CN102584606A - 一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室中加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m2，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；采用双极膜电渗析技术制备氨基丙醇，生产周期短，氨基丙醇的回收率高，能源消耗明显下降，硫酸质量高。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种氨基丙醇的制备方法，特别涉及一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法。
(二)背景技术
氨基丙醇是合成氧氟沙星的关键中间体，氧氟沙星和左旋氧氟沙星是我国的基本药物，其生产成本的高低和质量的好坏非常重要。2-氨基丙醇催化加氢反应液主要是含2-氨基丙醇的硫酸盐水溶液，要将氨基丙醇从氨基丙醇水溶液中游离出来，传统的分离提纯方法是：先将反应液蒸馏浓缩得到浓缩反应液，再用碱中和浓缩反应液中的硫酸，这样得到2-氨基丙醇和硫酸钠的水溶液，通过加入乙醇降低硫酸钠在水溶液中的溶解度从而使其在水中结晶析出，再过滤分离析出的硫酸钠结晶，得到2-氨基丙醇的乙醇水溶液，最后通过精馏脱除乙醇、水后得到产品。该方法的缺点是：(1)大量母液需精馏回收，蒸汽消耗很大，每吨产品需9～12吨蒸汽。(2)乙醇挥发大，消耗高，造成生产成本上升。(3)使用大量易燃有毒性的乙醇，造成生产环境污染严重，也增加了生产不安全性。(4)母液中硫酸钠浓度高、腐蚀性强，精馏塔防腐要求高，投资大，维修费高。(5)副产物硫酸钠纯度低，价值不高。
针对传统2-氨基丙醇硫酸盐水溶液制备氨基丙醇工艺存在的不足，本发明提供了一种利用双极膜电渗析技术制备2-氨基丙醇清洁生产工艺。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，该方法运用双极膜和阴离子交换膜，通过不同顺序排列，组成双极膜电渗析装置，对2-氨基丙醇硫酸盐水溶液进行转化制备2-氨基丙醇，提高氨基丙醇的回收率，生产成本降低，三废基本消除，产品质量提高，并可得到高质量的副产物硫酸。
本发明采用的技术方案是：
一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，所述方法为：所述氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜A和阴离子交换膜A间隔排列构成料液室和酸室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室中以200～500L/h的流速加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室以100～500L/h的流速加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m2，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6～15％2-氨基丙醇、5～12％硫酸、1～2％杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～500L/h。
优选的制备方案推荐在运行过程中，当监测料液室的电导率降至1000～2000μs/cm时，排除酸室中的硫酸，然后继续一次性分别加入自来水补充酸室中排除的硫酸量，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行。
本发明所述的双极膜A为单膜法或双膜法制备的双极膜。
所述的阴离子交换膜A优选为异相膜或均相膜。
进一步，本发明所述的电渗析隔室由4～80组单元组串联排列组成，优选20～80组单元组串联排列组成。
再进一步，所述的双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常是2～5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。
本发明所述的利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，所述方法为：所述氨基丙醇采用另一种双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜B与阴离子交换膜B、阴离子交换膜B间隔排列，构成料液室、中间酸室和酸室单元组排列组成，酸室和中间酸室里面都会产生硫酸，但两个酸室的硫酸浓度不一样，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室和中间酸室中分别以200～500L/h的流速加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室以100～500L/h的流速加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m2，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，同时监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，中间酸室的流出液作为中间液回收利用，酸室获得的硫酸水溶液浓缩后回收利用，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6～15％2-氨基丙醇、5～12％硫酸、1～2％杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～500L/h。
在运行过程中，如果没有这个中间酸室，产品的损失会很大。
所述的双极膜B优选为单膜法或双膜法制备的双极膜。
所述的阴离子交换膜B优选为异相膜或均相膜。
所述的电渗析隔室由4～80组单元组串联排列组成，优选20～80组单元组串联排列组成，双极膜电渗析设备由多个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合，通常为2～5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。
再进一步，本发明优选的方案是，当监测料液室的电导率降至1000～2000μs/cm时，排除酸室中的硫酸，继续一次性加入自来水补充酸室中排除的硫酸量，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行。
本发明所述氨基丙醇硫酸盐水溶液中氨基丙醇和硫酸是结合在一起的，在没处理之前是通过电荷作用结合在一起的，生产上的传统工艺是加入碱让硫酸流离出来，变成硫酸钠和氨基丙醇产品，然后加入乙醇等，让硫酸钠析出来，进行分离。本发明方法就不用加碱，可以直接将硫酸拆开并分离开来。
本发明所述双极膜A和双极膜B均是双极膜，所述阴离子交换膜A和阴离子交换膜B均为阴离子交换膜，为便于区分不同方法中的表述而命名，字母A和B本身没有含义。
本发明技术方案与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：(1)采用双极膜电渗析技术制备氨基丙醇，可缩短氨基丙醇的生产周期，提高氨基丙醇的回收率；(2)采用双极膜电渗析技术制备氨基丙醇，可实现能源消耗明显下降，可不采用大量易燃有毒性的甲醇、乙醇，生产成本降低，三废基本消除，产品质量提高，并可得到高质量的副产物硫酸。
(四)附图说明
图1为本发明双极膜电渗析法制备2-氨基丙醇的工艺流程；
图2为2隔室离子膜电渗析分离装置的结构图；
图3为3隔室离子膜电渗析分离装置的结构图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
制备氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用二隔室结构的双极膜电渗析装置方式(图2所示)，每张膜的面积为200mm×400mm，共20张双极膜和20张均相阴离子交换膜间隔组成膜堆，所述极液室分为阳极室和阴极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由双极膜和阴离子交换膜间隔排列构成料液室和酸室单元组并由20个单元组串联排列组成(二隔室结构)，料液室和酸室中设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管。运行时，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，循环盘管中循环通入冷冻盐水。
所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度12％2-氨基丙醇、质量终浓度8％硫酸、质量终浓度0.5％杂质和余量水构成。
将16L氨基丙醇质量含量为12％的氨基丙醇硫酸盐水溶液经精密过滤器(滤孔10μm)过滤后，取滤液以250L/h的流速进入二隔室双极膜电渗析装置的料液室，酸室中以250L/h的流速加入质量浓度为0.1％的硫酸水溶液16L，极液室中分别以100L/h的流速加入质量浓度为3％的硫酸水溶4L，控制双极膜电渗析装置的电流密度为300A/m2，温度为25℃，电压50V，在运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却。监测料液室电导率，当料液室的电导率降到2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室可分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸溶液，将氨基丙醇水溶液进行精馏浓缩得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率为89.5％，氨基丙醇的纯度为99.5％；将硫酸水溶液浓缩后回收利用。
实施例2：
制备氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用三隔室结构的双极膜电渗析装置(图3所示)，每张膜的面积为200mm×400mm，共20张双极膜和80张相同的均相阴离子交换膜组成膜堆，所述极液室分为阳极室和阴极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由双极膜、阴离子交换膜和阴离子交换膜间隔排列构成料液室、中间酸室和酸室单元组(三隔室结构)并由20组单元组串联排列组成，电渗析隔室中设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管。运行时，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，循环盘管中循环通入冷冻盐水。
所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度12％2-氨基丙醇、质量终浓度8％硫酸、质量终浓度0.5％杂质和余量水构成。
将16L氨基丙醇质量含量为12％的氨基丙醇硫酸水溶液经精密过滤器过滤后，取滤液进入三隔室双极膜电渗析装置的料液室，料液流量为220L/h；酸室中加入质量浓度为0.1％的硫酸水溶液16L，酸液流量为220L/h；中间酸室中加入质量浓度为0.1％的硫酸水溶液4L，酸液流量为220L/h；极液室中分别加入质量浓度为3％的硫酸溶液4L，极液流量为80L/h，控制双极膜电渗析分离装置的电流密度为250A/m2，温度为25℃，电压60V，在运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却。监测料液室电导率，当料液隔室的电导率达到2000μs/cm时，停止运行，可分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸溶液，将氨基丙醇水溶液进行精馏浓缩得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率为94.8％，纯度99.7％；将硫酸水溶液浓缩后回收利用，中间酸室的流出液，含有少量产品，作为下一批实验的中间液继续使用。
实施例3：
制备氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用三隔室双极膜电渗析装置，每张膜的面积为200mm×800mm，共40张双极膜和40张高渗透性的均相阴离子交换膜(JAM-1，德国Fumatech公司)和40张高阻隔的阴离子交换膜(AMW，日本德山公司)组成膜堆，所述极液室分为阳极室和阴极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由双极膜、阴离子交换膜和阴离子交换膜间隔排列构成料液室、中间酸室和酸室单元组(三隔室结构)，并由40组单元组串联排列组成，电渗析隔室中设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管。运行时，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，循环盘管中循环通入冷冻盐水。
所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度12％2-氨基丙醇、质量终浓度8％硫酸、质量终浓度0.5％杂质和余量水构成。
将100L质量含量为12％的氨基丙醇硫酸盐水溶液经精密过滤器过滤后，取滤液分别进入三隔室双极膜电渗析装置的料液室，料液流量为400L/h；酸室中加入质量浓度为0.1％的硫酸水溶液100L，酸液流量为400L/h；中间酸室中加入质量浓度为0.1％的硫酸溶液50L，中间酸室硫酸溶液流量为400L/h；极室中分别加入质量浓度为3％的硫酸水溶液30L，极液流量为200L/h；控制双极膜电渗析装置的电流密度为300A/m2，温度为25℃，电压150V，在运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却。监测料液室电导率，当料液隔室的电导率达到20000μs/cm时，排掉各个酸室中90L酸液，然后于酸室中分别一次性加入90L纯水，继续运行，当料液电导率降至2000μs/cm时，停止运行，可分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液进行精馏浓缩得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率为97.5％，纯度99.6％；将酸室中的硫酸水溶液混合浓缩后回收利用或者将前一批硫酸水溶液进行浓缩，后一批(加入水后运行到此批结束的硫酸溶液)硫酸水溶液作为第二批实验的酸液，中间酸室的流出液作为下一批实验的中间液继续使用。
实施例4：
制备氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行，所述的双极膜电渗析设备由2个双极膜电渗析装置串联排列组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间电渗析隔室构成。
采用三隔室结构的双极膜电渗析装置，每张膜的面积为400mm×800mm，共80张双极膜和80张高渗透性的均相阴离子交换膜和80张高阻隔的均相阴离子交换膜组成膜堆，所述极液室分为阳极室和阴极室，左侧为阴极室，右侧为阳极室，构成阴极室和阳极室中间夹电渗析隔室，所述的电渗析隔室由双极膜、阴离子交换膜和阴离子交换膜间隔排列构成料液室、中间酸室和酸室单元组(三隔室结构)，并由80组单元组串联排列组成，电渗析隔室中设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管。运行时，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源，循环盘管中循环通入冷冻盐水。
所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度12％2-氨基丙醇、质量终浓度8％硫酸、质量终浓度0.5％杂质和余量水构成。
将2000L质量含量为12％的氨基丙醇硫酸水溶液经精密过滤器过滤后，取滤液进入三隔室双极膜电渗析装置的料液室，料液流量为500L/h；酸室中以500L/h流速加入质量浓度为0.1％的硫酸水溶液2000L；中间酸室中以500L/h流速加入浓度为0.1％的硫酸溶液500L；极液室中分别以350L/h流速加入浓度为3％的硫酸水溶液500L；控制双极膜电渗析装置的电流密度为450A/m2，温度为25℃，电压220V，在运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却。监测料液室电导率，当料液室的电导率达到10000μs/cm时，排掉酸室中1800L酸液，然后一次性加入1800L纯水，继续运行，当料液电导降至2000μs/cm时，停止运行，可分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液进行精馏浓缩得到氨基丙醇，氨基丙醇的收率为97.4％，纯度99.5％；将硫酸溶液混合浓缩后进行它用或者将前一批硫酸溶液进行浓缩，后一批(加入水后运行到此批结束的硫酸溶液)硫酸溶液作为第二批生产的酸液，中间酸室的硫酸溶液作为下一批生产的中间液继续使用。
Claims (10)
1.一种利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，其特征在于所述方法为：所述氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备由双极膜电渗析装置组成，所述双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜A和阴离子交换膜A间隔排列构成料液室和酸室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室中以200～500L/h的流速加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室以100～500L/h的流速加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m2，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，并监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6～15％2-氨基丙醇、5～12％硫酸、1～2％杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～500L/h。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的双极膜A为单膜法或双膜法制备的双极膜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的阴离子交换膜A为异相膜或均相膜。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的电渗析隔室由4～80组单元组串联排列组成。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的双极膜电渗析设备由2～5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。
6.如权利要求1所述的利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，其特征在于在监测料液室的电导率降至1000～2000μs/cm时，排除酸室中的硫酸，继续加入自来水补充酸室中排出的硫酸量，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行。
7.如权利要求1所述的利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，其特征在于所述方法为：所述氨基丙醇采用双极膜电渗析设备进行制备，所述的双极膜电渗析设备双极膜电渗析装置组成，所述的双极膜电渗析装置由两侧的极液室，和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室构成，所述的电渗析隔室由双极膜B与阴离子交换膜B、阴离子交换膜B间隔排列，构成料液室、中间酸室和酸室单元组排列组成，所述电渗析隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管，所述极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将硫酸溶液分别泵入阳极室和阴极室，并通入直流电源；所述的氨基丙醇按如下步骤制成：以氨基丙醇硫酸盐水溶液作为原料，经微孔过滤器处理后，进入双极膜电渗析装置的料液室，同时酸室和中间酸室中分别以200～500L/h的流速加入质量浓度0.1％硫酸水溶液，极液室以100～500L/h的流速加入质量浓度4％硫酸水溶液，控制双极膜电渗析装置的电流密度为50～800A/m2，电压20～200V，温度5～40℃，运行过程中电渗析隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，并监测料液室的电导率，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行，料液室和酸室分别获得氨基丙醇水溶液和硫酸水溶液，中间酸室的流出液作为中间液回收利用，酸室获得的硫酸水溶液浓缩后回收利用，将氨基丙醇水溶液浓缩后获得氨基丙醇；所述氨基丙醇硫酸盐水溶液由质量终浓度为6～15％2-氨基丙醇、5～12％硫酸、1～2％杂质和余量的水构成；所述原料进入双极膜电渗析装置的料液室的流速为200～500L/h。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述的双极膜B为单膜法或双膜法制备的双极膜，所述的阴离子交换膜B为异相膜或均相膜。
9.如权利要求7所述的利用双极膜电渗析制备氨基丙醇的方法，其特征在于在监测料液室的电导率降至1000～2000μs/cm时，排除酸室中的硫酸，继续加入自来水补充酸室中排出的硫酸量，当料液室的电导率降至2000μs/cm时，停止运行。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述的电渗析隔室由4～80组单元组串联排列组成，所述的双极膜电渗析设备由2～5个双极膜电渗析装置进行串联或并联的组合。
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