CN100998956A - 一种相转移催化剂的回收套用方法 - Google Patents

一种相转移催化剂的回收套用方法 Download PDF

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张金平
严国钧
周志刚
郝刚
周芳春
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  • Catalysts (AREA)
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Abstract

本发明涉及一种相转移催化剂的回收套用方法，该方法包括以下工艺步骤：(1)反应液冷却，将以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应的缩合反应液冷却至20～50℃；(2)三相分层，物料连续进入分层器中上部，在分层器中形成稳定的三层，中间层为含催化剂相，形态为絮状物，由中部出料口采出；(3)缩合反应，将回收的催化剂相累积一定量套用缩合反应。与现有技术相比，本发明具有节约资源，降低成本等特点。

Description

一种相转移催化剂的回收套用方法
技术领域
本发明涉及一种相转移催化剂的回收套用方法，属于化工生产领域，涉及到反应分离技术，尤其涉及氯代异戊烯与丙酮缩合反应用催化剂(十六烷基三甲基溴化铵，为一种相转移催化剂)的回收套用方法。
背景技术
以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应生产甲基庚烯酮，该产品是合成香料、医药产品的重要中间体。原工艺未对十六烷基三甲基溴化铵进行回收，造成一种浪费。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足之处而提供一种节约资源、降低成本的相转移催化剂的回收套用方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种相转移催化剂的回收套用方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)反应液冷却
将以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应的缩合反应液冷却至20～50℃；
(2)三相分层
物料连续进入分层器中上部，在分层器中形成稳定的三层，中间层为含催化剂相，形态为絮状物，由中部出料口采出；
(3)缩合反应
将回收的催化剂相累积一定量套用缩合反应。
所述的分层器入口安置挡流板。
所述的缩合反应液冷却至20～40℃。
与现有技术相比，本发明通过对缩合反应液冷却，十六烷基三甲基溴化铵析出成絮状物，介于油相与碱相中间，采用三相分层器分别分出，中间(含催化剂)层套用缩合反应，从而达到节约资源，降低成本的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
1、将以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应的缩合反应液冷却至40℃，连续进入分层器，收集中间相；
2、将步骤1收集的含催化剂相1重量份与4.1重量份丙酮、1.1重量份氯代异戊烯及十六烷基三甲基溴化铵(加入量为氯代异戊烯0.8％wt)，搅拌混和，再加入5重量份50％wt氢氧化钠水溶液进行缩合反应，反应温度为60℃，反应压力为常压，反应时间为6小时，反应过程中施以搅拌，并在反应的过程中过滤除去反应中生成的氯化钠固体颗粒；
3、步骤2得到的反应产物进入分层器分离，分出油相计量，分析，结果达到原缩合水平，催化剂节省了20％。
实施例2
1、将以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应的缩合反应液冷却至20℃，连续进入分层器，收集中间相；
2、将步骤1收集的含催化剂相1重量份与4.1重量份丙酮、1.1重量份氯代异戊烯及十六烷基三甲基溴化铵(加入量为氯代异戊烯0.8％wt)，搅拌混和，再加入5重量份50％wt氢氧化钠水溶液进行缩合反应，反应温度为60℃，反应压力为常压，反应时间为6小时，反应过程中施以搅拌，并在反应的过程中过滤除去反应中生成的氯化钠固体颗粒；
3、步骤2得到的反应产物进入分层器分离，分出油相计量，分析，结果达到原缩合水平，催化剂节省了20％。
实施例3
1、将以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应的缩合反应液冷却至30℃，连续进入分层器，收集中间相；
2、将步骤1收集的含催化剂相1重量份与4.1重量份丙酮、1.1重量份氯代异戊烯及十六烷基三甲基溴化铵(加入量为氯代异戊烯0.8％wt)，搅拌混和，再加入5重量份50％wt氢氧化钠水溶液进行缩合反应，反应温度为60℃，反应压力为常压，反应时间为6小时，反应过程中施以搅拌，并在反应的过程中过滤除去反应中生成的氯化钠固体颗粒；
3、步骤2得到的反应产物进入分层器分离，分出油相计量，分析，结果达到原缩合水平，催化剂节省了20％。

Claims (3)

1.一种相转移催化剂的回收套用方法，其特征在于，该方法包括以下工艺步骤：
(1)反应液冷却
将以氯代异戊烯和丙酮为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，在氢氧化钠水溶液中进行缩合反应的缩合反应液冷却至20～50℃；
(2)三相分层
物料连续进入分层器中上部，在分层器中形成稳定的三层，中间层为含催化剂相，形态为絮状物，由中部出料口采出；
(3)缩合反应
将回收的催化剂相累积一定量套用缩合反应。
2.根据权利要求1所述的一种相转移催化剂的回收套用方法，其特征在于，所述的分层器入口安置挡流板。
3.根据权利要求1所述的一种相转移催化剂的回收套用方法，其特征在于，所述的缩合反应液冷却至20～40℃。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103664556A (zh) * 2012-09-25 2014-03-26 中国石油化工股份有限公司 甲基庚烯酮的制备方法
CN109865531A (zh) * 2017-12-01 2019-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种废水中回收反应控制相转移催化剂的方法
CN115838327A (zh) * 2022-12-06 2023-03-24 常州久日化学有限公司 一种光引发剂184的碱解方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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