CN112321438B - 一种己二胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种己二胺的合成方法，采用生产系统按以下步骤进行：1)将镍催化剂预先装填在各加氢反应器中；2)通过第一进料管分别向各加氢反应器中加入己二胺，通过第三进料管向第一加氢反应器中加入乙醇和氢氧化钠的混合液相物料，混合液相物料依次流经第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器；3)通过第二进料管向各加氢反应器中加入氢气，使各加氢反应器内的压力为2.4‑2.8MPa；4)控制各加氢反应器的温度为70‑80℃，进行加氢反应，过量的氢气经气液分离器分离后排出，得到的含有己二胺的液相物料从物料出口排出。本发明合成方法操作方便，可有效降低催化剂的机械损耗，且方便企业控制反应温度，有利于生产高质量的己二胺产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种己二胺的合成方法。
背景技术
化工企业常利用己二腈与氢气作为原料，在固化床反应器中合成己二胺。
己二胺现有的生产方法主要为己二腈加氢在骨架镍催化剂存在催化情况下进行反应，反应分高压法和低压法两种：
高压法采用钴－铜催化剂，反应温度为100-135℃，压力60MPa，在三相流化床反应器中进行，溶剂采用液态氨，方程式如下：
NC(CH2)4CN+4H2→Co-Cu H2N(CH2)6NH2
己二胺的选择性约90％～95％。
低压法采用己二腈和氢为原料，骨架镍做催化剂，氢氧化钠溶液为助催化剂，乙醇为稀释剂，在温度为73-79℃，压力在2.2MPa左右，生成己二胺
NC(CH2)4CN+4H2→Ni H2N(CH2)6NH2
己二胺的转化率接近100％。
低压法合成己二胺的反应条件温和，且转化率高，普遍为化工企业采用。然而，目前使用的反应器，安装在反应器内的催化剂由于机械损耗，破损产生漂浮问题，且反应产生的热量不易排出，不利于企业控制反应温度，难以满足生产高质量己二胺的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种己二胺的合成方法，其使用的生产系统结构简单、运行成本低，其合成方法操作方便，可有效降低催化剂的机械损耗，且方便企业控制反应温度，有利于生产高质量的己二胺产品。
本发明的技术方案是：一种己二胺的合成方法，采用以下生产系统进行合成，所述生产系统包括第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器，所述第一加氢反应器位于高位，第三加氢反应器位于低位，第二加氢反应器位于第一加氢反应器、第三加氢反应器之间，各所述加氢反应器均为气液固三相固定床反应器，各加氢反应器的侧壁分别设有换热夹层，各加氢反应器的内空分别设有换热盘管，各加氢反应器的顶部分别通过第一进料管与己二腈源相连，各第一进料管上分别设置第一阀门，各加氢反应器的底部分别通过第二进料管与氢气源相连，各第二进料管上分别设置第二阀门，所述第一加氢反应器的侧壁通过第三进料管与液相物料源相连，第一加氢反应器的侧壁通过第一溢流管与第二加氢反应器的侧壁相连，利用液位差向第二加氢反应器溢流液相物料，第二加氢反应器的侧壁通过第二溢流管与第三加氢反应器的侧壁相连，利用液位差向第三加氢反应器溢流液相物料，第三加氢反应器的侧壁设置溢流口，形成物料出口，各所述加氢反应器的顶部分别设有气液分离器，用于将未反应的氢气分离出，
合成包括以下步骤：
1)将镍催化剂预先装填在各加氢反应器中；
2)通过第一进料管分别向各加氢反应器中加入己二腈，通过第三进料管向第一加氢反应器中加入乙醇和氢氧化钠的混合液相物料，氢氧化钠和乙醇的质量比为75-95：0.2-3.2，己二腈的加入总量与乙醇的质量比为100：75-95，混合液相物料依次流经第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器；
3)通过第二进料管向各加氢反应器中加入氢气，使各加氢反应器内的压力为2.4-2.8MPa；
4)控制各加氢反应器的温度为70-80℃，进行加氢反应，过量的氢气经气液分离器分离后排出，得到的含有己二胺的液相物料从物料出口排出。
所述换热夹层、换热盘管的换热介质进口并联，与介质循环泵的出口相连，换热夹层、换热盘管的换热介质出口并联，经换热器与介质循环泵的进口相连。
所述第一进料管的下游端位于加氢反应器的内空顶部，设置多个进料口，多个进料口沿加氢反应器的圆周均匀分布。
所述进料口的数量为三个或四个。
所述气液分离器的气相出口经脱醇器、压缩机，对氢气源供气。
所述加氢反应器的壳体由上部的圆筒段和下部的倒置圆锥段连接构成，所述第二进料管与倒置圆锥段的下部相连。
步骤1)所述镍催化剂的粒径为20-80μm。
步骤4)中第一加氢反应器的温度为73-74℃，第二加氢反应器的温度为75-76℃，第三加氢反应器的温度为77-78℃。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明使用的生产系统包括第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器，各加氢反应器用于合成己二胺。所述第一加氢反应器位于高位，第三加氢反应器位于低位，第二加氢反应器位于第一加氢反应器、第二加氢反应器之间，各所述加氢反应器均为气液固三相固定床反应器，各加氢反应器的侧壁分别设有换热夹层，各加氢反应器的内空分别设有换热盘管，用于充分对加氢反应器换热，方便企业调整加氢反应器内的反应温度，利于控制合成得到的己二胺的质量。各加氢反应器的顶部分别通过第一进料管与己二腈源相连，各第一进料管上分别设置第一阀门，通过控制各第一阀门的开度，可控制各加氢反应器的己二腈加入量。各加氢反应器的底部分别通过第二进料管与氢气源相连，各第二进料管上分别设置第二阀门，通过控制各第二阀门的开度，可控制各加氢反应器的氢气加入量，且氢气通过鼓泡的形式从加氢反应器的底部进入，可由加氢反应器内的催化剂充分吸附，与液相物料充分接触反应，保证催化剂的利用率和反应效率，且对催化剂提供朝上的作用力，避免催化剂沉降。所述第一加氢反应器的侧壁通过第三进料管与液相物料源相连，第一加氢反应器的侧壁通过第一溢流管与第二加氢反应器的侧壁相连，利用液位差向第二加氢反应器溢流液相物料，第二加氢反应器的侧壁通过第二溢流管与第三加氢反应器的侧壁相连，利用液位差向第三加氢反应器溢流液相物料，位于高位的加氢反应器首先进行己二腈与氢气的反应，合成得到含有己二胺的液相物料，含有己二胺的液相物料通过溢流进入位于低位的加氢反应器，其中未反应的己二腈进一步与鼓泡加入的氢气反应，且通过调整低位加氢反应器顶部的第一阀门，调整低位加氢反应器的己二腈加入量，可有效提高己二腈的利用率，还有效降低了反应的能耗。第三加氢反应器的侧壁设置溢流口，形成物料出口，最终反应完毕的液相物料通过溢流口排出，用于进一步加工。各所述加氢反应器的顶部分别设有气液分离器，用于将未反应的氢气分离出，经脱醇、加压后，作为气相原料重复利用。
2、本发明使用的生产系统配套的第一进料管的下游端位于加氢反应器的内空顶部，设置多个进料口，多个进料口沿加氢反应器的圆周均匀分布，单个进料口的己二腈流量小，可有效降低液相的流速，有效降低因催化剂的冲击力过大导致催化剂机械损耗，且这些进料口均匀分布，还可加速液相物料充分混合，同时保证加氢反应器中反应均匀、产热均匀，使热量可以被及时移出。
3、本发明使用的生产系统配套的加氢反应器的壳体由上部的圆筒段和下部的倒置圆锥段连接构成，所述第二进料管与倒置圆锥段的下部相连，可有效保证加入的氢气均匀分布在加氢反应器的内空，保证反应器内空的反应均匀进行。
4、本发明通过控制乙醇和氢氧化钠的质量比为75-95：0.2-3.2，己二腈的加入总量与乙醇的质量比为100：75-95，其中乙醇作为稀释剂和溶剂，可以提高反应的分散度，有助于生成物己二胺从催化剂表面脱附，使反应温和可靠。氢氧化钠作为助催化剂，有利于伯胺的生成，使反应向正方向进行。若添加的比例过高，会导致后续分离乙醇和液碱的难度增高，若添加的比例过低，会影响反应效果，不利于反应向正向进行。
5、本发明设置的三个加氢反应器，通过设置在不同的高度，且通过溢流传递液相物料，依靠液位高度差输送液相物料，避免使用泵输送，实现节能减排、且降低物料的流速，有效降低因催化剂的冲击力过大导致催化剂机械损耗。
6、本发明通过联合换热夹层和换热盘管、第一进料管，可精确控制反应温度，接近己二胺的最佳合成温度，使得合成得到的己二胺纯度较高，而副产较少。
下面结合附图和具体实施方式作进一步说明。
附图说明
图1为本发明生产系统的连接示意图。
附图中，1为第一加氢反应器，2为第二加氢反应器，3为第三加氢反应器，4为换热夹层，5为换热盘管，6为气液分离器，7为介质循环泵，8为换热器，11为第一进料管，12为第二进料管，13为第三进料管，101为第一溢流管，102为第二溢流管，a为第一阀门，b为第二阀门。
具体实施方式
本发明中，未标明具体结构的装置、设备，通常采用化工领域常规的装置或设备，未标明具体安装、连接方式的通常采用化工领域常规的安装、连接方式或者按照厂家的指导意见进行安装、连接。
实施例一配套的生产系统
参见图1，生产系统包括第一加氢反应器1、第二加氢反应器2、第三加氢反应器3，所述第一加氢反应器1位于高位，第三加氢反应器3位于低位，第二加氢反应器2位于第一加氢反应器1、第三加氢反应器3之间，各加氢反应器的壳体由上部的圆筒段1a和下部的倒置圆锥段1b连接构成整体，具体的，圆筒段的顶部为向上凸起的曲面部。各所述加氢反应器均为气液固三相固定床反应器，各加氢反应器的侧壁分别设有换热夹层4，各加氢反应器的内空分别设有换热盘管5，本实施例中，换热夹层4、换热盘管5的换热介质进口并联，与介质循环泵7的出口相连，换热夹层4、换热盘管5的换热介质出口并联，经换热器8与介质循环泵7的进口相连。各加氢反应器的顶部分别通过第一进料管11与己二腈源相连，各第一进料管11上分别设置第一阀门a，本实施例中，第一进料管11的下游端位于加氢反应器1的内空顶部，设置多个进料口，多个进料口沿加氢反应器1的圆周均匀分布，优选的，进料口的数量为三个或四个。各加氢反应器的底部分别通过第二进料管12与氢气源相连，各第二进料管12上分别设置第二阀门b，本实施例中，第二进料管12与倒置圆锥段1b的下部相连。所述第一加氢反应器1的侧壁通过第三进料管13与液相物料源相连，具体的，液相物料源为乙醇溶液混合氢氧化钠。第一加氢反应器1的侧壁通过第一溢流管101与第二加氢反应器2的侧壁相连，利用液位差向第二加氢反应器2溢流液相物料，第二加氢反应器2的侧壁通过第二溢流管102与第三加氢反应器3的侧壁相连，利用液位差向第三加氢反应器3溢流液相物料，很显然的，两个溢流管均呈倾斜延伸，利用液位差向低位的加氢反应器溢流液相物料。第三加氢反应器3的侧壁设置溢流口，形成物料出口。各所述加氢反应器的顶部分别设有气液分离器6，用于将未反应的氢气分离出，具体的，气液分离器6的气相出口经脱醇器、压缩机，对氢气源供气。
实施例二利用实施例一的生产系统合成己二胺
各加氢反应器中填充的雷尼镍催化剂平均粒度为40μm。制备的乙醇溶液和氢氧化钠混合液中，乙醇和氢氧化钠的质量比为80：1.5。通过第三进料管向第一加氢反应器提供乙醇溶液和氢氧化钠的混合液相物料，流量为4.1m3/h，使混合液相物料依次流经三台串联的加氢反应器。利用第一进料管，向第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器中通入己二腈，加入总量控制在4.5m3/h，进料口数量为三个，形成三点加入。利用第二进料管，向第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器的底部鼓泡加入氢气，各台加氢反应器的加入量为1300Nm3/h，且控制各加氢反应器的反应压力为2.4MPaG，各加氢反应器的温度分别控制在73、75和77℃。加入的氢气经催化剂吸附并与液相物料充分接触反应后，过量部分经气液分离器分离后，从加氢反应器的顶部排出。排出的循环氢气经过脱醇、压缩机压缩和补充新鲜氢气后，再循环进入各加氢反应器底部。
经申请人试验验证，生产每吨产品所使用的雷尼镍催化剂单耗可降低约20％，第三加氢反应器排出的液相物料中己二胺的含量为53wt％。
实施例三
各加氢反应器中填充的雷尼镍催化剂平均粒度为60μm。制备的乙醇溶液和氢氧化钠混合液中，乙醇和氢氧化钠的质量比为90：2.5。通过第三进料管向第一加氢反应器提供乙醇溶液和氢氧化钠的混合液相物料，流量为5.9m3/h，使混合液相物料依次流经三台串联的加氢反应器。利用第一进料管，向第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器中通入己二腈，加入总量控制在6m3/h，进料口数量为四个，形成四点加入。利用第二进料管，向第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器的底部鼓泡加入氢气，各台加氢反应器的加入量为1700Nm3/h，且控制各加氢反应器的反应压力为2.5MPaG，各加氢反应器的温度分别控制在74、76和78℃。加入的氢气经催化剂吸附并与液相物料充分接触反应后，过量部分经气液分离器分离后，从加氢反应器的顶部排出。排出的循环氢气经过脱醇、压缩机压缩和补充新鲜氢气后，再循环进入各加氢反应器底部。
经申请人试验验证，生产每吨产品所使用的雷尼镍催化剂单耗可降低约20％，从第三加氢反应器排出的液相物料中己二胺含量为51wt％。
Claims (4)
1.一种己二胺的合成方法，其特征在于，采用以下生产系统进行合成，所述生产系统包括第一加氢反应器（1）、第二加氢反应器（2）、第三加氢反应器（3），加氢反应器的壳体由上部的圆筒段和下部的倒置圆锥段连接构成，所述第一加氢反应器（1）位于高位，第三加氢反应器（3）位于低位，第二加氢反应器（2）位于第一加氢反应器（1）、第三加氢反应器（3）之间，各所述加氢反应器均为气液固三相固定床反应器，各加氢反应器的侧壁分别设有换热夹层（4），各加氢反应器的内空分别设有换热盘管（5），
各加氢反应器的顶部分别通过第一进料管（11）与己二腈源相连，各第一进料管（11）上分别设置第一阀门（a），所述第一进料管（11）的下游端位于加氢反应器的内空顶部，设置多个进料口，多个进料口沿加氢反应器的圆周均匀分布，
各加氢反应器的底部分别通过第二进料管（12）与氢气源相连，各第二进料管（12）上分别设置第二阀门（b），所述第二进料管与加氢反应器的倒置圆锥段的下部相连，
所述第一加氢反应器（1）的侧壁通过第三进料管（13）与液相物料源相连，第一加氢反应器（1）的侧壁通过第一溢流管（101）与第二加氢反应器（2）的侧壁相连，利用液位差向第二加氢反应器（2）溢流液相物料，第二加氢反应器（2）的侧壁通过第二溢流管（102）与第三加氢反应器（3）的侧壁相连，利用液位差向第三加氢反应器（3）溢流液相物料，第三加氢反应器（3）的侧壁设置溢流口，形成物料出口，
各所述加氢反应器的顶部分别设有气液分离器（6），用于将未反应的氢气分离出，
合成包括以下步骤：
1）将镍催化剂预先装填在各加氢反应器中，所述镍催化剂的粒径为20-80μm；
2）通过第一进料管分别向各加氢反应器中加入己二腈，通过第三进料管向第一加氢反应器中加入乙醇和氢氧化钠的混合液相物料，乙醇和氢氧化钠的质量比为75-95：0.2-3.2，己二腈的加入总量与乙醇的质量比为100：75-95，混合液相物料依次流经第一加氢反应器、第二加氢反应器、第三加氢反应器；
3）通过第二进料管向各加氢反应器中加入氢气，氢气通过鼓泡的形式从加氢反应器的底部进入，使各加氢反应器内的压力为2.4-2.8MPa；
4）控制第一加氢反应器的温度为73-74℃，第二加氢反应器的温度为75-76℃，第三加氢反应器的温度为77-78℃，位于高位的加氢反应器首先进行己二腈与氢气的反应，合成得到含有己二胺的液相物料，含有己二胺的液相物料通过溢流进入位于低位的加氢反应器，其中未反应的己二腈溢流至低位加氢反应器与鼓泡加入的氢气反应，且通过调整低位加氢反应器顶部的第一阀门，调整低位加氢反应器的己二腈加入量，过量的氢气经气液分离器分离后排出，得到的含有己二胺的液相物料从物料出口排出。
2.根据权利要求1所述的己二胺的合成方法，其特征在于：所述换热夹层（4）、换热盘管（5）的换热介质进口并联，与介质循环泵（7）的出口相连，换热夹层（4）、换热盘管（5）的换热介质出口并联，经换热器（8）与介质循环泵（7）的进口相连。
3.根据权利要求1所述的己二胺的合成方法，其特征在于：所述进料口的数量为三个或四个。
4.根据权利要求1所述的己二胺的合成方法，其特征在于：所述气液分离器（6）的气相出口经脱醇器、压缩机，对氢气源供气。
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