CN106117121A - 一种合成2,2‑联吡啶的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成2,2‑联吡啶装置及方法，属于精细化工领域。该装置包括预热器、反应器、出料装置，其中反应器内部从上到下依次是液体分布器、催化剂床层、催化剂托板及卸催化剂装置、气体分布器，出料装置包括调节阀，后处理装置即蒸发器。其工艺为吡啶通过预热器进入到反应器，经过液体分布器，均匀的洒到催化剂床层，然后反应过后通过调节阀，出料，未反应的吡啶经过蒸发器蒸馏回收套用，蒸出吡啶后的残留物即为2,2‑联吡啶。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种合成2,2-联吡啶的装置及方法。
背景技术
2,2-联吡啶是一种重要的精细化工原料，广泛应用于医药、农药、分析、电镀等工业中，如可以生产敌草快、用于镀铜添加剂、分析金属元素的显色剂等。
2,2-联吡啶传统生产工艺是以2-氯吡啶为原料，经过催化剂催化偶联而成，传统工艺存在催化剂用量大、大量废水废渣、对设备腐蚀严重、成本高等缺点，GB899015、GB948956、GB1014076、US4966972、US315237、US3053846等文献提到用催化剂催化吡啶直接偶联制备2,2’-2,2-联吡啶，此工艺具有原子经济性好、无三废、对设备不腐蚀、催化剂用量少、可以连续化操作自动化程度高等优点，这些文献中所用装置为浸泡式固定床液固反应，这样存在一些缺点：①吡啶利用率不高，因为只有与催化剂接触的吡啶才能参与反应，而催化剂空隙中的绝大部分吡啶是不能参与反应的，从而造成联吡啶浓度很低，进而造成很大的分离压力；②反应液里含有毒物，如果催化剂一直浸泡在反应液里，会造成催化剂中毒。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种合成2,2-联吡啶的装置，本发明采用喷雾的方法，只是让催化剂表面保持一定的液膜，反应后及时向下流动，这样反应既能及时移走避免催化剂中毒，又能提高2,2-联吡啶浓度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种合成2.2-联吡啶的装置，该装置包括预热器、至少一个反应器、出料装置和后处理装置，所述的反应器的上部设有液体分布器，中部设有反应器催化剂床层，所述反应器催化剂床层的下方依次设有催化剂托板，所述催化剂托板下方设有气体分布器，所述的预热器的顶端与反应器的顶部相连，所述的反应器的底端与出料装置相连，所述的出料装置与后处理装置相连。
所述的催化剂托板由两个半圆形的孔板组成，孔板上覆盖滤网或烧结板。两个半圆形的孔板通过铰链连在固定轴上，所述的固定轴固定在反应器催化剂床层的下方，孔板下方有可以上下移动的催化剂托板支架支撑两块孔板以固定轴为轴上下转动。当装催化剂时两个半圆形的孔板呈180度，当卸催化剂时，两块孔板向下转动倾斜，方便催化剂卸出。
本发明技术方案中：所述的后处理装置为蒸发器。
本发明技术方案中：催化剂托板下方还设有催化剂托板支架。
本发明技术方案中：所述预热器为列管式换热器。
本发明技术方案中：出料装置包括管路和调节阀。
本发明技术方案中：所述的反应器下部设有下封头液位计，且所述的调节阀与下封头液位计连锁。
在一些优选的技术方案中：所述的合成2,2-联吡啶的装置包括两个反应器。
一种利用上述装置实现合成2,2-联吡啶的方法，该方法是吡啶通过预热器进入反应器，经过液体分布器，均匀洒在催化剂床层中的催化剂上，通过控制吡啶液空速保持吡啶在催化剂表面形成液膜而不是浸泡，反应过的吡啶往下流动通过催化剂托板，然后经过出料装置出料，出料后未反应的吡啶通过蒸发器回收吡啶套用，残留物即为2,2-联吡啶。
上述合成2,2-联吡啶的方法中：预热器的加热温度和进入反应器中反应温度均为115～250℃，反应器中的压力0.1～2.0Mpa，吡啶液空速为0.1～10，催化剂床层所用催化剂为雷尼镍或固定床雷尼镍。优选预热器的加热温度和进入反应器中反应温度均为150～250℃，反应器中的压力0.6～1.7Mpa，吡啶液空速为2～4h-1。
本发明的有益效果：
该2,2-联吡啶装置方便催化剂的装卸，便于控制反应条件，提高系统的稳定性；该2,2-联吡啶工艺，原子经济好，成本低，是传统工艺的50％，对设备友好，对环境友好，连续化自动化生产，确保产品品质的稳定性。
附图说明
图1为合成2,2-联吡啶的装置图。
其中，1、为第一球阀，2、为第二球阀，3、为第三球阀，4为第四球阀，5为第五球阀，6为第六球阀，7为第七球阀，8为第一调节阀，9为第二调节阀，10为预热器，11为反应器催化剂床层，12为反应器，13为蒸发器，14为液位计，15为催化剂托板，16为气体分布器，17为催化剂托板支架，18为液体分布器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
如图1，一种合成2,2-联吡啶的装置，该装置包括预热器(10)、两个反应器(12)、出料装置和后处理装置，所述的反应器(12)的上部设有液体分布器(18)，中部设有反应器催化剂床层(11)，所述催化剂床层的下方依次设有催化剂托板(15)，所述催化剂托板(15)下方设有气体分布器(16)，所述的预热器(10)的顶端与反应器(12)的顶部相连，所述的反应器(12)的底端与出料装置相连，所述的出料装置与后处理装置相连。所述的后处理装置为蒸发器(13)。催化剂托板(15)下方还设有催化剂托板支架(17)。所述预热器(10)为列管式换热器。所述的催化剂托板(15)由两个半圆形的孔板组成，孔板上覆盖滤网或是烧结板。两个半圆形的孔板通过铰链连在固定轴上，所述的固定轴固定在反应器催化剂床层(11)的下方，孔板下方有可以上下移动的催化剂托板支架(17)支撑两块孔板以固定轴为轴上下转动。两个反应器的出料装置均包括管路和调节阀。所述的反应器(12)下部设有下封头液位计(14)，调节阀(8)和调节阀(9)均与下封头液位计(14)连锁。第一球阀(1)和第二球阀(2)用于控制吡啶的进料，第三球阀(3)和第六球阀(6)用于卸载催化剂，第四球阀(4)和第七球阀(7)用于控制出料装置和后处理装置之间的连接。
实施例1-4
2,2-联吡啶合成工艺是吡啶用泵输送，经过预热器，加热到反应温度，进入反应器，经过液体分布器，均匀淋洗到催化剂床层的催化剂固定床雷尼镍上，吡啶液空速2～4h-1，反应后吡啶往下流动通过催化剂托板，经过调节阀出料，反应液进入蒸发器蒸馏吡啶，回收套用，残留物即为2,2-联吡啶。实施例1-4的反应条件和吡啶单程转化率见表1。
表1 2,2-联吡啶合成实验数据
| 实施例 | 反应温度/℃ | 压力/MPa | 吡啶液空速/h-1 | 单程转化率 |
| 1 | 150 | 0.6 | 3 | 5.73％ |
| 2 | 180 | 1.0 | 3 | 6.36％ |
| 3 | 200 | 1.7 | 2 | 7.57％ |
| 4 | 230 | 1.5 | 4 | 6.79％ |
Claims (10)
1.一种合成2.2-联吡啶的装置，其特征在于：该装置包括预热器(10)、至少一个反应器(12)、出料装置和后处理装置，所述的反应器(12)的上部设有液体分布器(18)，中部设有反应器催化剂床层(11)，所述反应器催化剂床层(11)的下方依次设有催化剂托板(15)，所述催化剂托板(15)下方设有气体分布器(16)，所述的预热器(10)的顶端与反应器(12)的顶部相连，所述的反应器(12)的底端与出料装置相连，所述的出料装置与后处理装置相连。
2.根据权利要求1所述的合成2.2-联吡啶的装置，其特征在于：所述的后处理装置为蒸发器(13)。
3.根据权利要求1所述的合成2.2-联吡啶的装置，其特征在于：催化剂托板(15)下方还设有催化剂托板支架(17)。
4.根据权利要求1所述的合成2.2-联吡啶的装置，其特征在于：所述预热器(10)为列管式换热器。
5.根据权利要求1所述的合成2.2-联吡啶的装置，其特征在于：所述的催化剂托板(15)由两个半圆形的孔板组成，孔板上覆盖滤网或烧结板。
6.根据权利要求5所述的合成2.2-联吡啶的装置，其特征在于：两个半圆形的孔板通过铰链连在固定轴上，所述的固定轴固定在反应器催化剂床层(11)的下方，孔板下方有可以上下移动的催化剂托板支架(17)支撑两块孔板以固定轴为轴上下转动。
7.根据权利要求1所述的合成2,2-联吡啶的装置，其特征在于：出料装置包括管路和调节阀。
8.根据权利要求7所述的合成2,2-联吡啶的装置，其特征在于：所述的反应器(12)下部设有下封头液位计(14)，且所述的调节阀与下封头液位计(14)连锁。
9.一种利用权利要求1所述的装置实现合成2,2-联吡啶的方法，其特征在于：该方法是吡啶通过预热器进入反应器，经过液体分布器，均匀洒在催化剂床层中的催化剂上，反应过的吡啶往下流动通过催化剂托板，然后经过出料装置出料，出料后未反应的吡啶通过蒸发器回收吡啶套用，残留物即为2,2-联吡啶。
10.根据权利要求9所述的合成2,2-联吡啶的方法，其特征在于：预热器的加热温度和进入反应器中反应温度均为115～250℃，反应器中的压力0.1～2.0Mpa，吡啶液空速为0.1～10h-1，催化剂床层所用催化剂为雷尼镍或固定床雷尼镍；优选预热器的加热温度和进入反应器中反应温度均为150～250℃，反应器中的压力0.6～1.7Mpa，吡啶液空速为2～4h-1。
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