CN103990382A - 一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用电渗析技术分离提溜液中甲氧胺的方法，其具体过程为：将甲氧胺提溜液用微孔过滤，将溶液泵入双极膜电渗析装置盐室或盐/淡室中的其中一种，在其它隔室中注入一定浓度的电解质溶液，将该装置的阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极连接，启动双极膜电渗析装置，控制其直流电场的电流密度为10-150A/m2，温度为5～30℃酸室得到甲氧胺溶液，回收率达到95％以上，电流效率达到70％左右。本发明的优点是产率高，能耗低，无污染，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲氧胺提溜液溶液的电渗析发分离甲氧胺和氨水的新工艺，其特点在于运用双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜，通过不同的特定排列，组成电渗析装置，对甲氧胺提溜液进行分离甲氧胺和氨水，涉及到运用电渗析分离甲氧胺和氨水的工艺和操作参数。
背景技术
甲氧胺盐酸盐是重要的化工产品和中间体，可用于彩色照片和影片的洗印，并广泛用于功能材料、低毒农药、新型除草剂及医药的合成。甲氧胺盐酸盐在医药方面主要用于第二代头孢呋辛的合成，以及新诺明、炔诺明、羟基脲的合成，在农药方面主要用于合成高效低度的苯氧菌酯。随着应用领域的不断开拓，国内外对甲氧胺盐酸盐的需求量越来越大。
合成甲氧胺盐酸盐有多种合成路线，其中最具有竞争力的合成方法是以亚硝酸钠、纯碱、液氨、二氧化硫为基础原料，在低温下，经拉稀克反应合成一定浓度的羟胺二磺酸盐，再在一定温度和pH条件下，与硫酸二甲酯进行甲基化反应，然后水解得到甲氧胺，将所制得的甲氧胺经过酸化浓缩干燥后得到甲氧胺盐酸盐。而在得到甲氧胺时，由于原料中必须加入过量的氨水，在酸化过程中会形成杂质，因此最好是在酸化前能将甲氧胺和氨水进行分离。原始工艺分离甲氧胺能耗高，且产品质量不高。
发明内容
本发明是提供一种使用电渗析法从甲氧胺提溜液溶液中分离甲氧胺和氨水的新方法，其特点在于运用双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜，通过不同的特定排列，组成电渗析装置，对甲氧胺提溜液进行分离甲氧胺和氨水，以解决甲氧胺分离能耗高，品质低问题，实现清洁生产，提高竞争力。
本发明第一种分离方法为(1)将膜堆以特定的方式组装完，将其连接在电渗析设备上，将甲氧胺提溜液经过微孔过滤器过滤；(2)将过滤后的滤液泵入双极膜电渗析装置盐/酸室中的其中一种，在其它隔室中注入一定浓度的电解质溶液，并将各个隔室密封，将各泵打开，液体充满膜堆循环；(3)将该装置的阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极连接，启动双极膜电渗析装置，控制其直流电场的电流密度为10-150A/m2，温度为5～30℃酸室得到甲氧胺溶液，回收率达到95％以上，电流效率达到70％，碱室得到氨水；(4)得到的甲氧胺溶液加入浓盐酸溶液，经过浓缩冷却结晶后得到高纯度的甲氧胺盐酸盐晶体，而得到的氨水则经过浓缩或加入高浓度氨水后作为原料用于合成甲氧胺的化学反应中。
所述的使用电渗析从甲氧胺提溜液溶液中分离甲氧胺的双极膜电渗析装置中，该电渗析装置是由双极膜和阳极离子交换膜组成料/酸室和碱室，膜和电极之间组成电极液室，电极液中加入一定浓度的无机盐，各个室独立循环，两电极间的膜堆的组数为1-20组，膜堆的尺寸为90*110mm，90*210mm，隔板为防漏电、防内外漏的弹性隔板。控制电流密度在10-150A/m2。
各个隔室必需控制温度在5～30℃之间，且要完全密封，防止甲氧胺挥发，降低产量。
本发明第二种分离方法其主要步骤为：(1)将膜堆以特定的方式组装完，将其连接在电渗析设备上，将甲氧胺提溜液经过微孔过滤器过滤；(2)将过滤后的滤液调节pH＝5.5，再泵入电渗析装置盐室或盐/淡室中的其中一种，在其它隔室中注入一定浓度的电解质溶液，并将各个隔室密封，将各泵打开，液体充满膜堆循环；(3)将该装置的阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极连接，启动电渗析装置，控制其直流电场的电流密度为10-150A/m2，温度为5～30℃酸室得到甲氧胺溶液，回收率达到95％以上，电流效率达到70％，浓室得到氯化铵；(4)得到的甲氧胺溶液加入浓盐酸溶液，经过浓缩冷却结晶后得到高纯度的甲氧胺盐酸盐晶体。
所述的使用电渗析从甲氧胺提溜液溶液中分离甲氧胺的电渗析装置中，该电渗析是由阴离子交换膜和阳极离子交换膜组成料/淡室和浓室，膜和电极之间组成电极液室，电极液中加入一定浓度的无机盐，各个室独立循环，两电极间的膜堆的组数为1-20组，膜堆的尺寸为90*110mm，90*210mm，隔板为防漏电、防内外漏的弹性隔板。控制电流密度在10-150A/m2。
过滤后的甲氧胺溶液要加盐酸调节pH，将pH调节至5.5。
与现有技术相比本发明的又有效果主要体现在：提供一种应用电渗析技术分离甲氧胺提溜液中甲氧胺和氨水的方法，以解决传统工艺中存在的问题，降低能耗，提高产品纯度，同时可以降低环境污染。
附图说明
附图1为双极膜电渗析分离甲氧胺和氨水的一种原理示意图；
附图2为电渗析分离甲氧胺和氨水的一种原理示意图；
附图3为双极膜电渗析分离甲氧胺和氨水的膜堆结构示意图。
具体实施方法
实施例1
取0.5L经微孔过滤后的甲氧胺提溜液，含甲氧胺9.42％和氨1％，将其泵入5组9*21cm尺寸大小的两隔室双极膜电渗析膜堆的盐室，0.5L升纯水泵入碱室，0.5L浓度为3％的硫酸钠泵入电极液室，并将所有隔室密封，并以25L/h的流量循环，将直流电源线连接至膜堆的正负极，开启直流电源，并保持温度在25℃，控制电流密度为50A/m2，当碱室电导升到5.5ms/cm时停止，共反应2h。盐室得到甲氧胺含量为9.14％，氨微量，回收率达到97％，碱室氨含量为0.96％。实施例2
取0.5L经微孔过滤后的甲氧胺提溜液，含甲氧胺9.42％和氨1％，将其泵入5组9*21cm尺寸大小的两隔室双极膜电渗析膜堆的盐室，加入少量盐酸，0.5L升纯水泵入碱室，0.5L浓度为3％的硫酸钠泵入电极液室，并将所有隔室密封，并以25L/h的流量循环，将直流电源线连接至膜堆的正负极，开启直流电源，并保持温度在25℃，控制电流密度为50A/m2，当碱室电导升到5.5ms/cm时停止，共反应1.8h。盐室得到甲氧胺含量为9.02％，氨微量，回收率达到95.8％，碱室氨含量为0.95％。
实施例3
取0.5L经微孔过滤后的甲氧胺提溜液调节pH至5.5，含甲氧胺9.42％和氨1％，将其泵入5组9*11cm尺寸大小的两隔室电渗析膜堆的淡室，0.5L升纯水泵入浓室，0.5L浓度为3％的硫酸钠泵入电极液室，并将所有隔室密封，并以25L/h的流量循环，将直流电源线连接至膜堆的正负极，开启直流电源，并保持温度在25℃，控制电流密度为100A/m2，当料液电导降低到0.5ms/cm时停止，共反应2h。淡室得到甲氧胺含量为8.98％，氨微量，回收率达到95.3％，浓室氯化铵含量为2.99％。
Claims (10)
1.一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：其步骤为：
(1)将膜堆以特定的方式组装完，将其连接在双极膜设备上，将甲氧胺提溜液经过微孔过滤器过滤；
(2)将过滤后的滤液泵入双极膜电渗析装置盐室或盐/酸室中的其中一种，在其它隔室中注入一定浓度的电解质溶液，并将各个隔室密封，将各泵打开，液体充满膜堆循环；
(3)将该装置的阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极连接，启动双极膜电渗析装置，控制其直流电场的电流密度为10-150A/m2，温度为5～30℃酸室得到甲氧胺溶液，回收率达到95％以上，电流效率达到70％，碱室得到氨水；
(4)得到的甲氧胺溶液加入浓盐酸溶液，经过浓缩冷却结晶后得到高纯度的甲氧胺盐酸盐晶体，而得到的氨水则经过浓缩或加入高浓度氨水后作为原料用于合成甲氧胺的化学反应中。
2.根据权利要求1一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：步骤(1)中的甲氧胺提溜液为化学法合成的甲氧胺溶液，含量在10％-20％，且溶液中含有氨水其含量在1％-5％。
3.根据权利要求1一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：步骤(2)双极膜电渗析装置由双极膜和阳离子交换膜组成。
4.根据权利要求1一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：双极膜电渗析装置运行过程中采用管道循环冷却措施，控制整个体系温度为5～30℃，超过时则设备停止运行。
5.根据权利要求3一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：所述阳离子交换膜为均相膜、半均相膜或异相膜中一种，所述双极膜为单膜法或双膜法制备的双极膜中的一种。
6.根据权利要求1一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：所述的双极膜电渗析装置采用的电渗析隔室由1～20组单元组串联排列组成，同时由2～4个双极膜电渗析装置串联或并联组成电渗析设备。
7.一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：其步骤为：
(1)将膜堆以特定的方式组装完，将其连接在电渗析设备上，将甲氧胺提溜液经过微孔过滤器过滤；
(2)将过滤后的滤液调节pH＝5.5，再泵入电渗析装置盐室或盐/淡室中的其中一种，在其它隔室中注入一定浓度的电解质溶液，并将各个隔室密封，将各泵打开，液体充满膜堆循环；
(3)将该装置的阴极和阳极分别与直流电源的负极和正极连接，启动双极膜电渗析装置，控制其直流电场的电流密度为10-150A/m2，温度为5～30℃，淡室得到甲氧胺溶液，回收率达到95％以上，电流效率达到70％，浓室得到氯化铵；
(4)得到的甲氧胺溶液加入浓盐酸溶液，经过浓缩冷却结晶后得到高纯度的甲氧胺盐酸盐晶体。
8.根据权利要求7一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在其特征在于：将甲氧胺溶液进行pH调节，控制溶液pH。
9.根据权利要求7一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，电渗析设备由阴离子交换膜和阳离子交换膜组成，所述阳离子交换膜为均相膜、半均相膜或异相膜中一种，所述阴离子交换膜为均相膜、半均相膜或异相膜中一种。
10.根据权利要求7一种使用电渗析分离提溜液中甲氧胺的方法，其特征在于：所述的双极膜电渗析装置采用的电渗析隔室由1～20组单元组串联排列组成，同时由2～4个双极膜电渗析装置串联或并联组成电渗析设备。
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