CN203976931U - 丁二酸制备中的节能设备 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及丁二酸制备中的节能设备。其包括：管道相连的顺丁烯二酸酐水解槽、顺丁烯二酸水溶液电解槽、冷却结晶器、离心脱水器；顺丁烯二酸水溶液电解槽内设阴极、阳极，且阴极和阳极之间无隔膜设置；冷却结晶器设置结晶母液出口，结晶母液出口与顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口相连；离心脱水器设置离心母液出口，离心母液出口与顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口相连；顺丁烯二酸水溶液电解槽设有电解废气出口，电解废气出口与淋洗塔的待淋洗气体入口相连，淋洗塔的淋洗液出口与顺丁烯二酸酐的回收液入口相连。本实用新型在多个环节进行母液、废气的循环利用，减少环境中的废气排放量；采用无隔膜电解法，电解率高，杂质生成量少。

Description

丁二酸制备中的节能设备
技术领域
本实用新型涉及节能设备领域，具体而言，涉及丁二酸制备中的节能设备。
背景技术
丁二酸是一种重要的成医药、农药和精细化工合成中间体，广泛应用于医药、食品、农药、染料和生物降解材料等行业。尤其是制备生物可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯产品的原料。
有关丁二酸的工业制备方法较多，比如：1.氧化法，石蜡经深度氧化生成各种羧酸的混合物，再经过水蒸气蒸馏和结晶等步骤得到丁二酸。2.加氢法，顺丁烯二酸酐或反丁烯二酸在催化剂作用下加氢反应，生成丁二酸，然后经分离得到成品。催化剂为镍或贵金属，反应温度约为130-140℃。3.丙烯酸羰基合成法，丙烯酸和一氧化碳在催化剂作用下，生成丁二酸。4.乙炔法，乙炔与一氧化碳及水在催化剂的作用下，于酸性介质中反应得到丁二酸，反应温度80-250℃。5.电化学加氢法，其结晶是以反应釜一釜一釜的冷却结晶过滤的方法。随着丁二酸产能需要的不断增大，目前这种老式的间歇式生产方式已经难以适应工业生产的需要。
为了实现大规模生产的需要，电化学加氢方法称为研究的重点，但是电解中产生较多的杂质且废气排放对环境造成极大的影响。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种丁二酸制备中的节能设备，以解决电解氧化法制备丁二酸中杂质产量大、废气多严重破坏环境的问题。
本实用新型实施例提供了一种一种丁二酸制备中的节能设备，包括：通过管道相连的顺丁烯二酸酐水解槽、顺丁烯二酸水溶液电解槽、冷却结晶器、离心脱水器；其中，
所述顺丁烯二酸水溶液电解槽内设有阴极、阳极，所述阴极和所述阳极均出入电解液中，且所述阴极和所述阳极之间无隔膜设置；
所述冷却结晶器设置结晶母液出口，所述结晶母液出口与所述顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口通过管道相连；
所述离心脱水器设置离心母液出口，所述离心母液出口与所述顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口通过管道相连；
所述顺丁烯二酸水溶液电解槽设有电解废气出口，所述电解废气出口与淋洗塔的待淋洗气体入口通过管道相连，所述淋洗塔的淋洗液出口与所述顺丁烯二酸酐的回收液入口通过管道相连。
在一些实施例中，优选为，所述的丁二酸制备中的节能设备还包括：与所述离心脱水器相连接的振动流化床式干燥机，所述振动流化床式干燥机设有干燥废气出口，所述干燥废气出口与所述淋洗塔的待淋洗气体入口通过管道相连，所述淋洗塔的淋洗液出口与所述顺丁烯二酸酐的回收液入口通过管道相连。
在一些实施例中，优选为，所述振动流化床干燥机的箱体为全封闭结构。
在一些实施例中，优选为，所述振动流化床干燥机设有箱式激振器。
在一些实施例中，优选为，所述冷却结晶器为多级冷却结晶器，所述结晶母液出口通过管道与第一级的所述冷却结晶的冷媒入口通过管道相连。
在一些实施例中，优选为，还设有自动控制器，所述自动控制器与所述顺丁烯二酸酐水解槽、顺丁烯二酸水溶液电解槽、冷却结晶器、离心脱水器通过电缆连接。
本实用新型实施例提供的丁二酸制备中的节能设备，与现有技术相比，顺丁烯二酸水溶液电解槽内的阴极和阳极之间无隔膜，阴极、阳极采用同样的电解质，电解质采用硫酸，以铅板镀二氧化铅电极作为阳极，电解液强制循环降低电解用电消耗，与隔膜法电解工艺相比，每吨产品可节约150-200kwh的直流电及部分蒸汽，有显著的节能效果。冷却结晶器的结晶母液、离心脱水器的离心母液重新返回顺丁烯二酸酐水解槽中作为电解槽的水溶液再次使用；顺丁烯二酸水溶液电解槽中电解废气经过淋洗后的吸收液回顺丁烯二酸酐水解槽中作为电解槽的水溶液再次使用。本实用新型在多个环节实现了母液、废气的循环利用，减少了环境中的废气排放量；且电解中采用无隔膜电解法，电解质强制性流动，电解率高，杂质生成量少。
附图说明
图1为本实用新型一个实施例中丁二酸制备中的节能设备结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子结合附图对本实用新型做进一步的详细描述。
考虑到目前电解氧化法制备丁二酸中杂质产量大、废气多严重破坏环境的问题，在本实用新型实施例提供了一种丁二酸制备中的节能设备。
该设备包括：通过管道相连的顺丁烯二酸酐水解槽、顺丁烯二酸水溶液电解槽、冷却结晶器、离心脱水器；其中，
所述顺丁烯二酸水溶液电解槽内设有阴极、阳极，所述阴极和所述阳极均出入电解液中，且所述阴极和所述阳极之间无隔膜设置；
所述冷却结晶器设置结晶母液出口，所述结晶母液出口与所述顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口通过管道相连；
所述离心脱水器设置离心母液出口，所述离心母液出口与所述顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口通过管道相连；
所述顺丁烯二酸水溶液电解槽设有电解废气出口，所述电解废气出口与淋洗塔的待淋洗气体入口通过管道相连，所述淋洗塔的淋洗液出口与所述顺丁烯二酸酐的回收液入口通过管道相连。
顺丁烯二酸水溶液电解槽内的阴极和阳极之间无隔膜，阴极、阳极采用同样的电解质，电解质采用硫酸，以铅板镀二氧化铅电极作为阳极，电解液强制循环降低电解用电消耗，与隔膜法电解工艺相比，每吨产品可节约150-200kwh的直流电及部分蒸汽，有显著的节能效果。冷却结晶器的结晶母液、离心脱水器的离心母液重新返回顺丁烯二酸酐水解槽中作为电解槽的水溶液再次使用；顺丁烯二酸水溶液电解槽中电解废气经过淋洗后的吸收液回顺丁烯二酸酐水解槽中作为电解槽的水溶液再次使用。本实用新型在多个环节实现了母液、废气的循环利用，减少了环境中的废气排放量；且电解中采用无隔膜电解法，电解质强制性流动，电解率高，杂质生成量少。
图1为一个实施例中丁二酸制备中的节能设备结构示意图。接下来，对该丁二酸制备中的节能设备进行详细描述：
该丁二酸制备中的节能设备，包括：通过管道相连的顺丁烯二酸酐水解槽1、顺丁烯二酸水溶液电解槽2、冷却结晶器3、离心脱水器4、振动流化床式干燥机5，其中，
顺丁烯二酸酐水解槽1，顺丁烯二酸酐和脱盐水在该水解槽中进行水解生成顺丁烯二酸水溶液，此处的脱盐水可以来自于新的脱盐水，也可以来自于冷却结晶器3得到的结晶母液，还可以来自于淋洗塔6内出来的淋洗液，来淋洗液中含有自顺丁烯二酸水溶液电解槽2排出的电解废气，以及自振动流化床式干燥机5干燥得到的干燥废气，达到资源的回收利用。水解反应如下图：
顺丁烯二酸水溶液电解槽2，在该电解槽中水解的产物进行电解，该电解槽装有硫酸电解质，其中设置阴极、阳极，二者之间不设置隔膜，电解质在阴极和阳极之间被迫性流动，提高电解反应，且降低杂质量。电解中会产生电解废气，该电解废气通入淋洗塔6中淋洗吸收，得到的淋洗液回到顺丁烯二酸酐水解槽1中回用。在该电解槽中发生如下反应：
冷却结晶器3，为多级冷却结晶器3，对电解后的丁二酸溶液进行冷却结晶处理，该处理过程中会收集到结晶母液，由于该结晶母液中含有大量的水和顺丁烯二酸酐，可以直接回送到顺丁烯二酸酐水解槽1中水解处理，进行资源的回收利用；
同时，由于结晶母液经过冷却后温度降低，可以回用于第一级冷却结晶器3中做为冷媒使用，这种方式无需对结晶母液进行其他的处理，仅仅利用其低温的特性，待能量交换后，结晶母液再回到顺丁烯二酸酐水解槽1中进行水解处理。这种方式即减少了电解液降温过程中的冷量消耗，又降低了结晶母液去配料时升温的蒸汽消耗，实现了降低生产能耗。
离心脱水器4是对冷却结晶的混合液进行离心处理，得到湿的丁二酸，在离心过程中得到的离心母液自离心母液出口排出后进入顺丁烯二酸酐水解槽1的母液进口，作为水解用水。
振动流化床式干燥机5，该干燥机对离心后湿的丁二酸进行干燥处理，干燥中会产生干燥废气，该干燥废气进入淋洗塔6进行淋洗、吸收，洗手液送入顺丁烯二酸酐水解槽1，作为水解用水。
该振动流化床干燥机在普通型振动流化床干燥机上增加全封闭箱体，集物料干燥、除尘、粉末回收于一体，同时采用箱式激振器驱动流化床，提高产品收率的同时，减少普通振动流化床干燥机上振动电机用电，达到节约和降低能耗的效果。
在丁二酸的生产车间设置自动控制器，该自动控制器与所述顺丁烯二酸酐水解槽1、顺丁烯二酸水溶液电解槽2、冷却结晶器3、离心脱水器4通过电缆连接。通过自动控制器进行集中控制，调节重要工艺参数，确保生产工艺稳定，降低因操作误差引起的能耗和次品率，达到节约的效果，使整个装置达到先进技术经济指标。
表1为丁二酸产品的主要质量指标
表1 丁二酸主要质量指标
项目 指标
外观 无色或白色结晶粉末，无异物
熔点(℃) 183.0～187.0
酸含量(以丁二酸计，％) 99.5～100.5
丁二酸(％) ≥99.5
甲酸(％) ≤0.01
乙酸(％) ≤0.01
单官能团酸合计(％) ≤0.01
柠檬酸(％) ≤0.01
三官能团及以上酸合计(％) ≤0.01
顺丁烯二酸(％) ≤0.1
反丁烯二酸(％) ≤0.1
顺丁烯二酸+反丁烯二酸(％) ≤0.1
水分(％) ≤0.3
水不溶物(％) ≤0.01
氯化物(以Cl-计，％) ≤0.005
硫酸盐(以SO4 2-，％) ≤0.002
铁含量(以Fe计，％) ≤0.0005
灼烧残渣(％) ≤0.025
重金属(以Pb计，％) ≤0.001
砷含量(以As计，％) ≤0.0001
易氧化物(以KMnO4计，mmol/g) ≤0.1
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种丁二酸制备中的节能设备，其特征在于，包括：通过管道相连的顺丁烯二酸酐水解槽、顺丁烯二酸水溶液电解槽、冷却结晶器、离心脱水器；其中，
所述顺丁烯二酸水溶液电解槽内设有阴极、阳极，所述阴极和所述阳极均出入电解液中，且所述阴极和所述阳极之间无隔膜设置；
所述冷却结晶器设置结晶母液出口，所述结晶母液出口与所述顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口通过管道相连；
所述离心脱水器设置离心母液出口，所述离心母液出口与所述顺丁烯二酸酐水解槽的母液进口通过管道相连；
所述顺丁烯二酸水溶液电解槽设有电解废气出口，所述电解废气出口与淋洗塔的待淋洗气体入口通过管道相连，所述淋洗塔的淋洗液出口与所述顺丁烯二酸酐的回收液入口通过管道相连。
2.如权利要求1所述的丁二酸制备中的节能设备，其特征在于，还包括：与所述离心脱水器相连接的振动流化床式干燥机，所述振动流化床式干燥机设有干燥废气出口，所述干燥废气出口与所述淋洗塔的待淋洗气体入口通过管道相连，所述淋洗塔的淋洗液出口与所述顺丁烯二酸酐的回收液入口通过管道相连。
3.如权利要求2所述的丁二酸制备中的节能设备，其特征在于，所述振动流化床干燥机的箱体为全封闭结构。
4.如权利要求2所述的丁二酸制备中的节能设备，其特征在于，所述振动流化床干燥机设有箱式激振器。
5.如权利要求1-4任一项所述的丁二酸制备中的节能设备，其特征在于，所述冷却结晶器为多级冷却结晶器，所述结晶母液出口通过管道与第一级的所述冷却结晶的冷媒入口通过管道相连。
6.如权利要求1-4任一项所述的丁二酸制备中的节能设备，其特征在于，还设有自动控制器，所述自动控制器与所述顺丁烯二酸酐水解槽、顺丁烯二酸水溶液电解槽、冷却结晶器、离心脱水器通过电缆连接。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107794550A (zh) * 2017-09-07 2018-03-13 浙江工业大学 一种在电解合成丁二酸过程中降低副产物反丁烯二酸含量的方法
CN108976118A (zh) * 2018-07-16 2018-12-11 南京雪郎化工科技有限公司 一种丁二酸二甲酯的制备工艺

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