CN115159550A - 一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置 - Google Patents

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CN115159550A CN202211034005.7A CN202211034005A CN115159550A CN 115159550 A CN115159550 A CN 115159550A CN 202211034005 A CN202211034005 A CN 202211034005A CN 115159550 A CN115159550 A CN 115159550A
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朱贤荣
杨伟伟
潘巧珍
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    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明公开了一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置，包括以下步骤：S1、对卤水采用锂离子交换材料进行吸附，完成吸附工序后，水洗所述锂离子交换材料除去杂质离子；S2、使用贫锂溶液对S1中吸附锂离子后的所述锂离子交换材料进行解吸，得到富锂溶液，所述贫锂溶液pH＜3.0，所述贫锂溶液中包括弱酸和锂盐，所述弱酸的浓度为3‑10mol/L；S3、对S2中的富锂溶液进行电渗析，得到碱溶液和贫锂溶液；S3中的贫锂溶液循环至S2中参与反应，循环进行S2‑S3。本发明大幅降低了锂离子交换材料的溶损率，提高了锂离子交换材料的使用寿命，并有效提高了解吸速率，提高电流效率。

Description

一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置
技术领域
本发明涉及盐湖卤水提锂领域，特别是一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置。
背景技术
锂及其化合物是国民经济和国防建设的重要战略物资，被广泛应用于玻璃、陶瓷、航空、核能和新能源等众多领域。据美国地质勘探局(United States Geological Survey，简称USGS)2016年1月出版的年报报道，全球探明的陆上锂资源储量以金属锂计约为1400万t，其中盐湖卤水中的储量占70％～80％；而海水中蕴藏的量达2600亿t左右。因此，为了满足可持续发展的需求，各国学者都在积极找寻从盐湖卤水及(浓)海水中提锂的新技术。
传统的提锂技术主要包括沉淀法、盐析法、溶剂萃取法等。因盐湖卤水及(浓)海水的组分复杂，传统的提取方法存在工艺流程复杂、能耗高等不足；而离子交换提锂具有选择吸附性好、工艺简单、回收率高等优点。尤其适用于我国高镁锂比的盐湖卤水,已发展成一种极具前景的提锂方法。
公开号为CN 112593094 A的中国专利公开了一种盐湖提锂的工艺，所述的工艺是应用于碳酸盐型卤水，包括以下步骤：第1步，对卤水采用锂吸附剂进行吸附，再使用解吸剂对吸附剂进行解吸，得到解吸液；第2步，对第1步中得到的解吸液进行浓缩，得到浓缩液；第3步，对第2步得到的浓缩液采用纯化树脂去除钙镁离子，得到纯化富锂溶液；第4步，对第3步中得到的纯化富锂溶液采用双极膜电解处理，得到酸溶液和碱溶液；第5步，对第4步得到的碱溶液进行结晶，得到氢氧化锂和结晶母液。公开号为CN 112593094 A的中国专利中使用低浓度强酸解吸，解吸效率低，解吸液浓度低，因此需要增加浓缩工序，虽然降低了酸的浓度，但强酸对锂离子交换材料的溶损依然很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置，提高解吸速率，提高电流效率，降低能耗。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种盐湖卤水循环提锂工艺，包括以下步骤：
S1、对卤水采用锂离子交换材料进行吸附，完成吸附工序后，水洗所述锂离子交换材料除去杂质离子；
S2、使用贫锂溶液对S1中吸附锂离子后的所述锂离子交换材料进行解吸，得到富锂溶液，所述贫锂溶液pH＜3.0，所述贫锂溶液包括弱酸和锂盐，所述弱酸的浓度为3-10mol/L；
S3、对S2中的富锂溶液进行电渗析，得到碱溶液和贫锂溶液；
S3中的贫锂溶液循环至S2中参与反应，循环进行S2-S3。
本发明中的贫锂溶液包括弱酸和锂盐，使用贫锂溶液中的弱酸作为解吸剂，通过盐湖卤水循环提锂装置(该装置耦合了电渗析装置及吸附装置)，实现对锂离子交换材料的循环解吸，能够直接生产氢氧化锂，解吸过程中不消耗弱酸。锂盐是指锂离子与相应弱酸根离子组成的盐。该发明具有工艺稳定、作业方便生产效率高，能耗低，对环境友好等特点。
贫锂溶液的pH在3以下是为了提高解吸率及解吸速率，pH低的贫锂溶液中携带的酸浓度高，在同样的流速下，可提高解吸速率；另外pH值是影响吸附解吸平衡的一个重要因素，pH升高平衡向吸附方向移动，pH降低，平衡向解吸方向移动。
弱酸浓度过低，整体解吸液盐浓度低、导电性差，电渗析效率低；弱酸浓度过高，易造成锂离子交换材料的溶损，因此，优选地，所述弱酸的浓度为3-7mol/L。
所述的锂离子交换材料是指可以与Li+发生离子交换的材料，不限定形态与种类，包含但不限于锰系、铝系、钛系、有机锂离子交换材料以及以上材料组成的复合材料；优选为锰系、钛系锂离子交换材料。
S2和S3中所述贫锂溶液都为循环解吸液，循环解吸过程中控制其参数为Li+浓度为0.001～4mol/L，pH值为＜3.0，温度为20-80℃，优选的Li+浓度为0.001～2mol/L，pH值为1.0～3.0，温度为30～60℃；更优选地，Li+浓度为0.5～2mol/L，pH值为1.5-2.5，温度为40～55℃。
专利CN 112593094 A在电渗析前增加了浓缩工序，另外使用了强酸解吸，为了减少溶损，所以酸浓度控制范围为小于1mol/L，但解吸液浓度低，解吸速率低，并且当强酸浓度≥0.1mol/L(大约pH＝1，详见图3溶损曲线)时就可以引起大量溶损。
在本发明的一个优选的实施例中，S2中所述贫锂溶液的流速为5-50BV/h；优选地，S2中所述贫锂溶液的流速为10-30BV/h。
在本发明的一个优选的实施例中，S3中电渗析的电流密度为5-100mA/cm2；优选地，S3中电渗析的电流密度为10-30mA/cm2。
在本发明的一个优选的实施例中，S3中富锂溶液的浓度为0.5～6mol/L，pH值为1.5-8.0；优选地，S3中富锂溶液的浓度为2～4mol/L，pH值为2.0-6.0。
本发明使用贫锂溶液中的弱酸作为解吸剂，循环解吸过程中贫锂溶液和富锂溶液是同一条管路，流速相同。本发明通过对富锂溶液进入料液室的流速、电渗析的电流密度的控制，从而控制料液室中的Li+浓度始终远高于H+浓度，提高电流效率。
在本发明的一个优选的实施例中，所述弱酸为甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、磷酸、亚硫酸和亚硝酸中的一种或多种。优选为乙酸、草酸、柠檬酸，稳定性好，不易被氧化，溶解度高，不易形成沉淀。
在本发明的一个优选的实施例中，S3中采用二隔室双极膜电渗析装置进行电渗析反应，二隔室双极膜电渗析装置适合应用于弱酸循环解吸，电流效率高。
在本发明的一个优选的实施例中，S3中需加入脱盐水。向二隔室双极膜电渗析装置中的碱室内泵入脱盐水，接收阳离子膜穿透过来的Li+，同时双极膜碱室侧电解水产生OH-，形成氢氧化锂溶液，达到一定浓度后即可进入精制工艺制备锂盐产品。
在本发明的一个优选的实施例中，S2中解吸的温度为20-80℃，提高解吸速率，若解吸温度过低，解吸速率会降低；解吸温度过高，锂离子交换材料受热胀冷缩影响，易被破碎粉化，因此在本发明中，选择了解吸温度为20-80℃这样一个区间范围。
在本发明的一个优选的实施例中，采用盐湖卤水循环提锂装置进行反应，所述盐湖卤水循环提锂装置，包括依次连接的解吸液储槽、吸附装置、二隔室双极膜电渗析装置，所述二隔室双极膜电渗析装置内部设置有多个电渗析单元，一个电渗析单元包括依次竖直设置有第一双极膜、阳离子交换膜、第二双极膜，所述第一双极膜、所述阳离子交换膜和所述第二双极膜将所述二隔室双极膜电渗析装置分为多个腔室，所述阳离子交换膜和所述第二双极膜之间为料液室，所述第一双极膜与所述阳离子交换膜之间为碱室，所述吸附装置的出液口直接与所述料液室的进液口连通，所述料液室的出液口与所述解吸液储槽的进液口连接。
本发明持续向吸附装置中泵入弱酸及其锂盐的组成的贫锂溶液，弱酸解离出的H+置换出锂离子交换材料中的Li+，形成富锂溶液进入二隔室双极膜电渗析装置。富锂溶液进入二隔室双极膜电渗析装置的料液室中，受到电场作用，Li+穿透阳离子膜，到达碱室，同时双极膜料液室侧水解离产生H+留在料液室，产生贫锂溶液。脱盐水进入碱室中，双极膜碱室侧水解离产生的OH-与阳离子膜穿透到碱室的Li+组成氢氧化锂溶液，从碱室出液口流出。
本发明选择了盐湖卤水循环提锂装置仅适用于弱酸循环解吸工艺，电流效率高。若使用强酸替代弱酸，料液室产酸后完全电离，导致氢离子浓度上升后会大量穿过阳离膜到碱室，降低电流效率。本发明使用贫锂溶液中的弱酸作为解吸剂，通过盐湖卤水循环提锂装置(该装置耦合了电渗析装置及吸附装置)，实现对锂离子交换材料的循环解吸，循环过程中贫锂溶液和富锂溶液是同一条管路，流速相同。本发明通过对富锂溶液进入料液室的流速、电渗析的电流密度的控制，从而控制料液室中的Li+浓度始终远高于H+浓度，可避免大量的H+穿透阳膜，从而提高电流效率。
所述二隔室双极膜电渗析装置基本单元由一个碱室和一个料液室组成；所述碱室由第一双极膜与阳离子交换膜界定；所述料液室由阳离子交换膜与第二双极膜界定。整个二隔室双极膜电渗析装置可由多个基本单元组成，采用多个基本单元后，能耗降低。
在本发明的一个优选的实施例中，所述阳离子交换膜为单价选择性阳离子交换膜，选用单价选择性阳离子交换膜，可以获得纯度更高的氢氧化锂溶液。
在本发明的一个优选的实施例中，所述第一双极膜和所述第二双极膜均为一张阳离子交换膜和一张阴膜复合制成的阴、阳复合膜。第一双极膜和第二双极膜的优点是在直流电场的作用下，阴、阳膜复合层间的H2O解离成H+和OH-并分别通过阴膜和阳膜，作为H+和OH-离子源。
在本发明的一个优选的实施例中，所述盐湖卤水循环提锂装置还包括脱盐水储槽，所述脱盐水储槽的出液口与所述碱室的进液口连接。
在本发明的一个优选的实施例中，所述料液室与所述解吸液储槽之间设置有过滤槽，所述过滤槽中安装有纳滤膜，可定期使用纳滤膜除去二价离子。
在本发明的一个优选的实施例中，所述碱室的出液口与氢氧化锂精制装置的进液口连通。
在本发明的一个优选的实施例中，所述碱室的出液口与碳酸锂生产槽的进液口连通，向富锂溶液中通入CO2，进行沉淀，分离出碳酸锂。
所述吸附装置为可发生离子交换的反应装置，包含但不限于萃取装置、固定床吸附装置、移动床吸附装置、浆态床吸附装置、膜吸附装置，优选为固定床吸附装置，更优的为填充塔式吸附装置；所述吸附装置可设置成多级串联，可实现将解吸液中的H+充分消耗，提高吸附装置的解吸速率。
根据离子交换法反应机理，解吸时必须提供H+与离子交换材料中负载的Li+发生离子交换，解吸时不得不使用酸。如使用强酸，在较高的浓度下，解吸时锂离子交换材料溶损率较高，锂离子交换材料使用寿命低；在较低的浓度下，解吸液浓度也极低，解吸速率也低；如使用弱酸，虽然能很好的解决上述问题，但生产成本较高，且使用弱酸时产生的弱酸根离子若直接排放时会严重污染环境(弱酸根离子与卤水含有的离子不同，弱酸根离子排放会污染水体环境)，采用运输方式排放，因大部分盐湖地处偏僻，运输成本极高。
专利CN 112593094 A提出利用低浓度的强酸解吸后，将解吸液浓缩后利用双极膜电解技术制成酸溶液，再用于锂吸附剂的解吸，该方法解决了酸运输的问题，但生产工艺中仍使用到了低较浓的强酸，具有一定的环保风险。并且将解吸液先进行浓缩，再完全电解制成纯酸溶液后回用，效率较低，使用强酸对离子交换材料的溶损问题没有得到有效解决。该专利解吸时需要考虑酸的充分利用，而电渗析过程又需要使盐完全转变成酸和碱，从而使解吸和电渗析过程中存在低效工作区间。本发明使用弱酸作为解吸剂，与盐湖卤水循环提锂装置耦合，通过对富锂溶液的流速、电渗析的电流密度的控制，在实现循环解吸，提高电流效率的同时，能够直接生产氢氧化锂，解吸过程中不消耗弱酸。有效避免传统工艺中使用弱酸带来的排放弱酸根离子，造成环境污染的问题。该发明具有工艺稳定、作业方便生产效率高，能耗低，对环境友好等特点。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
(1)本发明解决了锂离子交换材料解吸的用酸问题，降低了盐湖提锂的生产成本，并且整个过程中没有浓酸产生，对环境友好，整个生产过程中解吸液不断循环，无排放，更适合在缺淡水地区使用，更加节水。
(2)本发明使用弱酸作为解吸剂，大幅降低了锂离子交换材料的溶损率，提高了锂离子交换材料的使用寿命，并有效提高解吸速率；
(3)本发明利用双极膜电渗析，降低解吸液中Li+浓度的同时，向解吸液中补充锂离子交换材料解吸所需要的H+，循环过程中的解吸液只是作为运输Li+和H+的载体，并不会被消耗或排放，不会提高成本以及造成环境污染；在二隔室双极膜电渗析装置中通过控制富锂溶液进入料液室的流速、电渗析的电流密度，从而控制料液室中的Li+浓度始终远高于H+浓度，可避免大量的H+穿透阳膜，从而提高电流效率至89％以上；
(4)本发明可直接生产氢氧化锂，也可通过碳化生产碳酸锂。
附图说明
图1为本发明一实施例中盐湖卤水循环提锂装置的结构示意图。
图2为本发明一实施例中盐湖卤水循环提锂装置的实物图。
图3为本发明中钛系锂离子交换材料在不同pH值的弱酸与强酸中的(模拟千次循环)溶损率对比。
图4为本发明中钛系锂离子交换材料使用强酸和弱酸以20BV/h流速解吸速率对比。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
如图1所示，在本发明采用盐湖卤水循环提锂装置进行反应，所述盐湖卤水循环提锂装置，包括依次连接的解吸液储槽1、吸附装置2、二隔室双极膜电渗析装置3，所述二隔室双极膜电渗析装置3内部设置有多个电渗单元，一个电渗单元包括依次竖直设置有第一双极膜31、阳离子交换膜32、第二双极膜33，所述第一双极膜31、所述阳离子交换膜32和所述第二双极膜33将所述二隔室双极膜电渗析装置3分为多个腔室，所述阳离子交换膜32和所述第二双极膜33之间为料液室35，所述第一双极膜31与所述阳离子交换膜32之间为碱室34，所述吸附装置2的出液口直接与所述料液室35的进液口连通，所述料液室35的出液口与所述解吸液储槽1的进液口连接。所述第一双极膜31和所述第二双极膜33为一张阳离子交换膜和一张阴膜复合制成的阴、阳复合膜。所述盐湖卤水循环提锂装置还包括脱盐水储槽4，所述脱盐水储槽4的出液口与所述碱室34的进液口连接。所述碱室34的出液口与所述氢氧化锂精制装置5的进液口连通。所述料液室35与所述解吸液储槽1之间设置有过滤槽，所述过滤槽中安装有纳滤膜。
具体实施方法按照以下步骤进行：
(1)在吸附装置2中装填好200g锂离子交换材料，对卤水采用锂离子交换材料进行吸附，完成卤水吸附工序后，水洗锂离子交换材料至洗水电导率≤1000μS/cm；
(2)预先将配置好的贫锂溶液装入解吸液储槽后，持续泵入吸附装置2中，与锂离子交换材料进行离子交换后，形成富锂溶液；
(3)富锂溶液泵入二隔室双极膜电渗析装置3的料液室35中，通过电渗析去除Li+产生贫锂溶液；
(4)贫锂溶液从料液室35流出经过解吸液储槽后继续泵入吸附装置2，形成循环解吸，整个解吸过程，循环解吸液温度控制在50±2℃；
(5)以上步骤进行的同时向二隔室双极膜电渗析装置3中碱室34内泵入脱盐水，形成氢氧化锂溶液，收集氢氧化锂溶液、循环解吸液并对其Li+浓度进行分析，计算解吸率及电流效率；
实施例1
(1)在吸附装置2中装填好200g钛系锂离子交换材料，对卤水采用钛系锂离子交换材料进行吸附，完成卤水吸附工序后，水洗钛系锂离子交换材料至洗水电导率650μS/cm，计算所得其Li+负载量为15.4mg/g；
(2)贫锂溶液配置：草酸浓度为4mol/L，草酸锂浓度为1mol/L；流速为20BV/h；富锂溶液Li+最高浓度为2.8mol/L，pH值最高为4.5；
(3)循环过程中贫锂溶液Li+浓度最低为0.8mol/L，pH值最低为1.6；电渗析的电流密度为20mA/cm2；
(4)解吸总时长60min。
实施例2
(1)在吸附装置2中装填好200g锰系锂离子交换材料，对卤水采用锰系锂离子交换材料进行吸附，完成卤水吸附工序后，水洗锰系锂离子交换材料至洗水电导率680μS/cm，计算所得其Li+负载量为11.7mg/g；
(2)贫锂溶液配置：柠檬酸浓度为6mol/L，柠檬酸锂浓度为1mol/L；流速为20BV/h；富锂溶液Li+最高浓度为3.1mol/L，pH值最高为5.4；
(3)循环过程中贫锂溶液Li+浓度最低为1.6mol/L，pH值最低为2.0；电渗析的电流密度为20mA/cm2；
(4)解吸总时长60min。
实施例3
(1)在吸附装置2中装填好200g钛系锂离子交换材料，对卤水采用钛系锂离子交换材料进行吸附，完成卤水吸附工序后，水洗钛系锂离子交换材料至洗水电导率620μS/cm，计算所得其Li+负载量为14.6mg/g；
(2)含锂溶液配置：乙酸浓度为4mol/L，乙酸锂浓度为1mol/L；流速为20BV/h；富锂溶液Li+最高浓度为2.3mol/L，pH值最高为4.7；
(3)循环过程中贫锂溶液Li+浓度最低为0.9mol/L，pH值最低为1.8；电渗析的电流密度为20mA/cm2；
(4)解吸总时长60min。
对比例1
(1)在吸附装置中装填好200g钛系锂离子交换材料，对卤水采用钛系锂离子交换材料进行吸附，完成卤水吸附工序后，水洗钛系锂离子交换材料至洗水电导率600μS/cm，计算所得其Li+负载量为15.1mg/g；
(2)根据附图2所示，以控制溶损为前提，选用pH值为1.5的盐酸溶液作为解吸剂，以20BV/h的流速泵入吸附柱中进行解吸，解吸总时长为60min，收集解吸液，计算解吸率。
(3)将解吸液蒸发浓缩至Li+浓度为2mol/L，使用实施例中使用的双极膜电渗析装置进行电渗析制备盐酸和氢氧化锂溶液，电流密度为20mA/cm2，计算电流效率。
由表格1所示，本发明的实施方案相对对比例具有解吸速率高，电流效率高的显著效果，具有较高的市场应用价值。
表格1实施例与对比例的试验结果
试验组 LiOH浓度(mol/L) 解吸率(％) 电流效率(％)
实施例1 2.21 99.2 89
实施例2 2.34 97.9 90.6
实施例3 2.25 98.3 92.1
对比例1 1.23 18.2 63
如附图2所示，弱酸相对于强酸，溶损率大幅降低。
如附图3所示，弱酸相对强酸，在同样的流速下，解吸速率有很大优势。
实施例1-3相对于对比例1(与公开号为CN 112593094 A的专利中的方法类似)，解吸率和解吸速率明显增加；电流效率也较高。

Claims (10)

1.一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于包括以下步骤：
S1、对卤水采用锂离子交换材料进行吸附，完成吸附工序后，水洗所述锂离子交换材料除去杂质离子；
S2、使用贫锂溶液对S1中吸附锂离子后的所述锂离子交换材料进行解吸，得到富锂溶液，所述贫锂溶液pH＜3.0，所述贫锂溶液中包括弱酸和锂盐，所述弱酸的浓度为3-10mol/L；S3、对S2中的富锂溶液进行电渗析，得到碱溶液和贫锂溶液；
S3中的贫锂溶液循环至S2中参与反应，循环进行S2-S3。
2.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，S2中所述贫锂溶液的流速为5-50BV/h；优选地，S2中所述贫锂溶液的流速为10-30BV/h。
3.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，S3中电渗析的电流密度为5-100mA/cm2；优选地，S3中电渗析的电流密度为10-30mA/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，S3中富锂溶液的锂浓度为0.5～6mol/L，pH值为1.5～8.0；优选地，S3中富锂溶液的锂浓度为2～4mol/L，pH值为2.0～6.0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，所述弱酸为甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、磷酸、亚硫酸和亚硝酸中的一种或多种，优选为乙酸、草酸、柠檬酸。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，S3中采用二隔室双极膜电渗析装置进行电渗析反应。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，S2中解吸的温度为20-80℃。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种盐湖卤水循环提锂工艺，其特征在于，S3中碱溶液进入精制步骤制备氢氧化锂或碳酸锂。
9.一种盐湖卤水循环提锂装置，其特征在于，包括依次连接的解吸液储槽(1)、吸附装置(2)、二隔室双极膜电渗析装置(3)，所述二隔室双极膜电渗析装置(3)内部设置有多个电渗析单元，一个电渗析单元包括依次竖直设置的第一双极膜(31)、阳离子交换膜(32)、第二双极膜(33)，所述第一双极膜(31)、所述阳离子交换膜(32)和所述第二双极膜(33)将所述二隔室双极膜电渗析装置(3)分为多个腔室，所述阳离子交换膜(32)和所述第二双极膜(33)之间为料液室(35)，所述第一双极膜(31)与所述阳离子交换膜(32)之间为碱室(34)，其特征在于，所述吸附装置(2)的出液口直接与所述料液室(35)的进液口连通，所述料液室(35)的出液口与所述解吸液储槽(1)的进液口连接。
10.根据权利要求9所述的盐湖卤水循环提锂装置，其特征在于，所述阳离子交换膜(32)为单价选择性阳离子交换膜。
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