CN209555114U - 一种己二胺的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了己二胺的生产系统。该己二胺的生产系统包括预混合器、反应器、气相冷凝器、氢气压缩机、催化剂回收罐、物料缓冲罐、过滤器、脱醇塔预热器、脱醇塔、相分离器、中间罐、脱水塔、第一脱重塔、第一脱轻塔、第二脱轻塔、成品塔、第二脱重塔、第三脱重塔，将原料于预混合器中混合后送入反应器，向反应器中通入氢气进行反应；反应器得到的物料经过滤器过滤后送入脱醇塔预热器；物料经过脱醇塔预热器后进入脱醇塔，物料在脱醇塔脱去乙醇后经脱醇塔预热器送入相分离器，在相分离器中，物料与氢氧化钠水溶液分离，分离出的物料经过脱水以及一系列的脱重、脱轻处理后得到成品。

Description

一种己二胺的生产系统

技术领域

本实用新型涉及化工技术领域，尤其涉及一种己二胺的生产系统。

背景技术

己二胺是化工合成的重要原料，主要用于生产尼龙66和610树脂。己二胺的生产工艺主要有己内酰胺法、丁二烯法和己二腈催化加氢法。己内酰胺法和丁二烯法只适用于小规模生产，且因生产成本偏高而逐渐被淘汰，己二腈催化加氢制备己二胺法因工艺简单、产品质量高、生产成本低而被广泛应用。

己二腈催化加氢制备己二胺的方法，在工业上分为高压法和低压法。其中，低压法采用镍基催化剂，反应温度约为70～100℃，压力约1.8～2.7MPa，己二胺

的选择性达99％。但在己二胺的生产过程中，还发生一些副反应，主要副产物有氮杂环庚烷、氨基己腈、1，2-二氨基环己烷、N-乙基己二胺、氨基甲基环戊烷等，其中氮杂环庚烷、1，2-二氨基环己烷、N-乙基己二胺等均与己二胺较难分离，混合物中还有过剩的乙醇、氢氧化钠和镍基催化剂等组分，上述物质的存在将会影响最终产品高品质精己二胺及下游用户的产品质量，如色度、纯度等指标。另外己二腈加氢反应器返回管经常发生因催化剂流动不畅导致堵塞的现象，给己二腈加氢反应的日常运转带来很大的压力。反应器堵塞的主要原因为催化剂粒度变小、粘度大、流动性能变差，倾析器内催化剂挂壁、堆积所致。一旦反应器发生堵塞，处理不及时将严重影响到己二腈加氢反应的日常运转，堵塞造成己二腈加氢反应生成的己二胺杂质升高。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种己二胺的生产系统，反应收率提高，可有效去除产物中的杂质和固体颗粒，并最大化地降低系统的能量消耗。

根据本实用新型的一个方面，提供一种己二胺的生产系统，包括预混合器、反应器、气相冷凝器、氢气压缩机、催化剂回收罐、物料缓冲罐、过滤器、脱醇塔预热器、脱醇塔、相分离器、中间罐、脱水塔、第一脱重塔、第一脱轻塔、第二脱轻塔、成品塔、第二脱重塔、第三脱重塔；

所述预混合器用于混合己二腈、乙醇、水、催化剂和氢氧化钠，并将混合后的原料送入所述反应器；

所述反应器内适于通入氢气，氢气与所述预混合器中送入的原料发生反应，得到半成品己二胺；

所述气相冷凝器用于冷凝所述反应器顶部的气相物质，冷凝得到的液体经回流通道流回所述反应器，所述回流通道允许至少一部分冷凝液体进入所述反应器内管道的上方，冷凝液从管道上方向下流动时，适于冲洗所述反应器的管道内壁；

所述氢气压缩机用于压缩经所述气相冷凝器排出的氢气，并将压缩后的氢气送入所述反应器；

所述催化剂回收罐用于回收所述反应器底部物料中的催化剂以及所述过滤器过滤得到的催化剂；

所述物料缓冲罐用于暂时存放所述反应器得到的物料，并将物料送入所述过滤器；

所述过滤器用于过滤物料中的催化剂，并将过滤后的物料送入所述脱醇塔预热器；

所述脱醇塔预热器利用从所述脱醇塔排出的脱醇后的物料的余热，对进入所述脱醇塔的物料进行预热，预热后的物料送入所述脱醇塔；

所述脱醇塔用于脱去物料中的乙醇，脱去乙醇后的物料送入所述相分离塔；

所述相分离塔用于使脱醇后的物料发生相分离，将氢氧化钠水溶液从物料中分离出，分离出的物料送入所述中间罐；

所述中间罐用于将残留的氢氧化钠水溶液从物料中分离出，分离出的物料送入所述脱水塔；

所述脱水塔用于脱去物料中的水分，脱水后的物料送入所述第一脱重塔；

所述第一脱重塔的塔顶物料送入所述第一脱轻塔，塔釜物料送入所述第三脱重塔；

所述第一脱轻塔的塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入所述第二脱轻塔；

所述第二脱轻塔的塔顶物料送入所述第一脱轻塔回收利用，塔釜物料送入所述成品塔；

所述成品塔的塔顶物料冷凝后送入所述第二脱轻塔回收利用，塔中部采出成品，塔釜物料送入所述第二脱重塔；

所述第二脱重塔的塔顶物料冷凝后送入第二脱轻塔回收利用，塔釜物料送入所述第三脱重塔；

所述第三脱重塔的塔顶物料冷凝后送入所述第一脱轻塔或所述中间罐回收利用，塔釜物料重组分排出。

相比现有技术，本实用新型的有益效果在于：

(1)本实用新型合成己二胺的各原料(己二腈、乙醇、水、氢氧化钠)的配比合理，一方面保证了氢氧化钠发挥其抑制副产物产生的作用，另一方面减少了氢氧化钠的用量，降低了由于氢氧化钠导致的系统结渣的风险，通过设计合理的原料配比，使得生成己二胺的反应收率提高，副反应少，系统运行时间长；

(2)本实用新型合成己二胺的系统中，在反应器的顶部直接设置气相冷凝器，取消了常规的氢醇分离塔，简化了流程，同时可以利用冷凝下来的乙醇和水连续冲洗反应器内溶液堵塞的管道，解决了反应器溶液被堵塞的问题，此外，由于本实用新型对管道的疏通无需增加新的物料，因此不会破坏系统的平衡；

(3)本实用新型合理回收利用各步骤从物料中分离出的各种原料，一方面提高了产品的纯度，另一方面减少了原料的浪费。

附图说明

图1为本实用新型的己二胺生产系统第一部分的示意图(己二胺生产系统为一完整、连续的系统，此处为了显示的方便，将己二胺生产系统的第一部分与第二部分分为两部分进行显示)；

图2为本实用新型的己二胺生产系统第二部分的示意图；

图中：101、预混合器；1011、循环水通道；102、反应器；103、气相冷凝器；104、氢气压缩机；105、催化剂回收罐；106、物料缓冲罐；1061、缓冲罐循环水通道；107、过滤器；108、脱醇塔预热器；109、脱醇塔；110、相分离器；111、中间罐；112、脱水塔；113、第一脱重塔；114、第一脱轻塔；115、第二脱轻塔；116、成品塔；117、第二脱重塔；118、第三脱重塔；201、进料通道；202、混合物料通道；203、氢气通道；204、回流通道；205、催化剂回收通道；206、第一催化剂通道；207、第二物料通道；208、第一物料通道；209、第三物料通道；210、第二催化剂通道。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本实用新型做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”，“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本实用新型的具体保护范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

如图1、2所示，本实用新型提供一种己二胺的生产系统，其包括预混合器101、反应器102、气相冷凝器103、氢气压缩机104、催化剂回收罐105、物料缓冲罐106、过滤器107、脱醇塔预热器108、脱醇塔109、相分离器110、中间罐111、脱水塔112、第一脱重塔113、第一脱轻塔114、第二脱轻塔115、成品塔116、第二脱重塔117、第三脱重塔118。

预混合器101用于混合各反应原料，以得到反应混合物。加入预混合器101的反应原料包括己二腈、乙醇、水、催化剂和氢氧化钠。在一些优选实施例中，加入预混合器101的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠的质量比为(100～200):(100～200)：(10～50)：(0.5～15)：1。

进一步地，预混合器101顶部设有多个进料通道201，各反应原料经过各进料通道201进入预混合器101内。预混合器101内具有搅拌装置，搅拌装置将预混合器101内的各反应原料混合均匀。预混合器101的外部具有循环水通道1011，循环水通道1011具有进水口以及回水口，利用循环水通道1011内循环的液体对预混合器101内的物料进行预加热或保温。预混合器101的温度控制在10～40℃。

反应器102用于进行加氢反应。反应器102与预混合器101之间设有混合物料通道202，预混合器101混合均匀的反应混合物通过混合物料通道202进入反应器102。反应器102的底部还与氢气通道203连通，用于参与反应的氢气通过氢气通道203进入反应器102内。进入反应器102的氢气与反应混合物发生反应，得到半成品己二胺。优选地，在反应器102的温度保持为70～90℃，压力保持为1.9～2.5MPa的条件下通入氢气。

气相冷凝器103的一端与反应器102的顶部连通，气相冷凝器103与反应器102之间还设有回流通道204，反应器102顶部的气相组分进入气相冷凝器103，冷凝得到的液体经过回流通道204回流到反应器102内。反应器102顶部的气相组分包括氢气、乙醇和水，其中乙醇和水经过气相冷凝器103冷凝后回流到反应器102内，氢气从气相冷凝器103的顶部排出进入氢气压缩机104。气相冷凝器103顶部出口温度保持在25～55℃。

进一步地，回流通道204允许至少一部分冷凝液体进入反应器102内部管道的上方，冷凝液从管道上方向下流动时，可以冲洗反应器102内的管道内壁，从而可以防止催化剂颗粒堵塞管道。

氢气压缩机104用于压缩从气相冷凝器103排出的氢气，并且将压缩后的氢气通过氢气通道203送入到反应器102中继续参与反应。

催化剂回收罐105用于回收反应器102中的催化剂颗粒。催化剂回收罐105与反应器102的底部之间连接有催化剂回收通道205，反应器102底部含有催化剂颗粒的物料通过催化剂回收通道205送入催化剂回收罐105内。催化剂回收罐105将含有催化剂颗粒的物料分离为催化剂、物料以及废料，其中分离得到的催化剂通过第一催化剂通道206汇入输送催化剂的进料通道201，分离得到的物料通过第二物料通道207送入脱醇塔预热器108，分离出的废料排出催化剂回收罐105。

反应器102的顶部物料通过第一物料通道208送入物料缓冲罐106。物料缓冲罐106内设有搅拌装置，用于搅拌物料缓冲罐106内的物料。物料缓冲罐106的外部具有缓冲罐循环水通道1061，缓冲罐循环水通道1061具有进水口以及回水口，利用缓冲罐循环水通道1061内循环的液体对物料缓冲罐106内的物料进行加热或保温。物料缓冲罐106的温度控制在50～70℃，压力为常压。

物料缓冲罐106的内物料通过第三物料通道209送入过滤器107进行过滤。过滤器107将物料中的催化剂分离出来，去除催化剂后的物料送入脱醇塔预热器108，分离出的催化剂送入催化剂回收罐105。

过滤器107中去除催化剂的物料与第二物料通道207内的物料汇合后送入脱醇塔预热器108。过滤器107的底部与催化剂回收罐105之间设有第二催化剂通道210。

进入脱醇塔预热器108的物料与来自脱醇塔109塔釜的物料换热后，送入脱醇塔109内。脱醇塔预热器108可以利用脱醇塔109塔釜物料的余热对进入脱醇塔109之前的物料进行预热，可以有效减少能耗。

物料进入脱醇塔109后，乙醇从脱醇塔109顶部分离出，分离出的乙醇从塔顶冷凝回收后汇入用于输送乙醇的进料通道201，形成乙醇的循环利用。脱醇塔109的温度控制在80～140℃，压力为常压。

脱去乙醇后的物料经过脱醇塔预热器108换热后进入相分离器110。相分离器110利用物料与氢氧化钠水溶液的密度差实现物料与氢氧化钠水溶液的分离，分离后轻组分的物料从相分离器110顶部送入中间罐111，相分离器110底部的氢氧化钠水溶液作为废液排出。

送入中间罐111的物料还存在少量氢氧化钠，经过中间罐111静置后，氢氧化钠水溶液进一步与物料分层，将氢氧化钠水溶液从中间罐111的底部排出，上部的物料送入脱水塔112。

物料在脱水塔112内脱水，塔顶冷凝得到的废水直接排出，塔釜物料送入第一脱重塔113。脱水塔112控制温度在40～150℃，为真空操作。

物料在第一脱重塔113中将重组分分离出，塔顶物料送入第一脱轻塔114，塔釜物料送入第三脱重塔118，第一脱重塔113控制温度在120～150℃，为真空操作。

物料在第一脱轻塔114中将轻组分分离出，塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入第二脱轻塔115，第一脱轻塔114控制温度在85～130℃，为真空操作。

物料在第二脱轻塔115中将轻组分分离出，塔顶物料送入第一脱轻塔114回收利用，塔釜物料送入成品塔116，第二脱轻塔115控制温度在80～170℃，为真空操作。

物料在成品塔116中再次分离，塔顶物料冷凝后送入第二脱轻塔115回收利用，塔中部采出成品，塔釜物料送入第二脱重塔117，成品塔116控制温度在90～170℃，为真空操作。

物料在第二脱重塔117中将重组分分离出，塔顶物料冷凝后送入第二脱轻塔115回收利用，塔釜物料送入第三脱重塔118，第二脱重塔117控制温度在80～170℃，为真空操作。

物料在第三脱重塔118中将重组分分离出，塔顶物料冷凝后送入第一脱轻塔114或中间罐111回收利用，塔釜物料重组分排出，第三脱重塔118控制温度在100～170℃，为真空操作。

本实用新型还提供一种己二胺的生产方法，包括以下步骤：

将一定量的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠加入预混合器101，得到混合均匀的反应混合物；

将上述反应混合物送入反应器102中，并向反应器102中通入氢气进行反应，反应后在反应器102顶部得到物料，反应器102中还包括顶部的气相物质和底部含有催化剂的物料；

反应器102顶部气相的水和乙醇经过气相冷凝器103冷凝后回流到反应器102中，回流到反应器102中的至少一部分液体从反应器102内管道的上端流到下端，反应器102顶部气相的氢气经过气相冷凝器103进入氢气压缩机104，被压缩后再次送入反应器102中参与反应；

反应器102底部含有催化剂的物料送入催化剂回收罐105进行处理，回收得到的催化剂再次作为原料送入预混合器101，回收得到的物料重新汇入到系统中；

反应器102得到的物料经过滤器107过滤，过滤得到的催化剂送入催化剂回收罐105内进行处理，过滤后的物料与催化剂回收罐105回收的物料汇合后送入脱醇塔预热器108；

物料经过脱醇塔预热器108后进入脱醇塔109，从脱醇塔109送出的脱去乙醇后的物料经过脱醇塔预热器108与未脱醇的物料进行热交换后送入相分离器110，在相分离器110中，物料与氢氧化钠水溶液分层，将分离出的氢氧化钠水溶液从下方排出，分离出的物料经过脱水以及一系列的脱重、脱轻处理后得到成品。

进一步地，加入预混合器101的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠的质量比为(100～200):(100～200)：(10～50)：(0.5～15)：1，预混合器101控制温度在10～40℃。

进一步地，反应器102得到的物料在送入过滤器107之前，先送入物料缓冲罐内106，然后再由物料缓冲罐106送入过滤器107，物料缓冲罐106内设有搅拌装置，物料缓冲罐106的温度控制在50～70℃，压力为常压。

进一步地，物料经过脱醇塔预热器108后进入脱醇塔109，脱醇塔109的温度控制在80～140℃，乙醇从脱醇塔109的塔顶分离，并且经过冷凝后再次作为原料送入预混合器101，脱去乙醇后的物料经过脱醇塔预热器108与未脱醇的物料进行热交换后送入相分离器110。

进一步地，从相分离器110分离出的物料从相分离器110的顶部送入中间罐111，物料进入中间罐111后静置一定的时候，使得残余的氢氧化钠水溶液与物料分离，分离出的氢氧化钠水溶液从中间罐111的底部排出，中间罐111上部的物料送入脱水塔112进行脱水。

进一步地，物料在脱水塔112内脱水，脱水塔112控制温度在40～150℃，为真空操作，塔顶冷凝的废水直接排出，塔釜物料送入第一脱重塔113；物料在第一脱重塔113中经过分离，塔顶物料送入第一脱轻塔114，塔釜物料送入第三脱重塔118，第一脱重塔113控制温度在120～150℃，为真空操作；物料在第一脱轻塔114中经过分离，塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入第二脱轻塔115，第一脱轻塔114控制温度在85～130℃，为真空操作；物料在第二脱轻塔115中经过分离，塔顶物料送入第一脱轻塔114回收利用，塔釜物料送入成品塔116，第二脱轻塔115控制温度在80～170℃，为真空操作；物料在成品塔116中经过分离，塔顶物料冷凝后送入第二脱轻塔115回收利用，塔中部采出成品，塔釜物料送入第二脱重塔117，成品塔116控制温度在90～170℃，为真空操作；物料在第二脱重塔117中经过分离，塔顶物料冷凝后送入第二脱轻塔115回收利用，塔釜物料送入第三脱重塔118，第二脱重塔117控制温度在80～170℃，为真空操作；物料在第三脱重塔118中经过分离，塔顶物料冷凝后送入第一脱轻塔114或中间罐111回收利用，塔釜物料重组分排出，第三脱重塔118控制温度在100～170℃，为真空操作。

在一个具体实施例中，使用本实用新型图1、图2所示的生产系统，加入预混合器101的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠的质量比为180：140：25：4：1，反应器102中的反应温度为70～90℃，压力为1.9～2.5MPa，己二胺的收率可达99.5％。

上述实施方式仅为本实用新型的优选实施方式，不能以此来限定本实用新型保护的范围，本领域的技术人员在本实用新型的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本实用新型所要求保护的范围。

Claims (1)

1.一种己二胺的生产系统，其特征在于，包括预混合器、反应器、气相冷凝器、氢气压缩机、催化剂回收罐、物料缓冲罐、过滤器、脱醇塔预热器、脱醇塔、相分离器、中间罐、脱水塔、第一脱重塔、第一脱轻塔、第二脱轻塔、成品塔、第二脱重塔、第三脱重塔；

所述预混合器用于混合己二腈、乙醇、水、催化剂和氢氧化钠，并将混合后的原料送入所述反应器；

所述反应器内适于通入氢气，氢气与所述预混合器中送入的原料发生反应，得到半成品己二胺；

所述气相冷凝器用于冷凝所述反应器顶部的气相物质，冷凝得到的液体经回流通道流回所述反应器，所述回流通道允许至少一部分冷凝液体进入所述反应器内管道的上方，冷凝液从管道上方向下流动时，适于冲洗所述反应器的管道内壁；

所述氢气压缩机用于压缩经所述气相冷凝器排出的氢气，并将压缩后的氢气送入所述反应器；

所述催化剂回收罐用于回收所述反应器底部物料中的催化剂以及所述过滤器过滤得到的催化剂；

所述物料缓冲罐用于暂时存放所述反应器得到的物料，并将物料送入所述过滤器；

所述过滤器用于过滤物料中的催化剂，并将过滤后的物料送入所述脱醇塔预热器；

所述脱醇塔预热器利用从所述脱醇塔排出的脱醇后的物料的余热，对进入所述脱醇塔的物料进行预热，预热后的物料送入所述脱醇塔；

所述脱醇塔用于脱去物料中的乙醇，脱去乙醇后的物料送入所述相分离塔；

所述相分离塔用于使脱醇后的物料发生相分离，将氢氧化钠水溶液从物料中分离出，分离出的物料送入所述中间罐；

所述中间罐用于将残留的氢氧化钠水溶液从物料中分离出，分离出的物料送入所述脱水塔；

所述脱水塔用于脱去物料中的水分，脱水后的物料送入所述第一脱重塔；

所述第一脱重塔的塔顶物料送入所述第一脱轻塔，塔釜物料送入所述第三脱重塔；

所述第一脱轻塔的塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入所述第二脱轻塔；

所述第二脱轻塔的塔顶物料送入所述第一脱轻塔回收利用，塔釜物料送入所述成品塔；

所述成品塔的塔顶物料冷凝后送入所述第二脱轻塔回收利用，塔中部采出成品，塔釜物料送入所述第二脱重塔；

所述第二脱重塔的塔顶物料冷凝后送入第二脱轻塔回收利用，塔釜物料送入所述第三脱重塔；

所述第三脱重塔的塔顶物料冷凝后送入所述第一脱轻塔或所述中间罐回收利用，塔釜物料重组分排出。