CN103664579A - 一种柠檬酸结晶母液净化处理工艺和处理装置 - Google Patents

一种柠檬酸结晶母液净化处理工艺和处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种柠檬酸结晶母液处理工艺，包括：S1)将质量浓度45～50％的柠檬酸结晶母液加入一级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2，压力1.5～2.5MPa进行电渗析，杂质阳离子和阴离子分别穿过一级阳膜和一级阴膜进入盐室，并在盐室中形成电中性盐，而柠檬酸根离子留存于酸室中；S2)将上述处理过的柠檬酸结晶母液加入二级进料罐，与步骤S1)相同条件下之间进行电渗析，使电中性杂质留在酸室中，而柠檬酸根离子通过二级阴膜进入盐室。本发明还提供有该方法的处理装置。本发明可对柠檬酸结晶母液进行彻底处理，不产生后续问题，并保证母液处理后质量。

Description

一种柠檬酸结晶母液净化处理工艺和处理装置
技术领域
本发明涉及发酵法生产有机酸领域，具体涉及柠檬酸的生产，为一种柠檬酸结晶母液净化处理工艺和处理装置。
背景技术
在结晶阶段，柠檬酸从过饱和料液中以晶体的形式析出，在此过程中，料液中的有机杂质较多的残留在母液中。料液浓度达到柠檬酸饱和浓度后，不再有晶体析出，其中柠檬酸浓度仍然较高，需要继续循环利用。现在柠檬酸结晶母液的利用途径有以下几种：一是直接掺入好的柠檬酸浓缩液中一起结晶生产质量稍差一点的柠檬酸产品；二是直接进行浓缩结晶后去生产柠檬酸盐；三是通过先进的色谱工艺处理后直接生产柠檬酸产品。但这三种途径都存在不足，第一种途径的缺点是会产生质量更差的二代母液、三代母液等，仍需要进行处理；第二个途径的缺点是产生的柠檬酸盐母液质量很差，很难处理；第三种途径的缺点是设备投资太大，如果没有合适的预处理，运行成本也会很高。寻求一种合理的柠檬酸母液处理方法对柠檬酸生产具有重要的意义。
发明内容
本发明提出一种柠檬酸结晶母液净化处理工艺和处理装置，对柠檬酸结晶母液进行彻底处理，不产生后续问题，保证母液处理后质量。实现柠檬酸结晶母液的科学合理利用。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种柠檬酸结晶母液处理工艺，包括以下步骤：
S1)首次电渗析步骤：将质量浓度45～50％的柠檬酸结晶母液加入一级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2，压力1.5～2.5MPa进行电渗析，杂质阳离子和阴离子分别穿过一级阳膜和一级阴膜进入盐室，并在盐室中形成电中性盐，而柠檬酸根离子留存于酸室中，从而得到去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液；
S2)再次电渗析步骤：将经过步骤S1)处理的柠檬酸结晶母液加入二级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2下，压力1.5～2.5MPa之间进行电渗析，使电中性杂质留在酸室中，而柠檬酸根离子通过二级阴膜进入盐室。
上述工艺中，步骤S1)中所述一级阴膜由一张普通的阴膜与一张纳滤膜压制而成。
该纳滤膜不允许柠檬酸根离子通过，而允许无机盐离子通过，所以柠檬酸根离子不能穿透一级阴膜而留在酸室，而杂质阴离子穿透一级阴膜进入盐室。同时，杂质阳离子穿透一级阳膜进入另一侧盐室。
经过步骤S1)的电渗析，柠檬酸结晶母液中的无机杂质离子被去除。
上述工艺中，步骤S1)还包括：同时对盐室溶液进行循环浓缩，并将形成的电中性盐排出。从而提高柠檬酸结晶母液中带电杂质离子去除率，一般达到95％以上，优选使带电杂质离子去除率达到99％以上。
经步骤S1)电渗析处理后的柠檬酸结晶母液，其带电无机杂质离子被去除，易碳化合物K值在4.0以下，收率在90％以上，透光率在97％以上。
上述工艺中，步骤S2)中所述二级阴膜能够允许柠檬酸根离子通过，不允许电中性杂质通过。由此再次进行电渗析时，柠檬酸根离子穿过二级阴膜进入盐室，而电中性杂质留在酸室中，
经过步骤S2)的电渗析，实现柠檬酸与不带电有机杂质的分离。
上述工艺中，步骤S2)还包括：对盐室溶液进行循环浓缩，得到提纯浓缩的柠檬酸结晶母液。
经步骤S2)电渗析处理后的柠檬酸结晶母液，质量浓度在60％以上，易碳化合物K值在1.0以下，收率在90％以上，透光率在99％以上；可以进一步进入浓缩结晶工序生产优质柠檬酸。
本发明还提供了一种柠檬酸结晶母液净化处理装置，包括一级电渗析装置和二级电渗析装置，两级电渗析装置的基本单元均为二室式，其特殊之处在于，其一级电渗析装置的一级阴膜不能透过柠檬酸根离子，可透过无机盐离子透过；其二级阴膜可透过柠檬酸根离子，不可透过电中性杂质。
上述技术方案中，所述一级阴膜具体可以由由一张普通的阴膜与一张纳滤膜压制而成。
由上可知，本工艺和装置所使用的均是价格较低的阳膜和阴膜，而不需采用价格高的双极膜电渗析，从而降低了成本。
综上所述，本发明利用两次电渗析，实现了柠檬酸结晶母液的净化，其二级电渗析后的柠檬酸结晶母液，质量符合行业标准，可以进一步进入浓缩结晶工序生产优质柠檬酸。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一级电渗析装置的结构示意图；
图2为本发明一级电渗析装置的结构示意图；
图中：1-一级酸室；2-一级盐室；3-去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液；4-废盐液；5-一级进料罐；21-二级酸室；22二级盐室；23-废液；24-净化后的柠檬酸结晶母液；25-二级进料罐；6-循环浓缩。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种柠檬酸结晶母液处理工艺，包括以下步骤：
S1)首次电渗析步骤：将质量浓度45～50％的柠檬酸结晶母液加入一级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2，压力1.5～2.5MPa进行电渗析，使杂质阳离子和阴离子分别穿过一级阳膜和一级阴膜进入盐室，并在盐室中形成电中性盐，而柠檬酸根离子留存于酸室中，从而得到去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液；
S2)再次电渗析步骤：将经过步骤S1)处理的柠檬酸结晶母液加入二级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2下，压力1.5～2.5MPa之间进行电渗析，使电中性杂质留在酸室中，而柠檬酸根离子通过二级阴膜进入盐室。
本工艺设计用于去除柠檬酸结晶母液中的无机杂质离子和有机杂质。
上述工艺中，步骤S1)中所述一级阴膜由一张普通的阴膜与一张纳滤膜压制而成。而阳膜可以使用普通阳膜。
该纳滤膜不允许柠檬酸根离子通过，而允许无机盐离子通过，所以柠檬酸根离子不能穿透一级阴膜而留在酸室，而杂质阴离子穿透一级阴膜进入盐室。同时，杂质阳离子穿透一级阳膜进入另一侧盐室。
经过步骤S1)的电渗析，柠檬酸结晶母液中的无机杂质离子，如Ca2+，Mg2+，SO42-，Cl-等被去除。
上述工艺中，步骤S1)还包括：同时对盐室溶液进行循环浓缩，并将形成的电中性盐排出。从而提高柠檬酸结晶母液中无机杂质离子去除率，一般达到95％以上，优选使带电杂质离子去除率达到99％以上。
步骤S1)具体操作为：将质量浓度45～50％的柠檬酸结晶母液加入进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加到极水罐，连接电渗析装置电源，启动电泵，循环各自溶液，再启动模堆整流器电源，并逐渐调至所需电压，使电流密度为100～200A/m2，各流道的运行压力尽可能相同，在1.5～2.5MPa之间进行电渗析；其余温度、流量采用常规参数进行控制。使杂质阳离子和阴离子分别穿过一级阳膜和一级阴膜进入盐室，并在盐室中形成电中性盐，而柠檬酸根离子留存于酸室中，从而得到去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液。同时对盐室溶液进行循环浓缩，循环浓缩程度视酸室中柠檬酸结晶母液无机杂质离子的去除率而定，优选使无机杂质离子去除率高于99％。
经步骤S1)电渗析处理后的柠檬酸结晶母液，其带电无机杂质离子被去除，易碳化合物K值降低到4.0以下，收率在90％以上，透光率在97％以上。在酸室中得到的去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液用于进行下一级电渗析处理。而盐室中得到的浓度较高、无法再继续循环应用的盐溶液作为废水排放。
上述工艺中，步骤S2)中所述二级阴膜能够允许柠檬酸根离子通过，不允许电中性杂质通过。由此再次进行电渗析时，柠檬酸根离子穿过二级阴膜进入盐室，而电中性杂质留在酸室中。
步骤S2)的电渗析，用于实现柠檬酸与不带电有机杂质的分离，从而得到净化的柠檬酸结晶母液。
上述工艺中，步骤S2)还包括：对盐室溶液进行循环浓缩，得到提纯浓缩的柠檬酸结晶母液。
经上述电渗析处理后的柠檬酸结晶母液，质量浓度在60％以上，易碳化合物K值降低1.0以下，收率在90％以上，透光率超出99.5％以上，料液质量较佳，可以直接进行结晶工序生产优质柠檬酸。
本领域技术人员可以理解，在本工艺的实际应用过程中，除考虑柠檬酸结晶母液净化后的技术指标外，可参考单位质量柠檬酸提纯电耗作为经济考核指标对工艺进行调整。
如图1和图2所示，本发明还提供了一种柠檬酸结晶母液净化处理装置，包括一级电渗析装置和二级电渗析装置，两级电渗析装置的基本单元均为二室式，其特殊之处在于，其一级电渗析装置的一级阴膜不能透过柠檬酸根离子，可透过无机盐离子透过；其二级阴膜可透过柠檬酸根离子，不可透过电中性杂质。
上述技术方案中，所述一级阴膜具体可以由由一张普通的阴膜与一张纳滤膜压制而成。
具体的，如图1所示，一级电渗析装置采用一级阳膜和一级阴膜交替排放形成相间的一级盐室2和一级酸室1。待处理的柠檬酸结晶母液由一级进料罐5进入一级酸室1中，由于一级阴膜不允许柠檬酸根离子透过，因而柠檬酸根离子留于一级酸室1中，而其他杂质阳离子和阴离子分别透过一级阳膜和一级阴膜进入酸室两侧的一级盐室2，并形成电中性盐，同时可对一级盐室2溶液进行循环浓缩6。从而在一级酸室1从得到去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液3，并从一级酸室1排出用于进行下一级电渗析。而一级盐室2中的高浓度废盐液4作为废水排出。
而二级电渗析装置，如图2所示，其与一级电渗析装置一样由二级阳膜和二级阴膜交替排放形成相间的二级酸室21和二级盐室22，其不同之处在于：二级阴膜允许柠檬酸根离子透过，而不允许电中性盐透过。在二级电渗析装置中，经过一级电渗析处理的去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液3由二级进料罐25进入二级酸室21中，其中的柠檬酸根离子透过二级阴膜进入二级盐室22，从而实现柠檬酸和电中性盐的分离。同时可对二级盐室22中的溶液进行循环浓缩6。经过二级电渗析装置净化后的柠檬酸结晶母液24由二级盐室22中排出，而电中性盐废液23由二级酸室21排出。
综上所述，本发明利用两次电渗析，实现了柠檬酸结晶母液的净化，其二级电渗析后的柠檬酸结晶母液，质量符合行业标准，可以进一步进入浓缩结晶工序生产优质柠檬酸，产品质量符合GB1987-2007，BP2013，USP35，FCC8，E330等柠檬酸国内外标准要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柠檬酸结晶母液净化处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1)首次电渗析步骤：将质量浓度45～50％的柠檬酸结晶母液加入一级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2，压力1.5～2.5MPa进行电渗析，杂质阳离子和阴离子分别穿过一级阳膜和一级阴膜进入盐室，并在盐室中形成电中性盐，而柠檬酸根离子留存于酸室中，从而得到去除无机杂质离子的柠檬酸结晶母液；
S2)再次电渗析步骤：将经过步骤S1)处理的柠檬酸结晶母液加入二级进料罐，净化水加入到浓水罐，质量浓度1％的硫酸溶液加入极水罐，在电流密度100～200A/m2下，压力1.5～2.5MPa之间进行电渗析，使电中性杂质留在酸室中，而柠檬酸根离子通过二级阴膜进入盐室。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸结晶母液净化处理工艺，其特征在于：
步骤S1)中所述一级阴膜由一张普通的阴膜与一张纳滤膜压制而成。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸结晶母液净化处理工艺，其特征在于：
步骤S1)还包括：同时对盐室溶液进行循环浓缩，并将形成的电中性盐排出。
4.根据权利要求1所述的柠檬酸结晶母液净化处理工艺，其特征在于：
步骤S2)中所述二级阴膜能够允许柠檬酸根离子通过，不允许电中性杂质通过。
5.根据权利要求1至4任一项所述的柠檬酸结晶母液净化处理工艺，其特征在于：
步骤S2)还包括：对盐室溶液进行循环浓缩，得到提纯浓缩的柠檬酸结晶母液。
6.一种柠檬酸结晶母液净化处理装置，其特征在于：
包括一级电渗析装置和二级电渗析装置，两级电渗析装置的基本单元均为二室式：
所述一级电渗析装置的一级阴膜不能透过柠檬酸根离子，可透过无机盐离子；
所述二级电渗析装置的二级阴膜可透过柠檬酸根离子，不可透过电中性杂质。
7.根据权利要求6所述的柠檬酸结晶母液净化处理装置，其特征在于：
所述一级阴膜由一张普通的阴膜与一张纳滤膜压制而成。
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