CN109261085B - 己二胺合成系统 - Google Patents

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Abstract

一种己二胺合成系统，包括进料器、反应器、分配器，反应器包括若干物料混合管路、物料合成管路、分离器，分离器的内空为气液分离区、液固分离区、锥形沉降区，各物料混合管路中分别设有混料装置，进料器与物料混合管路相连，各物料混合管路的上端与气液分离区连通，下端与分配器的进料端连通，各物料合成管路外分别包覆有冷却介质夹套，各所述物料合成管路中分别设有螺旋混料装置，各物料合成管路的上端与气液分离区连通，且位于物料混合管路的上方，下端与分配器的出料端连通，各物料合成管路上分别设有氢气进口，气液分离区顶部设有排气管路，液固分离区设有己二胺排放管路，锥形沉降区通过回料管路与分配器的进料端连通。

Description

己二胺合成系统
技术领域
本发明涉及己二胺生产技术领域，特别涉及一种己二胺合成系统。
背景技术
己二胺是一种重要的化工中间体，主要用于合成尼龙-66盐、尼龙610和1，6-己二异氰酸酯等产品，这些产品用于制造成纤维、树脂、工程塑料，广泛应用于纺织皮革、建筑涂料、机械制造等领域。
目前，有关己二胺的生产方法主要有己二腈加氢法，即NC(CH2)4CN+4H2→H2N(CH2)6NH2,该方法根据反应所需压力的不同分为高压法和低压法，其中高压法一般指在高压(30MPa～65MPa)环境下，己二腈和氢气在低价铁系或钴铜催化剂的催化作用下制备己二胺，如US4064172(A)公开一种以活性氧化铁为催化剂，己二腈加氢制备己二胺的方法。低压法指在低压(1.8MPa～3MPa)环境下，己二腈和氢气在镍基复合物为催化剂加氢生成己二胺，如CN107805203A公开一种以己二腈为原料，纳米镍和氧化镁基复合物为催化剂，通过液相加氢制备己二胺。由于高压法反应条件苛刻，操作安全要求高，设备投资大，因此，目前生产己二胺的主要方法是反应温度和压力较低，相对更为安全的低压法。
目前工业化的己二腈加氢反应生产己二胺的工艺中，主要是运用三相管式反应器。该反应器，由于参与反应的物料中含有大量的固体催化剂，极易在反应器的催化剂出口和循环管中出现堵塞问题，造成反应物料分配不均匀，反应不充分，从而影响整个反应系统的稳定性和产品收率。如：
专利CN103446990A公开了切向环流管式非均匀相反应器，其主要创新点是该反应器设有切向环流管式反应管和液固旋流分离器。但是该反应器的固液原料无法在每个反应循环管得到均匀分配，势必造成反应不均衡和局部剧烈反应，物料混合不均匀，反应区温度梯度大，反应效率低，会造成副产物增加，进而影响产品质量。
专利CN107537407A公开了一种己二腈加氢反应系统及该系统处理反应器重度堵塞的方法，其主要创新点是在其原有的生产系统的基础上额外附加两条旁路，通过旁路与反应器的连通，通过临时操作解决其系统中反应器的堵塞问题。但是，该方法没有从根本上直接解决反应系统的堵塞问题，反而因为增加旁路，加大生产中误操作的风险，影响生产的稳定性。
因此，如何设计一种安全、稳定、高效合成己二胺的合成系统是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种己二胺合成系统，通过进料器进行第一次混料、物料混合管路进行第二混料、分配器进行第三次混料、物料合成管路进行第四次混料，可有效保证在物料合成管路内的反应物料混合均匀。物料合成管路内的反应物料在螺旋混料装置的作用下，以漩涡流状态从物料合成管路的下端向上端运动，与氢气进行加成反应，反应物料与冷却介质换热充分，有效降低了物料合成管路内反应物料的径向温差，使得物料合成管路内温度梯度＜5℃，提高己二胺收率2-3％，同时降低副产品生成，还利于下游己二胺提纯。
本发明的技术方案是：一种己二胺合成系统，包括进料器、反应器，所述反应器包括分配器、若干物料混合管路、若干物料合成管路，以及分离器，所述分离器的内空从上往下依次为气液分离区、液固分离区、锥形沉降区，各所述物料混合管路中分别设有混料装置，所述进料器通过进料管路与各物料混合管路相连，进料管路的下游端位于混料装置的上方，各所述物料混合管路的上端与分离器的气液分离区连通，各所述物料混合管路的下端与分配器的进料端连通，各所述物料合成管路外分别包覆有冷却介质夹套，各所述物料合成管路中分别设有螺旋混料装置，各所述物料合成管路的上端与分离器的气液分离区连通，且位于物料混合管路的上方，各所述物料合成管路的下端与分配器的出料端连通，各所述物料合成管路上分别设有氢气进口，氢气进口位于螺旋混料装置的下方，所述分离器的气液分离区顶部设有排气管路，所述分离器的液固分离区设有己二胺排放管路，所述分离器的锥形沉降区通过回料管路与分配器的进料端连通。
进一步的，还包括汽提脱氢塔，所述分离器的锥形沉降区通过第一管路与汽提脱氢塔的进料口相连，所述汽提脱氢塔的出料口通过第二管路与进料器相连。
进一步的，还包括填料塔，填料塔的顶部设有氢气出口，所述排气管路的下游端与填料塔的侧壁相连，位于底层填料的下方，填料塔底部的出液口与塔底泵进口通过管路相连，塔底泵出口通过第三管路与填料塔侧壁相连，第三管路上设有冷却器，第三管路的下游端位于顶层填料的上方，塔底泵出口通过第四管路与分离器的锥形沉降区连通。
进一步的，还包括缓冲罐，所述己二胺排放管路的下游端与缓冲罐侧壁相连，所述缓冲罐的顶部通过第五管路与排气管路相连，缓冲罐的底部设有出料管路。
优选的，所述物料混合管路的数量为2-6根，各物料混合管路的高度为10-25m，各物料混合管路的内径为200-400mm。
优选的，所述物料合成管路的数量为2-6根，各物料合成管路的高度为15-30m，各物料合成管路的内径为200-400mm。
优选的，所述分配器的流通截面积S1是各物料混合管路流通截面积之和S2的0.8-1.5倍。
进一步的，所述进料器包括进料混合器和进料泵，所述进料混合器的进料端用于分别与催化剂源、己二腈源、乙醇源、氢氧化钠溶液源连接，进料混合器的出料端通过进料泵与物料混合管路相连。
优选的，所述第一冷却介质夹套内的冷却介质与工艺介质逆流。
进一步的，各所述物料混合管路外分别包覆有第二冷却介质夹套，所述第二冷却介质夹套内的冷却介质与工艺介质逆流。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、己二胺合成系统包括进料器、反应器，其中，进料器用于对反应物料进行第一次混匀，并向反应器供给第一次混匀的反应物料。反应器包括分配器、若干物料混合管路、若干物料合成管路，以及分离器，其中，物料混合管路用于第二次混匀反应物料，物料合成管路提供己二腈与氢气加成得到己二胺的反应场所及反应环境。所述分离器的内空从上往下依次为气液分离区、液固分离区、锥形沉降区，在重力作用下，可依次分离气相、液相和固相。各所述物料混合管路中分别设有混料装置，所述进料器通过进料管路与各物料混合管路相连，进料管路的下游端位于混料装置的上方，经进料器第一次混匀的反应物料进入物料混合管路中，在重力作用下经过混料装置，进行第二次混合，这些反应物料均穿过混料装置，可有效保证反应物料的混合效果。各所述物料混合管路的上端与分离器的气液分离区连通，各所述物料混合管路的下端与分配器的进料端连通，经过第二次混合的反应物料在重力作用下进入分配器内，由分配器进行第三次混合，然后进入物料合成管路。各所述物料合成管路外分别包覆有冷却介质夹套，用于冷却物料合成管路。各所述物料合成管路中分别设有螺旋混料装置，各所述物料合成管路的上端与分离器的气液分离区连通，且位于物料混合管路的上方，各所述物料合成管路的下端与分配器的出料端连通，各所述物料合成管路上分别设有氢气进口，氢气进口位于螺旋混料装置的下方，经分配器第三次混合的反应物料从物料合成管路的下端进入物料合成管路内，与氢气混合后，在螺旋混料装置的作用下，第四次混匀反应物料，且协同氢气的气升作用驱动反应物料在径向运动的同时，从物料合成管路的下端向上端转移，转移过程与物料合成管路外的冷却介质充分、快速换热，反应物料径向温差小，可有效避免反应不均衡和局部剧烈反应，使己二腈加氢放热反应在恒定的温度范围内持续进行，降低副产生成。所述分离器的气液分离区顶部设有排气管路，所述分离器的液固分离区设有己二胺排放管路，所述分离器的锥形沉降区通过回料管路与分配器的进料端连通，物料合成管路未反应完毕的物料以及合成得到的己二胺，由物料合成管路的上端进入反应器，其中的气相(包括过量的氢气、汽态物料)经气液分离区顶部的排气管路排出，进行下游工艺处理，生成的己二胺清液经己二胺排放管路排出得到，经下游工艺处理后得到己二胺产品，其中大部分过量的液相物料经物料混合管路的上端回流至物料混合管路，再次混合后参与加成反应，提高物料的利用率，避免物料浪费，其中过量的固相物料(主要是固态的催化剂)经回料管路进入分配器，再次混合后参与加成反应，提高物料的利用率，避免物料浪费。
2、还包括汽提脱氢塔，所述分离器的锥形沉降区通过第一管路与汽提脱氢塔的进料口相连，所述汽提脱氢塔的出料口通过第二管路与进料器相连，过量的固相物料(主要是固态的催化剂)，经第一管路进入汽提脱氢塔，将“毒化”催化剂的残留氢排除，恢复催化剂催化活性，再经第二管路进入进料器，与物料混合，实现催化剂的回收再利用。
3、还包括填料塔，填料塔的顶部设有氢气出口，所述排气管路的下游端与填料塔的侧壁相连，位于底层填料的下方，填料塔底部的出液口与塔底泵进口通过管路相连，塔底泵出口通过第三管路与填料塔侧壁相连，第三管路上设有冷却器，第三管路的下游端位于顶层填料的上方，塔底泵出口通过第四管路与分离器的锥形沉降区连通，排出的过量氢气中夹杂大量的气相物料(主要为乙醇蒸汽)经填料塔冷却为液态后回流利用，其中的一部分液态乙醇回流至填料塔，提高乙醇蒸汽的冷却效果，减少乙醇损失量，余下的液态乙醇回流至分离器的锥形沉降区，利用乙醇压力加速锥形沉降区固相物料排出，从根本上解决合成系统堵塞的问题。
4、还包括缓冲罐，所述己二胺排放管路的下游端与缓冲罐侧壁相连，所述缓冲罐的顶部通过第五管路与排气管路相连，缓冲罐的底部设有出料管路，用于平衡气液分离区液位，保证气相物料、液态物料顺利分离。
5、所述物料混合管路的数量为2-6根，各物料混合管路的高度为10-25m，各物料混合管路的内径为200-400mm，若物料混合管路的高度低于10m，则会影响循环、混匀效果，若高度高于25m，则循环速度过快，严重影响后续物料的换热效率，导致较多副产生成，若物料混合管路的内径小于200mm，则不能满足企业己二胺产能，只能通过增多物料混合管路数量，如此会导致合成系统过于复杂，导致生产、维护成本过高，且不利于系统的稳定性，若内径大于400mm，则严重影响后续物料的换热效率，导致较多副产生成。
6、所述物料合成管路的数量为2-6根，各物料合成管路的高度为15-30m，各物料合成管路的内径为200-400mm，若物料合成管路的高度低于15m，则会影响循环、混匀效果，若高度高于30m，则循环速度过快，严重影响物料的换热效率，导致较多副产生成，若物料合成管路的内径小于200mm，则不能满足企业己二胺产能，只能通过增多物料合成管路数量，如此会导致合成系统过于复杂，导致生产、维护成本过高，且不利于系统的稳定性，若内径大于400mm，则严重影响物料的换热效率，导致较多副产生成。
7、分配器的流通截面积S1是各物料混合管路流通截面积之和S2的0.8-1.5倍，若倍率高于1.5，则影响物料混合效果，且增大固相物料(催化剂)沉降堵塞的风险，若倍率低于0.8，则影响物料流通量，不利于后续加成反应的顺利进行。
8、第一冷却介质夹套内的冷却介质与工艺介质逆流，若冷却介质与被冷却的工艺介质并流的话，则冷却效果不好，进而影响反应和副产物增加，因此，冷却介质夹套内的冷却介质与热的工艺介质逆流。
9、各所述物料混合管路外分别包覆有第二冷却介质夹套，且第二冷却介质夹套内的冷却介质与工艺介质逆流，对第二次混合的物料进行预冷却，有效保证下游的加成反应在较低温度范围内持续进行，降低副产生成。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
附图中，1为进料器，1a为进料混合器1，1b为进料泵，2为反应器，3为分配器，4为物料混合管路，5为物料合成管路，6为分离器，6a为气液分离区，6b为液固分离区，6c为锥形沉降区，7为混料装置，8为第一冷却介质夹套，9为螺旋混料装置，10为氢气进口，11为汽提脱氢塔，12为填料塔，13为冷却器，14为缓冲罐，15为第二冷却介质夹套。a为进料管路，b为排气管路，c为己二胺排放管路，d为回料管路，e为第一管路，f为第二管路，g为第三管路，h为第四管路，i为第五管路，j为出料管路，
具体实施方式
参见图1，为一种己二胺合成系统的具体实施例。己二胺合成系统包括进料器1、反应器2，本实施例中，进料器1包括进料混合器1a和进料泵1b，进料混合器、进料泵均为化工行业中常规的、常用的进料混料设备。其中，进料混合器1a的进料端用于分别与催化剂源、己二腈源、乙醇源、氢氧化钠溶液源连接，其中的己二腈为加成原料之一，氢氧化钠溶液提供己二腈和氢气加成的环境载体，乙醇主要作为一种助剂，防止管路发生堵塞，促进加成反应顺利、高效进行。进料混合器1a的出料端通过进料泵1b与物料混合管路4相连。所述反应器2包括分配器3、若干物料混合管路4、若干物料合成管路5，以及分离器6，其中分配器为化工行业中常规的、常用的进料混料设备。所述分离器6的内空从上往下依次为气液分离区6a、液固分离区6b、锥形沉降区6c。物料混合管路4的数量为2-6根，各物料混合管路4的高度为10-25m，各物料混合管路4的内径为200-400mm，可根据企业的实际需求，选择合适数量的物料混合管路以及对应的尺寸，但需要保证分配器3的流通截面积S1是各物料混合管路4流通截面积之和S2的0.8-1.5倍，物料合成管路5的数量为2-6根，各物料合成管路5的高度为15-30m，各物料合成管路5的内径为200-400mm，可根据企业的实际需求，选择合适数量物料混合管路以及对应的尺寸，一般的，物料合成管路和物料混合管路的数量相同，物料合成管路和物料混合管路的内径也相同。各所述物料混合管路4中分别设有混料装置7，本实施例中，混料装备选用化工行业中常规的螺旋式混料设备，均设置在物料混合管路的下端，各所述物料混合管路4外分别包覆有第二冷却介质夹套15，第二冷却介质夹套15的介质进口位于第二冷却介质夹套15的上端，介质出口位于第二冷却介质夹套15的下端，使第二冷却介质夹套内的冷却介质与工艺介质逆流，冷却介质选用脱盐水。所述第二冷却介质夹套15内的冷却介质与工艺介质逆流。。所述进料器1的进料泵通过进料管路a分别与各物料混合管路4相连，进料管路a的下游端位于混料装置7的上方。各所述物料混合管路4的上端与分离器的气液分离区6a连通，具体的，各物料混合管路的上端与气液分离区的中部相连，各所述物料混合管路4的下端与分配器3的进料端连通。各所述物料合成管路5外分别包覆有第一冷却介质夹套8，第一冷却介质夹套8的介质进口位于第一冷却介质夹套8的上端，介质出口位于第一冷却介质夹套8的下端，使第一冷却介质夹套内的冷却介质与工艺介质逆流，冷却介质选用脱盐水。各所述物料合成管路5中分别设有螺旋混料装置9，具体的，螺旋混料装置位于物料合成管路的下端。各所述物料合成管路5的上端与分离器的气液分离区6a连通，且位于物料混合管路的上方，具体的，物料合成管路的上端与气液分离区的上部相连，各所述物料合成管路5的下端与分配器3的出料端连通，各所述物料合成管路5上分别设有氢气进口10，氢气进口10位于螺旋混料装置9的下方，具体的，设置在分配器出料端和螺旋混料装置之间。所述分离器的气液分离区6a顶部设有排气管路b，所述分离器的液固分离区6b设有己二胺排放管路c，所述分离器的锥形沉降区6c通过回料管路d与分配器3的进料端连通。
为了充分利用添加的催化剂，降低氢气对催化剂的毒化作用，在进料混合气和锥形沉降区之间设置有汽提脱氢塔11，汽提脱氢塔采用化工行业中常用的脱氢塔，分离器的锥形沉降区6c通过第一管路e与汽提脱氢塔11的进料口相连，汽提脱氢塔11的出料口通过第二管路f与进料器1相连，该汽提脱氢塔的进气口连接氮气源，汽提脱氢塔的排气口排出的气体主要为氮气，还有少量的氢气。
为了充分回收利用添加的乙醇，且避免固相(催化剂)堵塞管路，在排气管路的下游端设置一填料塔，填料塔同样为化工行业中常用的设备，具体为，填料塔12的顶部设有氢气出口，所述排气管路b的下游端与填料塔12的侧壁相连，位于底层填料的下方，填料塔12底部的出液口与塔底泵进口通过管路相连，塔底泵出口通过第三管路g与填料塔12侧壁相连，第三管路g上设有冷却器13，第三管路g的下游端位于顶层填料的上方，通过冷却器对第三管路内的乙醇进行冷却处理，尽量提高乙醇蒸汽的冷却率，减少乙醇损失量，塔底泵出口通过第四管路h与分离器的锥形沉降区6c连通，利用这部分乙醇的压力加速锥形沉降区固相物料排出。
为了保证气液分离区内的己二胺清液顺利排出，供下游工艺处理，在液固分离区和排气管路之间设置一缓冲罐14，所述己二胺排放管路c的下游端与缓冲罐14侧壁相连，所述缓冲罐14的顶部通过第五管路i与排气管路b相连，缓冲罐14的底部设有出料管路j。
本发明用于合成己二胺的工作原理为，催化剂、己二腈、乙醇、氢氧化钠溶液按照指定的比例，进入进料混合器内，进行第一次混合，然后经进料泵，泵入物料混合管路中，经混料装置进行第二次混合后，在重力作用下，进入分配器，进行第三次混合，然后被下料进入物料合成管路，氢气由氢气进口进入物料合成管路，在螺旋混料装置配合氢气气升作用下，反应物料呈涡旋上升、径向运动，与氢发生加成反应，与冷却介质换热效率高且换热充分，物料合成管路内径向温度＜5℃。反应物料从物料合成管路上端进入气液分离区时，加氢反应基本结束，进行气液分离，分离的气相(氢气)携带大量乙醇蒸汽，经下游的填料塔分离，高纯的氢气排出经回收，可再次使用，分离的乙醇一部分回流至填料塔，一部分回流至液固分离区。在气液分离区分离的液相、绝大部分固液相，经物料混合管路的上端，进入物料混合管路，回流至分配器参与循环，有一定量的反应产物进入液固分离区，分离得到的己二胺清液由己二胺排放管路进入缓冲罐，最终经缓冲罐的出料管路排出进行提纯等下游工艺得到精制的己二胺。在液固分离区分离得到的含固量较高的浑浊液进入锥形沉降区，分离出浓度更高的浑浊液，与回流的乙醇混合，利用乙醇的极性输送至分配器，参与混匀，或者进入汽提脱氢塔，经脱氢后，进入进料混合器参与循环。

Claims (10)

1.一种己二胺合成系统，其特征在于：包括进料器(1)、反应器(2)，
所述反应器(2)包括分配器(3)、若干物料混合管路(4)、若干物料合成管路(5)，以及分离器(6)，所述分离器(6)的内空从上往下依次为气液分离区(6a)、液固分离区(6b)、锥形沉降区(6c)，
各所述物料混合管路(4)中分别设有混料装置(7)，所述进料器(1)通过进料管路(a)与各物料混合管路(4)相连，进料管路(a)的下游端位于混料装置(7)的上方，各所述物料混合管路(4)的上端与分离器的气液分离区(6a)连通，各所述物料混合管路(4)的下端与分配器(3)的进料端连通，
各所述物料合成管路(5)外分别包覆有第一冷却介质夹套(8)，各所述物料合成管路(5)中分别设有螺旋混料装置(9)，各所述物料合成管路(5)的上端与分离器的气液分离区(6a)连通，且位于物料混合管路的上方，各所述物料合成管路(5)的下端与分配器(3)的出料端连通，各所述物料合成管路(5)上分别设有氢气进口(10)，氢气进口(10)位于螺旋混料装置(9)的下方，
所述分离器的气液分离区(6a)顶部设有排气管路(b)，所述分离器的液固分离区(6b)设有己二胺排放管路(c)，所述分离器的锥形沉降区(6c)通过回料管路(d)与分配器(3)的进料端连通。
2.根据权利要求1所述的己二胺合成系统，其特征在于：还包括汽提脱氢塔(11)，所述分离器的锥形沉降区(6c)通过第一管路(e)与汽提脱氢塔(11)的进料口相连，所述汽提脱氢塔(11)的出料口通过第二管路(f)与进料器(1)相连。
3.根据权利要求1所述的己二胺合成系统，其特征在于：还包括填料塔(12)，填料塔(12)的顶部设有氢气出口，所述排气管路(b)的下游端与填料塔(12)的侧壁相连，位于底层填料的下方，填料塔(12)底部的出液口与塔底泵进口通过管路相连，塔底泵出口通过第三管路(g)与填料塔(12)侧壁相连，第三管路(g)上设有冷却器(13)，第三管路(g)的下游端位于顶层填料的上方，塔底泵出口通过第四管路(h)与分离器的锥形沉降区(6c)连通。
4.根据权利要求1所述的己二胺合成系统，其特征在于：还包括缓冲罐(14)，所述己二胺排放管路(c)的下游端与缓冲罐(14)侧壁相连，所述缓冲罐(14)的顶部通过第五管路(i)与排气管路(b)相连，缓冲罐(14)的底部设有出料管路(j)。
5.根据权利要求1至4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于：所述物料混合管路(4)的数量为2-6根，各物料混合管路(4)的高度为10-25m，各物料混合管路(4)的内径为200-400mm。
6.根据权利要求1至4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于：所述物料合成管路(5)的数量为2-6根，各物料合成管路(5)的高度为15-30m，各物料合成管路(5)的内径为200-400mm。
7.根据权利要求1至4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于：所述分配器(3)的流通截面积S1是各物料混合管路(4)流通截面积之和S2的0.8-1.5倍。
8.根据权利要求1至4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于：所述进料器(1)包括进料混合器(1a)和进料泵(1b)，所述进料混合器(1a)的进料端用于分别与催化剂源、己二腈源、乙醇源、氢氧化钠溶液源连接，进料混合器(1a)的出料端通过进料泵(1b)与物料混合管路(4)相连。
9.根据权利要求1至4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于：所述第一冷却介质夹套(8)内的冷却介质与工艺介质逆流。
10.根据权利要求1至4任一所述的己二胺合成系统，其特征在于：各所述物料混合管路(4)外分别包覆有第二冷却介质夹套(15)，所述第二冷却介质夹套(15)内的冷却介质与工艺介质逆流。
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