CN108276312A - 一种间氨基苯磺酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种间氨基苯磺酸的制备方法，其包括以下步骤，1在每个反应釜内预先加入质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂；2先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，然后将每个釜内物料温度加热至60～120℃；3将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，反应后排到气液分离器；本发明实现了釜式连续化加氢生产间氨基苯磺酸，提高了生产效率，降低了劳动强度，而且节能减排，生产成本更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种间氨基苯磺酸的制备方法，属于催化剂技术领域。
背景技术
间氨基苯磺酸是一种应用于多种染料的中间体。间氨基苯磺酸主要通过间硝基苯磺酸还原得到。铁粉还原间硝基苯磺酸生产间氨基苯磺酸具有原料纯度要求低、生产容易控制、成本低等优点，但产生大量废水和含胺铁泥，对工厂和环境都会造成严重污染。催化加氢工艺具有工艺路线简单、产品收率高、产品质量好、环境友好等诸多优点，是现行产业结构调整所倡导的绿色工艺。然而，工业原料间硝基苯磺酸普遍含有少量含硫化合物杂质，导致加氢催化剂失活，无法循环使用。
目前，由于没有一种高稳定性的加氢催化剂。所以未能实现连续化生产，不能大量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种间氨基苯磺酸的制备方法，可实现间氨基苯磺酸的连续生产。
为实现上述目的，本发明包括以下步骤，
(1)在每个反应釜内预先加入质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂；在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50～80%；所述反应釜为单个反应釜或有多个反应釜串联；
（2）先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持反应釜内氢气压力为0.6～2.0 MPa，然后将每个釜内物料温度加热至60～120 ℃；
（3）在搅拌下，将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，反应后排到气液分离器，反应过程中连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa；
进一步地，所述的稳定剂为甲酸、甲酸钠、甲酸钾中的一种或多种。
进一步地，步骤（3）中，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为1hr-1～10 hr-1。
进一步地，步骤（3）中，多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa。
进一步地，多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。
进一步地，所述催化剂为负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。
进一步地，所述催化剂的制备方法包括以下步骤，
（1）称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至60~90℃；含氮活性炭和水的质量比为1:（4~10）；
（2）按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，搅拌，浸渍0.5～5h后，调节pH值至7~9，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
（3）称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的4~10倍，然后加热至60~90℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量向上述溶液中缓慢滴加AgNO3溶液，搅拌，浸渍0.5～5h后，调节pH值至7~9，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
（4）将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤
（3）制备的产物的质量的4~10倍，然后加热至25～90℃；加入过量的还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于60~110℃下真空干燥。
进一步地，步骤（1）中，所述含氮活性炭，其氮含量为0.1～5.0 wt%，粒度为80～1500目，比表面积为400～2000 m2/g，灰分含量≤5 wt%。
进一步地，步骤（3）中所述的还原剂为水合肼、甲酸或甲醛。
进一步地，所述催化剂中Pd或Pt的质量含量为1-10%，Ag的质量含量为1-5%。
本发明积极效果如下：
本发明实现了釜式连续化加氢生产间氨基苯磺酸，提高了生产效率，降低了劳动强度，而且节能减排，生产成本更低。
本发明制备的催化剂，可以很好地应用间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸反应，具有很高的活性和稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例作进一步的详细叙述。
实施例1
本发明的催化剂选用负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。所述催化剂的制备方法包括以下步骤，
(1)称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至80℃；含氮活性炭和水的质量比为1:4；所述含氮活性炭，其氮含量为0.15wt%，粒度为800目，比表面积为1200 m2/g，灰分含量1 wt%；
(2)按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量缓慢滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，所述Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液为硝酸钯、硝酸铂、氯钯酸钠、氯铂酸钠、氯钯酸或氯铂酸中的一种，本实施例中，按照Pd担载量为5wt%，缓慢滴加H2PdCl4溶液，充分搅拌均匀，浸渍2 h后，添加NaOH溶液调节pH值至7.5，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
(3)称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的6倍，然后加热至80℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量缓慢滴加AgNO3溶液，本实施例按照Ag担载量为3wt%缓慢滴加AgNO3溶液，充分搅拌，浸渍3h后，添加KOH溶液调节pH值至7，将温度降至室温20-25℃，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
(4)将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤
(5)制备的产物的质量的10倍，然后加热至70℃；加入过量的水合肼还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于100℃下真空干燥，制得5wt%Pd-3wt%Ag/C催化剂，记为催化剂A。
实施例2
本发明的催化剂选用负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。所述催化剂的制备方法包括以下步骤，
(1)称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至60℃；含氮活性炭和水的质量比为1:8；所述含氮活性炭，其氮含量为0.1wt%，粒度为80目，比表面积为400m2/g，灰分含量0.5 wt%；
(2)按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量缓慢滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，所述Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液为硝酸钯、硝酸铂、氯钯酸钠、氯铂酸钠、氯钯酸或氯铂酸中的一种，本实施例中，按照Pt担载量为3wt%，缓慢滴加H2PtCl6溶液，充分搅拌均匀，浸渍0.5 h后，添加NaHCO3溶液调节pH值至8.0，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
(3)称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的7倍，然后加热至60℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量缓慢滴加AgNO3溶液，本实施例按照Ag担载量为5wt%缓慢滴加AgNO3溶液，充分搅拌均匀，浸渍4h后，添加Na2CO3溶液调节pH值至7.5，将温度降至室温20-25℃，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
(4)将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤
(5)制备的产物的质量的8倍，然后加热至25℃；加入过量的甲酸还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于90℃下真空干燥，制得3wt%Pt-5wt%Ag/C催化剂，记为催化剂B。
实施例3
本发明的催化剂选用负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。所述催化剂的制备方法包括以下步骤，
(1)称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至90℃；含氮活性炭和水的质量比为1：10；所述含氮活性炭，其氮含量为5wt%，粒度为1500目，比表面积为2000 m2/g，灰分含量2wt%；
(2)按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量缓慢滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，所述Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液为硝酸钯、硝酸铂、氯钯酸钠、氯铂酸钠、氯钯酸或氯铂酸中的一种，本实施例中，按照Pd担载量为1wt%，缓慢滴加Pd(NO3)2溶液，充分搅拌均匀，浸渍5h后，添加KHCO3溶液调节pH值至7.0，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性即pH为6.8-7.2；
(3)称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的4倍，然后加热至90℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量缓慢滴加AgNO3溶液，本实施例按照Ag担载量为1wt%缓慢滴加AgNO3溶液，充分搅拌均匀，浸渍0.5h后，添加NaOH溶液调节pH值至9，将温度降至室温20-25℃，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，即PH为6.8-7.2；
(4)将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤
(5)制备的产物的质量的4倍，然后加热至90℃；加入过量的甲醛还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于60℃下真空干燥，制得1wt%Pd-1wt%Ag/C催化剂，记为催化剂C。
实施例4
本发明的催化剂选用负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。所述催化剂的制备方法包括以下步骤，
(1)称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至83℃；含氮活性炭和水的质量比为1:5；所述含氮活性炭，其氮含量为5wt%，粒度为80目，比表面积为400 m2/g，灰分含量2wt%；
(2)按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量缓慢滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，所述Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液为硝酸钯、硝酸铂、氯钯酸钠、氯铂酸钠、氯钯酸或氯铂酸中的一种，本实施例中，按照Pt担载量为10wt%，缓慢滴加Pt(NO3)2溶液，充分搅拌均匀，浸渍1h后，添加KOH溶液调节pH值至9.0，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性即pH为6.8-7.2；
(3)称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的10倍，然后加热至75℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量缓慢滴加AgNO3溶液，本实施例按照Ag担载量为5wt%缓慢滴加AgNO3溶液，充分搅拌均匀，浸渍5h后，添加K2CO3溶液调节pH值至9，将温度降至室温20-25℃，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，即PH为6.8-7.2；
(4)将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤
(5)制备的产物的质量的6倍，然后加热至30℃；加入过量的甲酸还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于110℃下真空干燥，制得10wt%Pt-5wt%Ag/C催化剂，记为催化剂D。
实施例5
（1）在单个反应釜内预先加入0.6吨间硝基苯磺酸钠、0.9吨水、6kg催化剂A、3kg甲酸钠，即在单个反应釜内预先加入质量比为1：1.5：0.01：0.005的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂甲酸钠；催化剂选用实施例1的催化剂A，该釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为70%；
（2）先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持反应釜内氢气压力为1MPa，然后将每个釜内物料温度加热至85℃；
（3）打开自吸式搅拌器并维持转速为400rpm，在搅拌下，将工业级原料间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂甲酸钠按质量比为1：1.5：0.01：0.005的比例通过物料泵连续输入到反应釜内，反应后的物料从反应釜的出料口连续排出到气液分离器，得到间氨基苯磺酸。反应过程中连续通入氢气维持反应压力为1 MPa。步骤（3）中，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为7hr-1。
分离后的氢气经纯化后可继续用于加氢反应，分离后的液体物料进行过滤，过滤得到的固体催化剂则继续循环使用，过滤得到的液体产物进入产品储罐，得到间氨基苯磺酸钠，经液相色谱分析，原料转化率达到99.91 wt%、目标产物选择性达到99.97 wt%。，得到间氨基苯磺酸钠可进一步经过盐酸进行酸析后得到白色产品间氨基苯磺酸。
实施例6
（1）2个有效容积相同的反应釜串联，每个反应釜内预先加入2.0吨间硝基苯磺酸钠、2.0吨水、10kg催化剂B、3kg稳定剂甲酸，催化即选用实施例2的催化剂B，间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂的质量比为1：1：0.005：0.003，在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为75%。
（2）先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持每个反应釜内氢气压力为1.8MPa，然后将每个釜内物料温度加热至100℃；
（3）打开自吸式搅拌器并维持转速为400rpm，在搅拌下，将工业级原料间硝基苯磺酸钠、水、实施例2的催化剂B和稳定剂甲酸按质量比为1：1：0.02：0.15的比例通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为2hr-1。同时第一个反应釜和第二个反应釜内分别连续通入氢气维持反应压力1.8MPa，物料利用两釜之间的高度差从第一个加氢反应釜连续流到第二个反应釜，第二个反应釜反应后的物料从其出料口连续排出到气液分离器；分离后的氢气经纯化后可继续用于加氢反应，分离后的液体物料进行过滤，过滤得到的固体催化剂则继续循环使用，过滤得到的液体产物进入产品储罐，得到间氨基苯磺酸钠。
经液相色谱分析，原料转化率达到99.96 wt%、目标产物选择性达到99.96 wt%。得到间氨基苯磺酸钠可进一步经过盐酸进行酸析后得到白色产品间氨基苯磺酸。
多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa。
多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。本实施例中，第二个反应釜的比第一个反应釜降低了第一个反应釜身高度的5～30%，本实施例中降低了10%。
实施例7
（1）3个有效容积相同的反应釜串联，其中第一个反应釜比第二个反应釜高0.3m，第二个反应釜比第三个反应釜也高0.3m，也就是第一个反应釜比第二个反应釜高了5%，第二个反应釜比第三个反应釜高了5%；每个反应釜内预先加入质量比为1：2：0.03：0.15的硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂甲酸钾，催化剂选自实施例3的催化剂C，在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为80%。
（2）先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持反应釜内氢气压力为0.6MPa，然后将每个釜内物料温度加热至60℃；
（3）打开自吸式搅拌器并维持转速为400rpm，在搅拌下，将工业级原料间硝基苯磺酸钠、水、实施例3的催化剂C和稳定剂甲酸钾按质量比为1：2：0.03：0.10的比例通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为1 hr-1，同时第一个反应釜、第二个反应釜第三个反应釜内分别连续通入氢气维持反应压力0.6MPa，物料利用相邻两釜之间的高度差从物料利用三釜之间的高度差依次从第一个加氢反应釜连续溢流到第二个反应釜，再连续溢流到第三个反应釜，第三个反应釜反应后的物料从其出料口连续排出到气液分离器，得到间氨基苯磺酸钠，经液相色谱分析，原料转化率达到99.98 wt%、目标产物选择性达到99.97 wt%。
分离后的氢气经纯化后可继续用于加氢反应，分离后的液体物料进行过滤，过滤得到的固体催化剂则继续循环使用，过滤得到的液体产物进入产品储罐，得到间氨基苯磺酸钠，可进一步经过盐酸进行酸析后得到白色产品间氨基苯磺酸。
多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa。
多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。
实施例8
（1）2个有效容积相同的反应釜串联；每个反应釜内预先质量比为1：0.6：0.001：0.0005的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂甲酸钾，催化即选用实施例4的催化剂D；在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50%；
（2）先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持第一个反应釜内氢气压力为2.0MPa，第二个反应釜内氢气压力比相邻第一个反应釜内氢气压力降低0.05～0.25 MPa，本实施例中降低了0.1 MPa，也就是第二个反应釜内氢气压力保持在1.9MPa；然后将每个釜内物料温度加热至120℃；
（3）打开自吸式搅拌器并维持转速为400rpm，在搅拌下，将工业级原料间硝基苯磺酸钠、水、实施例4的催化剂D和稳定剂甲酸钾按质量比为1：0.6：0.001：0.0005的比例通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为10 hr-1，同时第一个反应釜、第二个反应釜第三个反应釜内分别连续通入氢气维持第一个反应釜内氢气压力为2.0MPa，第二个反应釜内氢气压力保持在1.9 MPa物料利用相邻两釜之间的氢气压力差依次从第一个加氢反应釜连续溢流到第二个反应釜，第二个反应釜反应后的物料从其出料口连续排出到气液分离器，得到间氨基苯磺酸钠，经液相色谱分析，原料转化率达到99.95 wt%、目标产物选择性达到99.98 wt%。
分离后的氢气经纯化后可继续用于加氢反应，分离后的液体物料进行过滤，过滤得到的固体催化剂则继续循环使用，过滤得到的液体产物进入产品储罐，得到间氨基苯磺酸钠，可进一步经过盐酸进行酸析后得到白色产品间氨基苯磺酸。
多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa。
多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。
1)本发明实现了釜式连续化加氢生产间氨基苯磺酸，提高了生产效率，降低了劳动强度，而且节能减排，生产成本更低。
2)本发明制备的催化剂，可以很好地应用间硝基苯磺酸加氢合成间氨基苯磺酸反应，具有很高的活性和稳定性。
3)本发明提供的催化剂稳定剂可保护加氢催化剂免受含硫化合物毒化，进一步保障催化剂在加氢反应过程中的稳定性。
4)本发明可实现原料转化率达到99.9wt%以上，目标产物选择性达到99.9wt%以上，经过常规酸析处理后产品颜色为白色，产品质量好。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明专利的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)在单个反应釜或多个串联的反应釜中的每个反应釜内预先加入质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂；在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50～80%；
(2)先用氮气置换掉每个釜内的空气，在用氢气置换掉每个釜内氮气，并维持反应釜内氢气压力为0.6～2.0 MPa，然后将每个釜内物料温度加热至60～120 ℃；
(3)在搅拌下，将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1：（0.6～2）：（0.001～0.03）：（0.0005～0.15）的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内，反应后排到气液分离器，反应过程中连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0 MPa。
2.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为甲酸、甲酸钠、甲酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为1 hr-1～10 hr-1。
4.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，多个串联的反应釜反应时，物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜，依次类推，直至最后一个反应釜，反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器，同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6～2.0MPa。
5.根据权利要求4所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：多个串联的反应釜之间的高度差为，相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5～30%；多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次降低0.05～0.25 MPa。
6.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂为负载型双组份金属催化剂，其活性组分之一为Pd或Pt，另一个活性组分为Ag，载体为含氮活性炭。
7.根据权利要求6所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法包括以下步骤，
(1)称取含氮活性炭的水溶液并将其加热至60~90℃；含氮活性炭和水的质量比为1:（4~10）；
（2）按照步骤（1）的含氮活性炭对Pd或Pt的担载量滴加相应的Pd或Pt的可溶性金属化合物溶液，搅拌，浸渍0.5～5h后，调节pH值至7~9，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
（3）称取步骤（2）得到的滤饼，加水配成水溶液，水的加入量为步骤（2）制备的产物的质量的4~10倍，然后加热至60~90℃；按照步骤（1）的含氮活性炭对Ag的担载量向上述溶液中滴加AgNO3溶液，搅拌，浸渍0.5～5h后，调节pH值至7~9，将温度降至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性；
（4）将步骤（3）得到的滤饼加水配成水溶液，水的加入量为步骤（3）制备的产物的质量的4~10倍，然后加热至25～90℃；加入过量的还原剂，搅拌，过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，于60~110℃下真空干燥。
8.根据权利要求7所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含氮活性炭，其氮含量为0.1～5.0 wt%，粒度为80～1500目，比表面积为400～2000 m2/g，灰分含量≤5 wt%。
9.根据权利要求7所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的还原剂为水合肼、甲酸或甲醛。
10.根据权利要求7所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂中Pd或Pt的质量含量为1-10%，Ag的质量含量为1-5%。
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