CN209752632U - 一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置 - Google Patents

一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置 Download PDF

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邓磊
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Abstract

本实用新型公开了一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,属于电渗析设备领域。本实用新型通过采用双极膜与阴离子交换膜组合并且利用通电时的电解效应,加强转化用于提高转化率,使得最终的有机碱的纯度更高。本实用新型能够利用两隔室双极膜电渗析实现有机铵盐到有机碱的转化,其装置在使用工艺时具有生产过程安全、所制备有机碱的纯度高、能耗低等特点,实现资源综合利用的效果。

Description

一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置
技术领域
本实用新型属于电渗析装置领域,具体涉及一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置。
背景技术
有机碱主要是指分子中含有氨基的有机化合物,在工业生产上得到广泛的使用,如有机合成试剂、表面活性剂、催化剂、聚酯类聚合物等,同时在纺织业、食品加工业、电镀业等均有较大需求。随着工业和电子行业的发展,对有机碱的需求越来越大。
有机碱的生产过程中,均会出现离子的转变,目前有以下生产工艺:氧化银法、苛性碱分解法、离子膜法、离子膜电解法、离子交换树脂法等,生产过程主要有以下问题:1、氧化银法消耗贵重的氧化银,且合成方法工艺复杂,得到的产品含有较高的金属离子;2、苛性碱具有较强的腐蚀性,且制备的有机碱纯度不高,通常存在大量阴离子;3、离子膜电解法的能耗较高,且容易对设备产生损坏;4、离子交换树脂需用高效碱性树脂,价格昂贵且污染大,会有大量废碱产生,原料回收困难。
发明内容
本实用新型的目的在于解决有机碱制造成本高、纯度低等问题,并提供一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置。
本实用新型所采用的具体技术方案如下:
一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,该装置由极液室和至少一个电渗析隔室组成;所述极液室有两个,分别设置于两侧,而电渗析隔室设置于两个极液室之间;两个极液室中分别设有电极板,电源的正极和负极分别连接两个不同极液室中的电极板;每个电渗析隔室均为两隔室结构,依次由双极膜、阴离子交换膜、双极膜交替间隔排列构成酸液室和料液室;且酸液室和料液室均通过双极膜与极液室进行分隔;其中第一个极液室的出液口通过管道依次连接极液罐、极液输送泵后与第二个极液室进液口相连,第二个极液室出液口通过管道重新回流至第一个极液室的进液口,构成极液循环回路;所述酸液室的出液口通过管道依次连接酸液罐、酸液输送泵后重新回流至酸液室的进液口,构成酸液循环回路;所述料液室的出液口通过管道依次连接料液罐、料液输送泵后重新回流至料液室的进液口,构成料液循环回路;所述的极液罐、酸液罐和料液罐上均设有进料口和出料口。
作为优选,所述的电渗析隔室有多个,多个电渗析隔室在两侧极液室之间顺次紧邻排布,相邻两个电渗析隔室之间通过双极膜进行分隔;多个电渗析隔室中酸液室和料液室交替排列。
作为优选,所述的极液循环回路、酸液循环回路和料液循环回路上均设有参数传感器。
进一步的,所述的参数传感器为电导率仪和温度传感器。
作为优选,所述的电源为直流电源。
作为优选,所述的极液循环回路、酸液循环回路和料液循环回路上均设有控制阀门。
作为优选,所述的酸液室和料液室的进液口位于底部,出液口位于顶部。
作为优选,所述的两个极液室中,与电源正极相连的为阳极极液室,与电源负极相连的为阴极极液室;所述电渗析隔室中,酸液室靠近阳极极液室一侧,料液室靠近阴极极液室一侧。
进一步的,所述阳极极液室的进液口位于顶部,出液口位于底部;所述阴极极液室的进液口位于底部,出液口位于顶部。
作为优选,所述的双极膜、阴离子交换膜、双极膜交替间隔排列时,每两张膜之间均设有带孔隔板。
本实用新型提供了一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,通过采用双极膜与阴离子交换膜组合并且利用通电时的电解效应,加强转化用于提高转化率,使得最终的有机碱的纯度更高。本实用新型能够利用两隔室双极膜电渗析实现有机铵盐到有机碱的转化,其装置在使用工艺时具有生产过程安全、所制备有机碱的纯度高、能耗低等特点,实现资源综合利用的效果。
附图说明
图1为制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置的结构示意图;
图2是实施例1中电渗析隔室内两隔室双极膜膜堆中离子的动态变化示意图;
图3是实施例2中电渗析隔室内两隔室双极膜膜堆中离子的动态变化示意图;
图中:极液室1、酸液室2、料液室3、双极膜4、阴离子交换膜5、料液罐6、极液罐7、酸液罐8、极液输送泵9、酸液输送泵10、料液输送泵11和参数传感器12。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步阐述和说明。本实用新型中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下,均可进行相应组合。
如图1所示,为本实用新型的一个较佳实施例职工的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,在装置由极液室1和一个电渗析隔室组成。极液室1有两个,分别设置于两侧,而电渗析隔室设置于两个极液室1之间。两个极液室1中分别设有一块垂直的电极板,直流电源的正极和负极分别连接两个不同极液室1中的电极板。两个极液室1中,与电源正极相连的为阳极极液室,与电源负极相连的为阴极极液室。
每个电渗析隔室均为两隔室结构,依次由双极膜4、阴离子交换膜5、双极膜4交替间隔排列构成酸液室2和料液室3。且酸液室2和料液室3均通过双极膜4与极液室1进行分隔。因此图1所示的整个电渗析隔室的外壳内部实际上是通过双极膜4、阴离子交换膜5、双极膜4分隔成5个腔室的。且酸液室2靠近阳极极液室一侧,料液室3靠近阴极极液室一侧。
在不同的腔室中,需要通入不同的液体,其中极液室1、酸液室2和料液室3中分别通入极液、纯水和待处理废液。下面描述不同液体的循环设备。其中第一个极液室1的出液口通过管道依次连接极液罐7、极液输送泵9后与第二个极液室1进液口相连,第二个极液室1出液口通过管道重新回流至第一个极液室1的进液口,构成极液循环回路。酸液室2的出液口通过管道依次连接酸液罐8、酸液输送泵10后重新回流至酸液室2的进液口,构成酸液循环回路。料液室3的出液口通过管道依次连接料液罐6、料液输送泵11后重新回流至料液室3的进液口,构成料液循环回路。酸液室2和料液室3的进液口位于底部,出液口位于顶部。阳极极液室的进液口位于顶部,出液口位于底部。阴极极液室的进液口位于底部,出液口位于顶部。
不同的液体通入不同腔室后,分别在三条循环回路中不断循环,对废水进行电渗析,使得在纯水中不断富集高纯度有机碱。在循环过程中,需要通过参数传感器12不断监测水质理化参数的变化,依次极液循环回路、酸液循环回路和料液循环回路上均设有参数传感器12。参数传感器可以根据监测指标的需要进行设定,例如可以选择为电导率仪、温度传感器,也可以增设流量传感器等。同时,为了便于控制,极液循环回路、酸液循环回路和料液循环回路上均设有控制阀门,用以控制管路的开闭。
当处理一定时间达到相应终点时,可以排出各腔室中的液体,然后重新更换新的液体。因此,极液罐7、酸液罐8和料液罐6上均设有进料口和出料口,用于更换循环的物料。
另外,上述实施例中仅示出了一个电渗析隔室的情况,但事实上电渗析隔室的数量可以根据实际需要进行增设。当具有多个电渗析隔室时,多个电渗析隔室在两侧极液室1之间顺次紧邻排布,相邻两个电渗析隔室之间通过双极膜4进行分隔。多个电渗析隔室中酸液室2和料液室3交替排列。即在整个电渗析隔室的外壳内部通过N张双极膜4和N-1张阴离子交换膜5,交替间隔排列,将整个内腔分隔成两个极液室1、N-1个酸液室2和N-1个料液室3。同一类型的腔室可以并行进液,并行出液,以提高整体处理效率。另外,由于不同膜之间的实际间隔较小,因此双极膜4、阴离子交换膜5、双极膜4交替间隔排列时,每两张膜之间一般需要设有带孔隔板,此时液体依然能够通过隔板进行离子交换。
优选的上述装置中的参数可以设置如下:阴离子交换膜5为耐碱阴离子交换膜,料液室3内可以容纳质量分数为10%-30%的有机铵盐溶液,直流电源其电解过程释放电流密度为200-1000A/m2,极液室1内极水为0.2mol/L的稀硫酸或稀盐酸溶液。
本装置通过采用双极膜与阴离子交换膜组合并且利用通电时的电解效应,加强转化用于提高转化率,是的最终的有机碱的纯度更高。下面基于图1的装置,通过若干实施例进一步说明其工作原理和技术效果。
实施例1:制备季铵碱
本实施例所用料液是含等摩尔质量的氨基硫酸甲酯和硫酸甲酯季铵盐的废液,含水率为30%,季铵盐的质量分数为26.6%。实验采用上述两隔室双极膜电渗析装置,膜材料为日本Astom双极膜(BP)和耐碱阴离子交换膜(A),对料液中的铵盐及季铵盐进行转化,极液为0.2mol/L硫酸溶液,电解过程电流密度为800A/m2,电渗析时间2.33h。如图2所示,3号室中的阳离子(R4N+)在穿过阴离子交换膜向阳极移动的过程中被阴离子交换膜阻挡而留在3号室,与BP膜上由于通电产生的OH-结合生成氨水和季铵碱(pH在9-11范围内生成氨水,12-13范围内生成季铵碱),3号室中的阴离子(CH3SO4 -)在电流作用下穿过阴离子交换膜,与BP膜上产生的H+结合,在2号室生成甲基硫酸。
图2电渗析膜堆中仅包含单组电渗析池单元,单组电渗析池单元由阴离子交换膜和两张双极膜相互叠加构成,每两张膜由一张隔板分开,分别构成酸室和碱室。
在实验中,通过对酸室进行滴定确定实验的终点:酸浓度基本不变时,说明料液中的阴离子基本穿过阴膜到达酸室,即到达实验终点。结束时,生成1.683mol/L的甲基硫酸和1.935mol/L的季铵碱。甲基硫酸的转化率达95%以上,得到季铵碱的较高纯度。
实施例2:制备TPAOH
本实施例料液是配制的质量分数为13%的四丙基溴化铵溶液(TPABr),所对应的四丙基氢氧化铵的质量分数为10%。实验采用上述两隔室双极膜电渗析装置,膜材料为日本Astom双极膜(BP)和耐碱阴离子交换膜(A),对料液中的铵盐及季铵盐进行转化,极液为0.2mol/L硫酸溶液,电解过程电流密度为800A/m2,电渗析时间1h。如图3所示,3号室中的阳离子(TPA+)在穿过阴离子交换膜向阳极移动的过程中被阴离子交换膜阻挡而留在3号室,与BP膜上由于通电产生的OH-结合生成TPAOH,3号室中的阴离子(Br-)在电流作用下穿过阴离子交换膜,与BP膜上产生的H+结合,在2号室生成HBr。
图3电渗析膜堆中仅包含单组电渗析池单元,单组电渗析池单元由阴离子交换膜和两张双极膜相互叠加构成,每两张膜由一张隔板分开,分别构成酸室和碱室。
在实验中,通过对酸室进行滴定确定实验的终点:酸浓度基本不变时,说明料液中的阴离子基本穿过阴膜到达酸室,即到达实验终点。结束时,生成0.433mol/L,料液室中剩余Br-的量为850ppm,TPABr的转化率为99.8%,料液室得到的TPAOH纯度为99.14%。
以上所述的实施例只是本实用新型的一种较佳的方案,然其并非用以限制本实用新型。有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,装置由极液室(1)和至少一个电渗析隔室组成;所述极液室(1)有两个,分别设置于两侧,而电渗析隔室设置于两个极液室(1)之间;两个极液室(1)中分别设有电极板,电源的正极和负极分别连接两个不同极液室(1)中的电极板;每个电渗析隔室均为两隔室结构,依次由双极膜(4)、阴离子交换膜(5)、双极膜(4)交替间隔排列构成酸液室(2)和料液室(3);且酸液室(2)和料液室(3)均通过双极膜(4)与极液室(1)进行分隔;其中第一个极液室(1)的出液口通过管道依次连接极液罐(7)、极液输送泵(9)后与第二个极液室(1)进液口相连,第二个极液室(1)出液口通过管道重新回流至第一个极液室(1)的进液口,构成极液循环回路;所述酸液室(2)的出液口通过管道依次连接酸液罐(8)、酸液输送泵(10)后重新回流至酸液室(2)的进液口,构成酸液循环回路;所述料液室(3)的出液口通过管道依次连接料液罐(6)、料液输送泵(11)后重新回流至料液室(3)的进液口,构成料液循环回路;所述的极液罐(7)、酸液罐(8)和料液罐(6)上均设有进料口和出料口。
2.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的电渗析隔室有多个,多个电渗析隔室在两侧极液室(1)之间顺次紧邻排布,相邻两个电渗析隔室之间通过双极膜(4)进行分隔;多个电渗析隔室中酸液室(2)和料液室(3)交替排列。
3.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的极液循环回路、酸液循环回路和料液循环回路上均设有参数传感器(12)。
4.如权利要求3所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的参数传感器为电导率仪和温度传感器。
5.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的电源为直流电源。
6.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的极液循环回路、酸液循环回路和料液循环回路上均设有控制阀门。
7.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的酸液室(2)和料液室(3)的进液口位于底部,出液口位于顶部。
8.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的两个极液室(1)中,与电源正极相连的为阳极极液室,与电源负极相连的为阴极极液室;所述电渗析隔室中,酸液室(2)靠近阳极极液室一侧,料液室(3)靠近阴极极液室一侧。
9.如权利要求8所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述阳极极液室的进液口位于顶部,出液口位于底部;所述阴极极液室的进液口位于底部,出液口位于顶部。
10.如权利要求1所述的制备高纯度有机碱的两隔室双极膜电渗析装置,其特征在于,所述的双极膜(4)、阴离子交换膜(5)、双极膜(4)交替间隔排列时,每两张膜之间均设有带孔隔板。
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