CN112499606B - 一种磷酸废液的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷酸废液的提纯方法，其工艺方法简单，可避免产生二次污染，不需要额外投加溶剂或者做进一步再生、反萃处理即可有效利用磷酸废液、回收工业级磷酸；其包括以下步骤，S1电渗析：将磷酸废液预热后通入电渗析装置，采用恒定电流进行充分反应，得到去除金属离子的磷酸溶液；S2蒸馏：采用低压饱和蒸汽对磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，得到磷酸浓缩液；S3熔融结晶：将所述磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，冷却后加入晶种搅拌结晶，析出磷酸结晶，然后将含有所述磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，进行发汗及熔融，得到质量分数为98%~99.5%的磷酸液；S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将经S3得到的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。

Description

一种磷酸废液的提纯方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种磷酸废液的提纯方法。
背景技术
根据杂质含量不同，磷酸分为肥料级、工业级、食品级、医药级和高纯级，不同级别的磷酸应用于不同领域； 工业级磷酸的含量多为85%，为无色透明或略带浅色、稠状液体，主要用于电镀工业、医药工业、磷酸盐工业及冶金工业等。
半导体行业产生的磷酸废液主要为铝、铜、镍、铁的磷酸盐及少量的盐酸、硝酸和硫酸，因而含有较高浓度的磷酸，若直接排放不仅浪费资源还影响环境保护。传统磷酸废液的处理方法主要有沉淀法、离子交换法、溶液萃取法等；沉淀法需引入新的溶剂，易造成二次污染；离子交换法的树脂价格较高，运行过程中树脂需要酸、碱或盐等进一步再生处理，运行费用较高；溶剂萃取法选用的萃取剂容易产生二次污染且反萃处理繁琐；上述方法无法有效适用于半导体磷酸废液的回收处理。
发明内容
针对传统磷酸废液的处理方法无法有效适用于半导体磷酸废液回收处理的问题，本发明提供了一种磷酸废液的提纯方法，其工艺方法简单，可避免产生二次污染，不需要额外投加溶剂或者做进一步再生、反萃处理即可有效利用磷酸废液、回收工业级磷酸。
本发明采用如下技术方案：一种磷酸废液的提纯方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1电渗析：将磷酸废液预热至30～50℃后通入电渗析装置，采用电流密度为20~60mA/cm2的恒定电流反应3~5h，得到去除金属离子的磷酸溶液；
S2蒸馏：采用低压饱和蒸汽对所述磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为80~150℃，压强控制在-0.08～-0.1MPa，得到磷酸浓缩液；
S3熔融结晶：将所述磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，并以2~5℃/h的速率将磷酸浓缩液的温度降至0~10℃后，加入质量分数为0.05%~0.1%的晶种，以200~300r/min的搅拌速率搅拌结晶1h，析出磷酸结晶，将含有所述磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，熔融时先以1~3℃/h的速率缓慢升温至10~15℃，保持30min后，以10~15℃/h的速率升温至30~35℃，保持1h，得到质量分数为98%~99.5%的磷酸液；
S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将所述质量分数为98%~99.5%的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。
其进一步特征在于：
S2中所述低压饱和蒸汽的压力为0.3~0.5Mpa，温度为155℃，蒸馏后所述低压饱和蒸汽变为冷凝水回用于S1中对磷酸废液进行预热；
S3中的冷却介质为乙二醇或液氨；
S3中，所述磷酸结晶流入所述熔融器的沉淀槽，所述熔融器侧部的滤膜孔过滤所述晶浆、流出的滤液回流至所述S1中的电渗析装置。
本发明的有益效果是：
通过电渗析先去除磷酸废液中的金属离子；然后通过蒸馏不仅可去除磷酸废液中的水分和盐酸，实现浓缩，同时可降低熔融结晶的处理负荷；再通过熔融结晶可去除磷酸废液中的硫酸根、硝酸根，得到高纯度的磷酸液，经稀释后可制备工业级磷酸，从而不需要额外投加溶剂或者做进一步再生、反萃处理即可有效利用磷酸废液、回收工业级磷酸，工艺方法简单，可避免产生二次污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的装置结构图；
图3为图2中A部分的放大图；
图4为图2中B部分的放大图。
图5为本发明电渗析装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
如图1和图2所示，本发明提供一种磷酸废液的提纯方法，其包括以下步骤，
S1电渗析：将磷酸废液预热至30～50℃后通入电渗析装置，采用电流密度为20~60mA/cm2的恒定电流反应3~5h，得到去除金属离子的磷酸溶液；
S2蒸馏：采用低压饱和蒸汽对磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为80~150℃，压强控制在-0.08～-0.1MPa，得到磷酸浓缩液，由于盐酸沸点较低，通过减压蒸馏可蒸发去除；低压饱和蒸汽的压力为0.3~0.5Mpa，温度为155℃，蒸馏后低压饱和蒸汽变为冷凝水回用于S1中对磷酸废液进行预热；如图2所示，管壳式磷酸蒸发器6的壳程通入低压饱和蒸汽用于蒸馏，蒸馏后转化为80℃冷凝水可回用于预热器4、降低能耗；
S3熔融结晶：将磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，并以2~5℃/h的速率将磷酸浓缩液的温度降至0~10℃后，加入质量分数为0.05%~0.1%的晶种，以200~300r/min的搅拌速率搅拌结晶1h，析出磷酸结晶，优选的，晶种可采用提纯系统中产生的结构和成分较为完整的晶体，节约生产成本，加入晶种可增大磷酸结晶的晶体粒度，便于后续熔融器内的沉淀和过滤，提高提纯效果；将含有磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，磷酸结晶流入熔融器的沉淀槽，熔融器侧部的滤膜孔过滤晶浆，流出的滤液回流至S1中的电渗析装置中，熔融时先以1~3℃/h的速率缓慢升温至10~15℃，保持30min后，通过逐步提高温度可使黏附在晶体表面和包藏在晶体内部的杂质融化、排出，以10~15℃/h的速率升温至30~35℃，保持1h，得到质量分数为98%~99.5%的磷酸液；冷却结晶器的冷却介质为乙二醇或液氨；
S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将质量分数为98%~99.5%的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。
半导体行业产生的磷酸废液主要为铝、铜、镍、铁的磷酸盐及少量的盐酸、硝酸和硫酸，因而含有较高浓度的磷酸、质量分数可达85%~90%，杂质主要为氯离子、硝酸根、硫酸根和铜、铁、镍、铝金属离子，质量分数为2%，具有较高的回收利用价值；通过电渗析先去除磷酸废液中的金属离子；然后通过蒸馏不仅可去除磷酸废液中的水分和盐酸，实现浓缩，同时可降低熔融结晶的处理负荷；再通过熔融结晶可去除磷酸废液中的硫酸根、硝酸根，得到高纯度的磷酸液，经稀释后可制备工业级磷酸，从而不需要额外投加溶剂或者做进一步再生、反萃处理即可有效利用磷酸废液、回收工业级磷酸，工艺方法简单，可避免产生二次污染。
如图2~5所示，基于上述磷酸废液提纯方法的提纯装置，其包括顺次连接的废液储存罐1、预热器4、电渗析装置5、蒸馏装置、冷却结晶器8、熔融器9、调配罐10和成品储存罐11，蒸馏装置包括顺次连接的管壳式磷酸蒸发器6和蒸发分离器7，管壳式磷酸蒸发器6的壳程与预热器4相连通，管壳式磷酸蒸发器6的壳程进口601通入低压饱和蒸汽用于对电渗析后得到的磷酸溶液进行蒸馏，管壳式磷酸蒸发器6的壳程出口602与预热器4的壳程进口401连通，通过热交换对磷酸废液进行预热后从预热器4的壳程出口402排出，熔融器9的出口端901还与电渗析装置5的进口端连通；优选的，如图2和图3所示，管壳式磷酸蒸发器和蒸发分离器之间还设有循环回路14，可提高蒸馏浓缩的效果。
如图5所示，电渗析装置5包括电渗析槽504，顺次排列的第一阴离子交换膜501、阳离子交换膜502、第二阴离子交换膜503和双极膜505将电渗析槽504分成五个隔室：第一隔室16、第二隔室17、第三隔室18、第四隔室19和第五隔室20，电渗析槽504靠近第一阴离子交换膜501的一端507接电源15的负极，电渗析槽504靠近双极膜505的一端506接电源15的正极；熔融器9包括沉淀槽903，熔融器9的侧部设有滤膜孔902；滤膜孔902采用聚偏氟乙烯（PVDF）、聚砜（PSF）、聚丙烯腈（PAN）材质的滤膜，高微粒截留率好、抗强酸碱、耐老化性能好，可延长使用寿命；冷却结晶器8为夹套式冷却结晶器；冷却结晶器8内设有框式搅拌桨801，框式搅拌桨801的两端设有与冷却结晶器8壁面内切的刮刀802；刮刀802的宽度为1cm，冷却结晶器的壁面附着大量磷酸结晶，可利用带有刮刀的框式搅拌桨将壁面上的磷酸晶体刮下来，降低损耗；如图2~4所示，蒸发分离器7的蒸汽出口通过尾凝器13与电渗析装置的出口端汇合后连通废水储罐12。
其工作原理是：如图2~5所示，磷酸废液通过阀门2和离心泵3从废液储存罐1进入预热器4预热，然后从电渗析槽504的上部进入第三隔室18，磷酸废液中的氯离子、磷酸根、硝酸根和硫酸根离子透过第二阴离子交换膜503进入第四隔室19，而双极膜505电离阴、阳膜复合层间的去离子水得到的氢离子透过双极膜505中的阳离子交换膜也进入第四隔室19与氯离子、磷酸根、硝酸根和硫酸根离子形成盐酸、磷酸、硝酸和硫酸并从第四隔室19下部流出进入管壳式磷酸蒸发器6和蒸发分离器7进行减压蒸馏，去除氯离子得到磷酸浓缩液排料，优选的，电渗析装置内的每个隔室可设置循环回流，使反应充分进行，提高提纯效果；管壳式磷酸蒸发器6的壳程通入低压饱和蒸汽提供热源，低压饱和蒸汽经换热后变为冷凝水由管壳式磷酸蒸发器6的壳程出口602流出进入预热器4的壳程，对流经预热器管程的磷酸废液进行预热。
磷酸浓缩液进入夹套式冷却结晶器8进行冷却结晶，再将含有磷酸晶体的晶浆输送至熔融器9中，磷酸晶体流入熔融器9的沉淀槽903底，晶浆经熔融器9出口端901的滤膜孔902过滤后的滤液从第一隔室16的上部进入电渗析槽504、回用至电渗析装置5，滤液中的硫酸根、硝酸根离子透过第一阴离子交换膜501进入第二隔室17，并与磷酸废液中从第三隔室18透过阳离子交换膜502进入第二隔室17的金属离子形成盐溶液、作为废水从第二隔室17下部输送至废水储罐12，优选的，废水储罐12可连接废水处理系统，当熔融器9中的磷酸晶体沉淀达到一定厚度后关闭两侧进料口、出料口的阀门停止出、入料，经熔融器9的PTC陶瓷发热体904加热发汗，打开出料口阀门排出发汗液体后关闭阀门，再利用PTC陶瓷发热体904继续升温，磷酸晶体熔融后，再次打开出料口阀门，将得到的质量分数为98%~99.5%的高纯度磷酸液输送至调配罐10，采用蒸馏水调配即可得到85%工业级磷酸；优选的，第一阴离子交换膜和第二阴离子交换膜均为聚芳醚酮膜(PAEK)、聚酰亚胺膜(PI)或双酚A型聚砜膜（PSU）；阳离子交换膜为聚偏氟乙烯（PVDF）均相离子交换膜、PVA基杂化膜或磺化聚醚醚酮膜（SPEEK）；双极膜中以聚乙烯醇、牛血清蛋白、Bolton系列超支化聚酯作为中间界面层催化物质；电阻率低，导电性能好，耐酸碱。
实施例1：
S1电渗析：将磷酸质量浓度为85%、杂质质量分数为2%，杂质为H2SO4、HCl、HNO3、AlPO4、Cu3(PO4)2、Ni3(PO4)2、FePO4的磷酸废液预热至35℃后通入电渗析装置，采用电流密度为50mA/cm2的恒定电流反应3h，电渗析装置内的每个隔室设置循环回流，得到去除铝、铜、镍、铁金属离子的磷酸溶液；
S2蒸馏：采用压力为0.3Mpa，温度155℃的低压饱和蒸汽对磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为100℃，压强控制在-0.08MPa，得到磷酸浓缩液；蒸馏后低压饱和蒸汽变为80℃冷凝水回用于S1中对磷酸废液进行预热；
S3熔融结晶：将磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，冷却结晶器的冷却介质为乙二醇，并以5℃/h的速率将磷酸浓缩液的温度降至5℃后，加入质量分数为0.1%的晶种，以200r/min的搅拌速率搅拌结晶1h，析出磷酸结晶，将含有磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，磷酸结晶流入熔融器的沉淀槽，熔融器侧部的滤膜孔过滤晶浆、流出的滤液回流至S1中的电渗析装置；熔融时先以1℃/h的速率缓慢升温至15℃，保持30min后，以15℃/h的速率升温至35℃，保持1h，得到质量分数为98%的磷酸液；
S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将质量分数为98%的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。
实施例2：
S1电渗析：将磷酸质量浓度为85%、杂质质量分数为2%，杂质为H2SO4、HCl、HNO3、AlPO4、Cu3(PO4)2、Ni3(PO4)2、FePO4的磷酸废液预热至40℃后通入电渗析装置，采用电流密度为60mA/cm2的恒定电流反应5h，电渗析装置内的每个隔室设置循环回流，得到去除铝、铜、镍、铁金属离子的磷酸溶液；
S2蒸馏：采用压力为0.3Mpa，温度155℃的低压饱和蒸汽对磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为100℃，压强控制在-0.1MPa，得到磷酸浓缩液；蒸馏后低压饱和蒸汽变为80℃冷凝水回用于S1中对磷酸废液进行预热；
S3熔融结晶：将磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，冷却结晶器的冷却介质为乙二醇，并以5℃/h的速率将磷酸浓缩液的温度降至0℃后，加入质量分数为0.05%的晶种，以250r/min的搅拌速率搅拌结晶1h，析出磷酸结晶，将含有磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，磷酸结晶流入熔融器的沉淀槽，熔融器侧部的滤膜孔过滤晶浆、流出的滤液回流至S1中的电渗析装置；熔融时先以1℃/h的速率缓慢升温至15℃，保持30min后，以10℃/h的速率升温至35℃，保持1h，得到质量分数为99.12%的磷酸液；
S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将质量分数为98%的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。

Claims (4)

1.一种磷酸废液的提纯方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1电渗析：将磷酸废液预热至30～50℃后通入电渗析装置，采用电流密度为20~60mA/cm2的恒定电流反应3~5h，得到去除金属离子的磷酸溶液；
S2蒸馏：采用低压饱和蒸汽对所述磷酸溶液进行减压蒸馏浓缩，蒸馏温度为80~150℃，压强控制在-0.08～-0.1MPa，得到磷酸浓缩液；
S3熔融结晶：将所述磷酸浓缩液输送至冷却结晶器，并以2~5℃/h的速率将磷酸浓缩液的温度降至0~10℃后，加入质量分数为0.05%~0.1%的晶种，以200~300r/min的搅拌速率搅拌结晶1h，析出磷酸结晶，将含有所述磷酸晶体的晶浆输送至熔融器，熔融时先以1~3℃/h的速率缓慢升温至10~15℃，保持30min后，以10~15℃/h的速率升温至30~35℃，保持1h，得到质量分数为98%~99.5%的磷酸液；
S4稀释：在调配罐中采用蒸馏水将所述质量分数为98%~99.5%的磷酸液稀释至质量分数为85%的工业级磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸废液的提纯方法，其特征在于：S2中所述低压饱和蒸汽的压力为0.3~0.5Mpa，温度为155℃，蒸馏后所述低压饱和蒸汽变为冷凝水回用于S1中对磷酸废液进行预热。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸废液的提纯方法，其特征在于：S3中的冷却介质为乙二醇或液氨。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸废液的提纯方法，其特征在于：S3中，所述磷酸结晶流入所述熔融器的沉淀槽，所述熔融器侧部的滤膜孔过滤所述晶浆、流出的滤液回流至所述S1中的电渗析装置。
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