底部通过管道与循环泵的进口连接，循环泵的出口通过管道与换热器的进口连接，换热器的出口通过管道与错流过滤器的进口连接，错流过滤器的出口通过管道与喷射器的进口连接。
其中，所述的加氢反应器安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。
该甲基苯胺的生产方法包括以下步骤：将硝基甲苯、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将硝基甲苯连续送入加氢反应器，硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为60-100℃、压力为0.5-1.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上氢化液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到甲基苯胺产品。
其中，所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。
本发明与现有甲基苯胺的生产装置及方法相比，具有以下优势：
1、加氢反应单元喷射器及循环泵的使用，不仅使反应体系获得了极高的传质效果，提高了反应速率，还使得整个反应体系实现快速的循环，保证了反应体系内的温度各处均等，反应能平稳而快速进行；同时极佳的传质效果，使得反应速度快、反应时间短，大大提高了生产能力；良好的传热效果，使加氢反应均匀，减少副反应的发生，提高了产品质量和收率。
2、设备体积小，工艺流程简单，一套1万t/a的甲基苯胺生产装置只需要两台2.5m3左右的反应器，是釜式反应器体积的二十分之一，设备投资大大节省，同样生产能力的釜式反应工艺设备投资为本发明工艺的10倍左右。
3、贵金属（Pt C）催化剂利用率高，用量少，仅为硝基甲苯质量的0.1-0.5%，从而节省了运行成本与投资。
4、反应过程不加溶剂，降低了生产成本。
附图说明
图1为硝基甲苯连续催化加氢还原生产甲基苯胺工艺流程图。
图中：1加氢反应器，2循环泵，3换热器，4错流过滤器，5喷射器。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
如图1所示，该甲基苯胺的生产装置包括加氢反应器1、循环泵2、换热器3、错流过滤器4及喷射器5，加氢反应器1顶部安装喷射器5，加氢反应器1底部通过管道与循环泵2的进口连接，循环泵2的出口通过管道与换热器3的进口连接，换热器3的出口通过管道与错流过滤器4的进口连接，错流过滤器4的出口通过管道与喷射器5的进口连接。
其中，所述的加氢反应器1安装有夹套，用于加氢初始阶段对物料进行升温。
实施例1：将硝基甲苯、铂质量百分数为1%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将硝基甲苯连续送入加氢反应器，硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.001，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为60℃、压力为0.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上氢化液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到甲基苯胺产品。转化率为100%，选择性99.7%，产品含量99.7%，产品收率99.3%。
实施例2：将硝基甲苯、铂质量百分数为3%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将硝基甲苯连续送入加氢反应器，硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.003，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为80℃、压力为1.0MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上氢化液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到甲基苯胺产品。转化率为100%，选择性99.8%，产品含量99.6%，收率99.2%。
实施例3：将硝基甲苯、铂质量百分数为5%的铂碳（Pt/C）催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将硝基甲苯连续送入加氢反应器，硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1： 0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为100℃、压力为1.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上氢化液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到甲基苯胺产品。转化率为100%，选择性99.8%，产品含量99.6%，收率99.4%。
Claims (4)
1.硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的装置，其特征在于：该甲基苯胺的生产装置包括加氢反应器（1）、循环泵（2）、换热器（3）、错流过滤器（4）及喷射器（5），加氢反应器（1）顶部安装喷射器（5），加氢反应器（1）底部通过管道与循环泵（2）的进口连接，循环泵（2）的出口通过管道与换热器（3）的进口连接，换热器（3）的出口通过管道与错流过滤器（4）的进口连接，错流过滤器（4）的出口通过管道与喷射器（5）的进口连接。
2. 根据权利要求1所述的硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的装置，其特征在于：所述的加氢反应器（1）安装有夹套。
3. 硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的方法，其特征在于该甲基苯胺的生产方法包括以下步骤：将硝基甲苯、贵金属催化剂投入加氢反应器内布好底料，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净；开启进料阀，将硝基甲苯连续送入加氢反应器，硝基甲苯、贵金属催化剂质量比1：0.001-0.005，通入氢气，进行加氢还原反应，氢化反应温度为60-100℃、压力为0.5-1.5MPa；加氢反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器移走反应热维持体系反应温度，再经过错流过滤器，催化剂和部分氢化液与新鲜的硝基甲苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液从错流过滤器上氢化液出口连续采出，进入油水分离器除去水分，再送入精馏分离工序，得到甲基苯胺产品。
4. 根据权利要求3所述的硝基甲苯连续液相催化加氢还原生产甲基苯胺的方法，其特征在于：所述的催化剂为铂碳（Pt/C）催化剂，铂的质量百分数为1-5%。
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