CN114288857B - 一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法 - Google Patents

一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溢流式‑饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，采用双极膜电渗析装置，首先向双极膜电渗析膜堆中的盐室通入饱和氯化钠溶液，向酸室和碱室分别通入去离子水，向阴极室和阳极室通入强电解质溶液；然后在双极膜电渗析膜堆两端施加直流电进行电渗析，即可在碱室获得氢氧化钠溶液、在酸室获得盐酸溶液。本发明所制备的氢氧化钠浓度可达到8mol/L以上，盐酸浓度可达到7mol/L以上，得到的产品氢氧化钠的纯度可高达96％以上，且本发明的方法操作简单、能耗较低，无需消耗任何化学试剂，避免了传统氯碱工艺大量消耗水资源、电能和造成环境空气污染的问题。

Description

一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的 方法
技术领域
本发明涉及一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，尤其涉及无机酸碱生产领域。
背景技术
氢氧化钠和盐酸用途极广，除了广泛应用于化学工业本身外，还应用于轻工业、纺织工业、冶金工业、石油化学工业以及公用事业等。如今，大约99.5％的氢氧化钠是通过氯碱工艺产生的。目前存在着三种类型的氯碱工艺，即隔膜法、汞电解池法以及离子交换膜法，这三种方法都是通过电解饱和食盐水从而制取烧碱、氯气和氢气三种产品，可获得高浓度的烧碱溶液，其中，应用最多的离子膜交换法通过电解直接得到的烧碱质量浓度约为30％(约 10.0mol/L)左右。
然而，当下氯碱产业耗氧量高、耗能量高，“三废”排放量大，是污染程度较严重的产业之一。工业中，每吨烧碱的生产会消耗24.5吨水资源及2298kWh的电能。为消耗氯碱工艺所产生的氯气，通常将其用于制造聚氯乙 烯 (PVC)等下游产品，但每吨PVC的生产又会消耗300吨水资源及1500吨电石资源，资源消耗巨大。此外，我国近年来耗氯下游产品消费领域面临挑战，烧碱消费增长较快，但耗氯产品普遍增长相对较为平缓，造成了“碱短氯长”的碱氯失衡现象，氯产品过剩。因此，研发一种可清洁生产氢氧化钠的工艺过程尤为重要。
双极膜电渗析是一种绿色、环保、节能的膜分离技术，能够在低电压下将水解离为氢离子和氢氧根离子，因此可一步将无机盐转化为相应的酸和碱，过程中无化学试剂消耗，无副产物产生，可见采用双极膜电渗析制酸碱拥有良好的工业化前景。已有不少研究利用双极膜电渗析将含氯化钠溶液转化为氢氧化钠和盐酸产品，例如中国专利CN107265734B、CN107381886A提供了由反渗透浓盐水高效制备酸碱的方法，运用一系列膜技术和双极膜电渗析耦合，含质量浓度为25％和7％的氯化钠溶液分别作为双极膜电渗析盐室料液，可分别得到的氢氧化钠最终质量浓度为12％(约1.1mol/L)和7％(1.0mol/L)。中国专利CN208429966U利用双极膜电渗析技术资源化处理过后的印染造纸厂生产的废盐水(氯化钠含量为1950mg/L)，在80mA/cm2的操作电流密度下获得了2mol/L的氢氧化钠和盐酸。由此可见，双极膜电渗析是一种优异的增值技术，能够有效提高盐的利用价值。然而，不难看出，之前公开的双极膜电渗析转化含盐溶液方法所生产的酸和碱溶液浓度偏低，回用价值有限。此外，国外文献(HighlyconcentratedHClandNaOHfrombrinesusingelectrodialysiswithbipolar membranes,SeparationandPurificationTechnology,242(2020)116785)报道利用双极膜电渗析盐溶液所得的最高酸浓度仅为3.3mol/L左右、碱浓度仅为3.6mol/L左右，与氯碱工业生产的烧碱浓度相差甚远。低浓度酸碱对应于低浓度盐溶液，浪费水资源，因此双极膜电渗析生产低浓度氢氧化钠和盐酸不具有商业竞争优势。现有的双极膜电渗析技术无法生产高浓度酸碱的主要原因在于电渗析过程中盐室离子的不断耗尽，双极膜电渗析装置无法供应恒定浓度的盐溶液，所以需要弥补双极膜电渗析盐室组件的设置缺陷，以实现高浓度酸碱的生产。另外，先前有文献(Analysisoffactorslimitingtheuseofbipolarmembranes:asimplifiedmodelto determinetrends,JournalofMembraneScience112(1996)199-208)报道双极膜电渗析产酸碱浓度的理论极限值可接近6mol/L，但到目前为止，通过双极膜电渗析制备超高浓度酸碱溶液还未有报道。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的难题在于提供一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，通过改进双极膜电渗析的进料装置，使双极膜电渗析膜堆盐室持续进料接近饱和浓度的氯化钠溶液，从而使盐室离子在电渗析过程中得到不断补充，以期实现低能耗、绿色、环保生产超高浓度氢氧化钠和盐酸。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，其特点在于：
采用双极膜电渗析装置，首先向双极膜电渗析膜堆中的盐室通入饱和氯化钠溶液，向双极电渗析膜堆中的酸室和碱室分别通入去离子水，向双极膜电渗析膜堆中的阴极室和阳极室通入强电解质溶液；然后在双极膜电渗析膜堆两端施加直流电进行电渗析，即可在碱室获得氢氧化钠溶液、在酸室获得盐酸溶液。
进一步地，在电渗析的过程中通过补加氯化钠结晶盐使盐室进料的氯化钠溶液保持饱和。
进一步地：盐室料液储罐采用溢流式套桶结构，外桶连通盐室的进料口、内桶连通盐室的出料口；在内桶中加入氯化钠结晶盐，不断补充盐室出料的氯化钠溶液的浓度，使其达到饱和状态；内桶高度低于外桶高度，以使内桶中补料后的氯化钠溶液溢流入外桶，从而使外桶中的氯化钠溶液保持饱和。
进一步地：所述双极膜电渗析膜堆由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜依次交替叠加构成，双极膜的阴离子交换层朝向阳极板、阳离子交换层朝向阴极板；阴离子交换膜与相邻双极膜之间构成酸室，阴离子交换膜与相邻阳离子交换膜之间构成盐室，阳离子交换膜与相邻双极膜之间构成碱室。
进一步地，所述强电解质溶液为0.01-1.0mol/L的硫酸钠溶液。
进一步地，电渗析过程中，通过蠕动泵控制阳极室、阴极室、酸室、碱室和盐室溶液流动的线速度在3-10cm/s，避免浓差极化现象发生。
进一步地，所施加直流电的电流密度为60-150mA/cm2。
本发明双极膜电渗析转化过程中氢氧化钠浓度可达到8mol/L以上，盐酸浓度可达到 7mol/L以上，得到的产品氢氧化钠的纯度高达96％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明提供了一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，运行过程中利用双极膜可直接解离水产生氢离子和氢氧根离子的优势，一步法将氯化钠转化为氢氧化钠和盐酸，采用高电流密度，得到的氢氧化钠和盐酸浓度超过先前双极膜电渗析产酸碱文献报道的浓度，且产品纯度较高。该法可产出的氢氧化钠浓度与氯碱工艺离子膜电解法生产的氢氧化钠浓度相近，且能耗较低。该法避免了传统氯碱工业中电解氯离子产出氯气的问题，从而避免了后续氯气处理和消耗带来的环境污染和碱氯失衡的问题。此外，该过程通过不断向溢流式装置中添加氯化钠结晶盐的方法，即可做到酸碱的持续产出，减少了水资源的消耗。因此，通过溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱是一种经济、绿色、环保的生产方法，具有重要的工业化应用价值。
附图说明
图1为本发明的溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的装置示意图；
图2为本发明提供的溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱装置中由阳极、膜堆和阴极间隔形成的隔室的结构示意图；
图3为本发明实施例1～5中的氢氧化钠浓度变化示意图；
图4为本发明实施例1～5中的盐酸浓度变化示意图；
图5为本发明实施例1～5中的氢氧化钠电流效率和能耗示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
为了解决现有的双极膜电渗析技术无法生产高浓度酸碱的问题，本发明提供了一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的装置和方法。
如图1所示，溢流式-饱和进料双极膜电渗析装置包括双极膜电渗析膜堆、料液储罐和电源。在双极膜电渗析膜堆的两侧固定有阳极板和阴极板，阳极板连接电源的正极、阴极板连接电源的负极。如图2所示，双极膜电渗析膜堆由双极膜(图中的BPM)、阴离子交换膜(图中的AEM)和阳离子交换膜(图中的CEM)依次交替叠加后加上流道隔网和密封垫片构成，双极膜的阴离子交换层朝向阳极板、阳离子交换层朝向阴极板；阴离子交换膜与相邻双极膜之间构成酸室，阴离子交换膜与相邻阳离子交换膜之间构成盐室，阳离子交换膜与相邻双极膜之间构成碱室，双极膜与相邻阳极板之间构成阳极室，双极膜与相邻阴极板之间构成阴极室。由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜交替叠加构成的“酸室-盐室-碱室”的重复单元数量可按需设置，通过重复叠加膜单元可以增大物料处理量。
具体的，下述实施例中，膜堆中阳电极和阴电极的材料为耐腐蚀的钛涂钌，垫片厚度为 0.8mm。膜堆中使用的阳离子交换膜为日本Astom公司生产的CMX，阴离子交换膜为日本 Astom公司生产的ACM，双极膜为日本Astom公司生产的BP-1E，单张膜有效面积为189cm2(9cm×21cm)。
料液储罐包括盐室料液储罐、酸室料液储罐、碱室料液储罐和极室料液储罐。盐室连通于盐室料液储罐，酸室连通于酸室料液储罐，碱室连通于碱室料液储罐，阳极室与阴极室连通于极室料液储罐。各腔室内溶液分别通过驱动泵驱动，并在腔室与相应储罐之间循环流动。驱动泵可以为隔膜泵、蠕动泵、离心泵、潜水泵、活塞泵等任意形式。
为了使盐室内的氯化钠溶液一直接近饱和，盐室料液储罐采用溢流式套桶结构，外桶连通盐室的进料口、内桶连通盐室的出料口；在内桶中加入氯化钠结晶盐，不断补充盐室出料的氯化钠溶液的浓度，使其达到饱和状态。具体实施中，在盐室料液储罐下设置磁力搅拌器，通过搅拌加速内桶中氯化钠结晶盐的溶解。
利用上述的溢流式-饱和进料双极膜电渗析装置制备超高浓度酸碱的方法为：
首先向双极膜电渗析膜堆中的盐室通入饱和氯化钠溶液(浓度约为360g/L)，向双极电渗析膜堆中的酸室和碱室分别通入去离子水，向双极膜电渗析膜堆中的阴极室和阳极室分别通入强电解质溶液(浓度0.01-1.0mol/L的硫酸钠溶液)。将各隔室料液通过蠕动泵循环5-30分钟，以排出膜堆中的气泡。然后在双极膜电渗析膜堆两端施加直流电(电流密度为 60-150mA/cm2)，在直流电的作用下双极膜水解离产生的氢离子与从盐室向酸室中迁移的氯离子结合生成盐酸，双极膜水解离产生的氢氧根离子与从盐室向碱室中迁移的钠离子结合生成氢氧化钠。因此可在碱室获得氢氧化钠溶液、在酸室获得盐酸溶液。电渗析过程中，不断向盐室料液储罐的外桶中加入氯化钠结晶盐，以保证双极膜电渗析膜堆盐室进料始终为接近饱和状态的氯化钠溶液。电渗析过程中，通过蠕动泵控制阳极室、阴极室、酸室、碱室和盐室溶液流动的线速度在3-10cm/s。
实施例1
本实施例采用如图1和如2所示的溢流式-饱和进料双极膜电渗析装置，膜堆中由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜交替叠加构成的“酸室-盐室-碱室”的重复单元数量为4。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL0.3mol/LNa2SO4水溶液作为强电解质溶液，通过溢流式套桶结构的盐室料液储罐向双极膜电渗析膜堆的盐室通入500mL饱和氯化钠溶液 (电导率230mS/cm)，向双极膜电渗析膜堆的酸室和碱室分别通入500mL去离子水。实验过程中，各溶液在膜堆中流动的线速度为4cm/s，恒电流操作，电流密度为60mA/cm2，电流设置为11.34A，设置电压上限为30V。
实验运行至碱室氢氧化钠浓度不再明显上升时停止，碱室中得到的氢氧化钠浓度为 6.9mol/L，酸室中得到的盐酸浓度为6.2mol/L，经电位滴定检测碱室中氯离子含量，产品纯度为88.1％，能耗为2.37kWh/kgNaOH，这表明通过溢流式-饱和进料双极膜电渗析可以得到超高浓度及高纯度的氢氧化钠，且电能消耗低。
实施例2
本实施例所用的双极膜电渗析装置同实施例1。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL0.3mol/LNa2SO4水溶液作为强电解质溶液，通过溢流式套桶结构的盐室料液储罐向双极膜电渗析膜堆的盐室通入500mL饱和氯化钠溶液 (电导率230mS/cm)，向双极膜电渗析膜堆的酸室和碱室分别通入500mL去离子水。实验过程中，各溶液在膜堆中流动的线速度为4cm/s，恒电流操作，电流密度为80mA/cm2，电流设置为15.12A，设置电压上限为30V。
实验运行至碱室氢氧化钠浓度不再明显上升时停止，碱室中得到的氢氧化钠浓度为 7.6mol/L，酸室中得到的盐酸浓度为6.7mol/L，经电位滴定检测碱室中氯离子含量，产品纯度为90.6％，能耗为3.04kWh/kgNaOH，这表明通过溢流式-饱和进料双极膜电渗析可以得到超高浓度及高纯度的氢氧化钠，且电能消耗低。
实施例3
本实施例所用的双极膜电渗析装置同实施例1。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL0.3mol/LNa2SO4水溶液作为强电解质溶液，通过溢流式套桶结构的盐室料液储罐向双极膜电渗析膜堆的盐室通入500mL饱和氯化钠溶液 (电导率230mS/cm)，向双极膜电渗析膜堆的酸室和碱室分别通入500mL去离子水。实验过程中，各溶液在膜堆中流动的线速度为4cm/s，恒电流操作，电流密度为100mA/cm2，电流设置为18.90A，设置电压上限为30V。
实验运行至碱室氢氧化钠浓度不再明显上升时停止，碱室中得到的氢氧化钠浓度为 7.7mol/L，酸室中得到的盐酸浓度为6.8mol/L，经电位滴定检测碱室中氯离子含量，产品纯度为92.3％，能耗为3.03kWh/kgNaOH，这表明通过溢流式-饱和进料双极膜电渗析可以得到超高浓度及高纯度的氢氧化钠，且电能消耗低。
实施例4
本实施例所用的双极膜电渗析装置同实施例1。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL0.3mol/LNa2SO4水溶液作为强电解质溶液，通过溢流式套桶结构的盐室料液储罐向双极膜电渗析膜堆的盐室通入500mL饱和氯化钠溶液 (电导率230mS/cm)，向双极膜电渗析膜堆的酸室和碱室分别通入500mL去离子水。实验过程中，各溶液在膜堆中流动的线速度为4cm/s，恒电流操作，电流密度为120mA/cm2，电流设置为22.68A，设置电压上限为30V。
实验运行至碱室氢氧化钠浓度不再明显上升时停止，碱室中得到的氢氧化钠浓度为 8.4mol/L，酸室中得到的盐酸浓度为7.1mol/L，经电位滴定检测碱室中氯离子含量，产品纯度为96.0％，能耗为2.74kWh/kgNaOH，这表明通过溢流式-饱和进料双极膜电渗析可以得到超高浓度及高纯度的氢氧化钠，且电能消耗低。
实施例5
本实施例所用的双极膜电渗析装置同实施例1。
阳极室和阴极室串联在一起，通入500mL0.3mol/LNa2SO4水溶液作为强电解质溶液，通过溢流式套桶结构的盐室料液储罐向双极膜电渗析膜堆的盐室通入500mL饱和氯化钠溶液 (电导率230mS/cm)，向双极膜电渗析膜堆的酸室和碱室分别通入500mL去离子水。实验过程中，各溶液在膜堆中流动的线速度为4cm/s，恒电流操作，电流密度为150mA/cm2，电流设置为28.35A，设置电压上限为30V。
实验运行至碱室氢氧化钠浓度不再明显上升时停止，碱室中得到的氢氧化钠浓度为 8.0mol/L，酸室中得到的盐酸浓度为7.3mol/L，经电位滴定检测碱室中氯离子含量，产品纯度为96.7％，能耗为3.20kWh/kgNaOH，这表明通过溢流式-饱和进料双极膜电渗析可以得到超高浓度及高纯度的氢氧化钠，且电能消耗低。
由上可知，本发明提供的一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，采用高电流密度，并通过不断向溢流式装置中添加氯化钠结晶盐的方法，获得了高浓度、高纯度的氢氧化钠和盐酸(氢氧化钠浓度可达到8mol/L以上，盐酸浓度可达到7mol/L以上，得到的产品氢氧化钠的纯度可高达96％以上)。且本发明的方法操作简单、能耗较低，无需消耗任何化学试剂，避免了传统氯碱工艺大量消耗水资源、电能和造成环境空气污染的问题，是一种经济、绿色、环保的生产方法，具有重要的工业化应用价值。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，其特征在于：
采用双极膜电渗析装置，首先向双极膜电渗析膜堆中的盐室通入饱和氯化钠溶液，向双极电渗析膜堆中的酸室和碱室分别通入去离子水，向双极膜电渗析膜堆中的阴极室和阳极室通入强电解质溶液；然后在双极膜电渗析膜堆两端施加电流密度为60-150mA/cm2的直流电进行电渗析，即可在碱室获得氢氧化钠溶液、在酸室获得盐酸溶液；在电渗析的过程中通过补加氯化钠结晶盐使盐室进料的氯化钠溶液保持饱和；
盐室料液储罐采用溢流式套桶结构，外桶连通盐室的进料口、内桶连通盐室的出料口；在内桶中加入氯化钠结晶盐，不断补充盐室出料的氯化钠溶液的浓度，使其达到饱和状态；内桶高度低于外桶高度，以使内桶中补料后的氯化钠溶液溢流入外桶，从而使外桶中的氯化钠溶液保持饱和。
2.根据权利要求1所述的溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，其特征在于：所述双极膜电渗析膜堆由双极膜、阴离子交换膜和阳离子交换膜依次交替叠加构成，双极膜的阴离子交换层朝向阳极板、阳离子交换层朝向阴极板；阴离子交换膜与相邻双极膜之间构成酸室，阴离子交换膜与相邻阳离子交换膜之间构成盐室，阳离子交换膜与相邻双极膜之间构成碱室。
3.根据权利要求1所述的溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，其特征在于：所述强电解质溶液为0.01-1.0mol/L的硫酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的溢流式-饱和进料双极膜电渗析制备超高浓度酸碱的方法，其特征在于：电渗析过程中，通过蠕动泵控制阳极室、阴极室、酸室、碱室和盐室溶液流动的线速度在3-10cm/s，避免浓差极化现象发生。
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