CN108149274A - 新型硫酸铵生产过硫酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型硫酸铵生产过硫酸钠的方法，主要是在过硫酸钠生产过程中结合焦化企业工艺，充分利用焦化企业自身原料、生产能源介质资源降低生产成本，解决焦化企业现有工艺中硫酸铵产品附加值低、传统过硫酸铵生产企业废液难处理等问题。本发明通过采用以下步骤：a.以焦化企业生产的硫酸铵、硫酸为原料电解生产过硫酸铵产品；b.将经过滤、干燥的过硫酸铵产品定量溶解，加入氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值及反应温度脱氨，反应液经过滤、清洗、干燥得到过硫酸钠；c.生产过程中可使用焦化企业生产的蒸汽、循环水、自发电，产生的废液由焦化企业内部处理。

Description

新型硫酸铵生产过硫酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种新型硫酸铵生产过硫酸钠的方法，特别是一种具有清洁生产特点的新型硫酸铵电解生产过硫酸钠的方法。
背景技术
过硫酸钠是一种白色结晶性粉末。能逐渐分解，潮湿和高温能使分解加速。能被乙醇和银离子分解。20℃时水中溶解度为549g/L。相对密度2.400 （堆积密度：0.7）。最小致死量(兔，静脉)178mg/kg。有氧化性。有刺激性。
过硫酸钠主要用于印刷线路的刻蚀剂，环境修复剂等方面，目前主体市场在长三角和珠三角地区。近几年来，随着环境治理的要求不断提升，过硫酸钠作为一环境修复剂在大量使用，正常一个的土壤改良工程在短短几个月需求的的过硫酸钠的量在300~5000吨左右,需求量极大。
现有技术中没有焦化行业生产过硫酸钠实际设计、生产技术方面相关信息，该工艺在焦化行业为首创，可以充分结合焦化企业现有生产工艺，使用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电，充分发挥焦化企业供电及能源介质等成本优势，提高综合效益；同时该生产装置可充分结合焦化企业硫铵工段或生化工段的工艺，从而解决硫酸铵原料及废液处理问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中过硫酸钠生产过程中，中间产物过硫酸铵生产电耗较高，硫酸铵原料及废液处理等技术问题，本发明提供一种新型硫酸铵生产过硫酸钠的方法。该方法用于焦化企业使用焦炉煤气、蒸汽发电，煤气净化过程中产生硫酸铵的生产中，具有可充分发挥焦化企业供电及能源介质等成本优势，提高综合效益；生产装置可充分结合焦化企业硫铵工段工艺，解决硫酸铵原料及废液处理问题；充分利用焦化企业具备过硫酸钠生产工序中除冷媒以外的所有的物料以及能源介质，基本无需新建生产及储存设施的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
a.以焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵作为阳极液，焦化企业生产的硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解。
b.经电解过的阳极液含有200~230g / L过硫酸铵，酸度为0.4mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入自焦化企业液氨站的液氨调溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
c.经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出。
d.将过硫酸铵结晶经干燥器干燥烘干后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；
e.脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠；
本发明的优点：
1.生产流程优势：
生产过程中使用到的硫酸铵、液氨、硫酸等介质可以使用焦化企业内部的产品；所用蒸汽、水、电力可以利用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电，生产过程充分结合焦化企业的生产工艺，相对于传统过硫酸盐生产企业，生产流程更优。
2.高效节能，环保：
采取新型材料电极，可减少阳极材料铂的用量，从而降低其生产维修成本；使用焊接法制备钽包铜铂电极与传统的钛铜复合铂电极相比，使用寿命长，可节约10%的能耗。同时使用石墨阴极代替铅排阴极，在实际条件下可使原来的槽电压由5.2V降到4.7V；同时解决了铅污排放的环保问题。在实际生产中，电解产生的过硫酸铵经配料处理、冷冻结晶、离心甩水取出过硫酸铵，甩出母液循环电解使用，而电解后的阴极液经过加硫酸处理循环电解；生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段或生化工段进行处理，整个工艺过程可以较好的解决过硫酸盐生产企业面临的废液处理等环保问题。
附图说明
图1为新型硫酸铵电解生产过硫酸钠的流程示意图。
图1中，1为焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵，2为经过焦化企业液氨站液氨调节pH后阳极电解液，3为过滤除去杂质且含有过硫酸铵结晶的阳极液，4为过硫酸铵产品，5为离心出来的阳极母液，6为含硫酸铵的过量阳极母液，7为来自焦化企业同一工业园区公司生产的硫酸，8为阴极料，9为含硫酸铵的过量酸性阴极电解液，10为阳极母液，11为过硫酸钠。
Ⅰ为反应釜，Ⅱ为过滤结晶系统，Ⅲ为离心干燥系统，Ⅳ为储槽，Ⅴ为焦化企业硫铵工段或生化工段，VI为电解槽，Ⅶ为酸槽，Ⅷ为过硫酸钠生成系统。下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
本发明结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，但不仅限于本实施例。
【实施例1】以焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入焦化企业生产的硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠。
【实施例2】以硫酸铵作为阳极液，焦化企业生产的硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g/ L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠。
【实施例3】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入公司内部液氨站的液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠。
【实施例4】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠；其母液加入冷却结晶釜，冷却结晶，以除去生产过程中产生的硫酸钠，经分离得到产品水硫酸钠，其液体部分用于配制过硫酸铵；阴极料吸收到一定浓度后送入硫酸铵工段生产硫酸铵，整个工艺过程可以较好的解决过硫酸盐生产企业面临的废液处理等环保问题；生产过程中所用循环冷却水可以利用焦化企业循环冷却水管网。
【实施例5】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠；生产过程中所用蒸汽可以利用焦化企业生产或余热回收产生蒸汽管网。
【实施例6】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠；生产过程中所用可以利用焦化企业煤气或蒸汽自发电。
【实施例7】以硫酸铵作为阳极液，硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解；经电解过的阳极液含有200g / L过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到投硫酸铵反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；经电解后的阴极液补充一定的硫酸和水、酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠；生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入公司硫铵工段生产硫酸铵。

Claims (11)

1.一种新型硫酸铵生产过硫酸钠的方法，包括以下步骤：
a.以焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵作为阳极液，焦化企业生产的硫酸溶液作为阴极液，阳极溶液以15~35t/h的流量，阴极液以120~140t/h进入电解槽内电解。
2.b.经电解过的阳极液含有一定浓度的过硫酸铵，酸度为0.4~0.5mol/L，通过泵输送到反应釜；通过螺杆输送的方式向反应釜中加入焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵至其浓度在1.25~1.26g / mL，并通入自焦化企业液氨站的液氨调节溶液pH至6~7左右；溶液经阳极料过滤器过滤溶液去除Fe(OH)3，每两天使用酸度3.0~4.0硫酸反洗一次；过滤后的溶液进入冷却釜内将溶液冷却至-3~ -8℃以使过硫酸铵结晶；含有结晶的料液通入离心机分离得到过硫酸铵结晶，母液循环进入电解槽内作为阳极液电解；过硫酸铵结晶经70~90℃流化床干燥机干燥后成为产品，经检验合格后称量包装。
3.c.经电解后的阴极液补充硫酸和水，控制酸度在4.0~5.0mol/L范围内后，直接作为阴极液进入电解槽内电解，阴极产生的氢气由密闭管道引出。
4.d.将过硫酸铵结晶经干燥器干燥烘干后，定量溶解后送至反应器中，在搅拌下加入浓度为32%的氢氧化钠溶液，调节反应溶液的PH值在10~12及反应温度35~45℃，使生成的氨气得以迅速脱除，在真空下反应产生的氨气经硫酸阴极液吸收后，供电解制备过硫酸铵；
e.脱氨后的反应液进入真空蒸发结晶釜，过滤，清洗进入离心机固液分离，由离心机分离出的结晶，经干燥制得成品过硫酸钠；
f.生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段或生化工段处理，整个工艺过程可以较好的解决过硫酸盐生产企业面临的废液处理等环保问题。
5.g.整个生产过程中可以充分结合焦化企业的生产工艺，使用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电。
6.对于传统过硫酸盐生产企业，焦化企业生产过硫酸铵的工艺流程更优。
7.根据权利要求1所述的硫酸铵生产过硫酸钠的方法，其特征在于主要原料是焦化企业硫铵工段生产的硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的硫酸铵生产过硫酸钠的方法，其特征在于生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液可以直接送入焦化企业硫铵工段处理，从而可以解决目前过硫酸盐生产企业面临的环保问题。
9.根据权利要求1所述的硫酸铵生产过硫酸钠的方法，其特征在于生产过程中产生的含硫酸铵的酸性溶液还可送往焦化企业生化工段进行处理，彻底解决目前过硫酸盐生产企业面临的环保问题相对于传统过硫酸盐生产企业，生产工艺更加环保。
10.根据权利要求1所述的硫酸铵生产过硫酸钠的方法，其特征在于生产过程中使用到的液氨可以使用焦化企业内部液氨站的液氨。
11.根据权利要求1所述的硫酸铵生产过硫酸钠的方法，其特征在于整个生产过程中可以充分结合焦化企业的生产工艺，使用焦化企业生产或余热回收生产的蒸汽、循环冷却水、煤气或蒸汽自发电。
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