CN102010785A - 从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。属于碳化硅的制备方法。特别涉及硅片线切割加工废砂浆的资源化回收利用。其特征在于包括如下步骤：第一步、碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元，第二步、切割液回收操作单元，第三步、碳化硅微粉回收操作单元。提供了一种工艺简单，回收成本较低，回收的碳化硅微粉达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，回收的切削液达到循环使用技术要求的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。节约能源和水源。处理得到的线切割刃料碳化硅微粉SiC含量≥99％。回收的碳化硅微粉和线切割液可以作为产品对市场销售。

Description

从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法

技术领域

本发明是一种从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。属于碳化硅的制备方法。特别涉及硅片线切割加工废砂浆的资源化回收利用。

背景技术

当前，硅棒切割都采用自由磨粒的多丝切割机，简称为“线锯”或“线切割机”，它是由槽轮拖带的许多根直径0.12毫米左右的切割丝(钢丝)在硅棒上面快速移动，并借助“金刚砂”与“切割液”的磨削、携带、冷却等共同作用，将直径6～12英寸多晶硅棒一次切割成厚度为0.12～0.20毫米的几百片甚至几千片等尺寸硅片。

碳化硅的硬度仅次于天然金刚石和一种黑刚玉，一定粒径范围的碳化硅颗粒是优质磨削材料。作为线切割刃料使用的碳化硅微粉材料，粒度在几微米到20微米，而且对粒度的一致性要求苛刻，是难得的宝贵的资源，在硅片线切割加工过程中，与起到分散、润滑、并带走切割热量的切削液一起进入废砂浆中。

在线切割机”的切割过程中，使用大量的“切割液”和“碳化硅”，并且与切削下来的硅棒细粉(硅粉)混杂在一起，形成了大量的废砂浆。据统计，每1吨晶硅片切割刃料在与切削液混合使用后产生约2.35吨废砂浆。随着晶硅片产量的迅速增加，在切割过程中使用的晶硅片切割刃料和切削液形成了越来越多的废砂浆。废砂浆是一种工业垃圾，如果不进行处理，将会产生严重的污染；同时，废砂浆中的碳化硅微粉又是一种资源类物品，如不加以回收利用则会形成较大的资源浪费。因此发明人产生了，对其循环利用变废为宝的构思，利国利民利企业。使用回收提纯的切割液使企业的切割成本大大降低，在企业的发展中得到良性循环。

现有技术中，对于硅片线切割加工废砂浆的处理，工艺复杂、回收成本高，而且回收的碳化硅微粉难以达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，回收的切削液也难以达到循环使用的规格。

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种工艺简单，回收成本较低，回收的碳化硅微粉达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，回收的切削液达到循环使用的技术要求的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到：

本发明的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液；

第三步.碳化硅微粉回收操作单元

来自第一步分离得到的碳化硅，采用适量的30％的氢氧化钠溶液和98％的硫酸，先后进行化学处理后，加入分散剂，进行水力溢流分级，得到的湿碳化硅微粉，干燥、筛分后制得成品线切割刃料碳化硅微粉。

按照以上步骤回收的碳化硅微粉和线切割液均达到太阳能级硅片切割加工和电子级硅片切割加工要求的产品技术标准，回收后的产品，可以在本企业生产工艺过程中循环使用，也可以作为产品对市场销售。

本发明的目的还可以通过如下措施来达到：

本发明的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步.碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离，具体步骤如下：

a.初步分离

将回收的废砂浆搅拌均匀打入调浆釜中，加入废砂浆重量的30％～50％的水，打入卧式螺旋离心机，通过多级离心分离，初步分离为固、液两相，备用；

b.二次分离

将步骤a分离得到的液体，加热到30～70℃，打入压滤机，再次进行分离，使排出的液体清澈无悬浮物，备用；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液，具体步骤如下：

a.脱色

将第一步的步骤b二次分离得到的滤液，加入其重量的1％～5％的活性炭进行脱色，然后打入压滤机使液体与活性炭的分离，滤液备用；

b.离子交换

将步骤a脱色后的滤液，打入离子交换罐，对在硅片线切割过程中和后期分离过程中混入的离子，进行离子交换，去除离子后的液体，待后续工序处理；

c.多效蒸发脱水

将离子交换后的液体打入多效蒸发器，将液体中的部分水分脱出，使含水率达到线切割液指标，备压滤；

d.超滤、灌装

将脱水后的液体打入陶瓷膜超滤设备，过滤后的液体即为线切割液成品，灌装，待用；

第三步..碳化硅微粉回收操作单元

来自第一步分离得到的碳化硅，采用适量的30％的氢氧化钠溶液和98％的硫酸，先后进行化学处理后，加入分散剂，进行水力溢流分级，得到的湿碳化硅微粉，干燥、筛分后制得成品线切割刃料碳化硅微粉。

a.水洗

在第一步固液分离后得到的滤渣中，加入其重量的20％～50％的无离子水，搅拌下水洗后，经压滤机压滤，滤液供调浆循环使用，滤饼放入滤饼池，待进一步处理；

b.碱洗

步骤a水洗后的滤饼，加适量水搅拌后，用泵输送到碱反应器，分批加入30％的液碱，总用量为滤饼重量的4％～15％，搅拌反应，去除硅粉，碱反应器内的温度自然升高到50～90℃，反应时间为8～12小时；经压滤固、液分离，滤饼用水洗至洗涤水呈中性，备酸洗；

c.酸洗

将步骤b碱洗后的滤饼，加入适量水投入酸反应器中，分批加入98％的硫酸，总用量为滤饼重量的2～5％，充分搅拌，反应掉在线切割过程中混入的铁颗粒，反应时间为8～12小时；压滤、固、液分离，滤饼水洗至洗涤水呈中性，压滤，滤饼备除铁处理；

d.除铁处理

经酸洗过的滤饼加入适量水，过120～240目筛网，流入内壁布满强磁铁的溢流分级调浆桶内，将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除，处理2～4小时，备分级；

e.水力溢流分级

将步骤d除铁合格后的物料，加入分散剂，并搅拌4～8小时，然后打入溢流分级设备，进行分级；

f.成品干燥，

将水力溢流分级后的碳化硅打入离心机甩干，并将物料送入烘干炉，经加热、干燥、冷却，得到干燥的线切割刃料碳化硅微粉；

g.超声波筛分

将步骤f干燥后的物料送入超声波筛分机，筛分并去除大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。

本发明的.从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于所述硅片线切割加工废砂浆包括太阳能级硅片切割加工产生的废砂浆和电子级硅片切割加工中产生的废砂浆。

本发明的.从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于第三步所述分散剂是本公司生产的线切割刃料水溢流分级专用分散剂。

本发明的.从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法公开的技术方案相比现有技术有如下积极效果：

1.提供了一种工艺简单，回收成本较低，回收的碳化硅微粉达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，回收的切削液达到循环使用技术要求的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法。

2..采用多效蒸发技术，节约能源。

3.切割液加工回收过程中不添加任何物质，通过物理分离技术将在使用过程中混入切割液中的有害物质分离，得到可与新液相媲美的合格切割液，物理指标和化学指标与新液相符。

4..采用溢流分级，使得回收的线切割刃料碳化硅微粉更接近原始的分布规律，可与新的线切割刃料碳化硅微粉混合使用，不用重新分级处理。

5..经过此技术处理得到的线切割刃料碳化硅微粉SiC含量≥99％，高于传统工艺98％的指标。

6..本发明的方法在生产过程中污水可实现零排放，而且加工工艺中比传统的工艺节约用水，水耗为传统工艺的1/5～1/10。

7.回收的碳化硅微粉和线切割液，可以在本企业生产工艺过程中循环使用，也可以作为产品对市场销售。

附图说明

图1是本发明的.从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法工艺流程示意图

图2是所采用的卧式螺旋离心机多级分离示意图

图3是水力溢流分级设备示意图

具体实施方式

本发明下面将结合实施例作进一步详述：

实施例1按照下列步骤从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液

第一步.碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离，具体步骤如下：

a.初步分离

将回收的废砂浆搅拌均匀打入调浆釜中，加入废砂浆重量的30％～50％的水，打入卧式螺旋离心机，通过多级离心分离，初步分离为固、液两相，备用；

b.二次分离

将步骤a分离得到的液体，加热到30～70℃，打入压滤机，再次进行分离，使排出的液体清澈无悬浮物，备用；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液，具体步骤如下：

a.脱色

将第一步的步骤b二次分离得到的滤液，加入其重量的1％～5％的活性炭进行脱色，然后打入压滤机使液体与活性炭的分离，滤液备用；

b.离子交换

将步骤a脱色后的滤液，打入离子交换罐，对在硅片线切割过程中和后期分离过程中混入的离子，进行离子交换，去除离子后的液体，待后续工序处理；

c.多效蒸发脱水

将离子交换后的液体打入多效蒸发器，将液体中的部分水分脱出，使含水率达到线切割液指标，备压滤；

d.超滤、灌装

将脱水后的液体打入陶瓷膜超滤设备，过滤后的液体即为线切割液成品，灌装，待用；

第三步..碳化硅微粉回收操作单元

来自第一步分离得到的碳化硅，采用适量的30％的氢氧化钠溶液和98％的硫酸，先后进行化学处理后，加入分散剂，进行水力溢流分级，得到的湿碳化硅微粉，干燥、筛分后制得成品线切割刃料碳化硅微粉。

a.水洗

在第一步固液分离后得到的滤渣中，加入其重量的20％～50％的无离子水，搅拌下水洗后，经压滤机压滤，滤液供调浆循环使用，滤饼放入滤饼池，待进一步处理；

b.碱洗

步骤a水洗后的滤饼，加适量水搅拌后，用泵输送到碱反应器，分批加入30％的液碱，总用量为滤饼重量的4％～15％，搅拌反应，去除硅粉，碱反应器内的温度自然升高到50～90℃，反应时间为8～12小时；经压滤固、液分离，滤饼用水洗至洗涤水呈中性，备酸洗；

c.酸洗

将步骤b碱洗后的滤饼，加入适量水投入酸反应器中，分批加入98％的硫酸，总用量为滤饼重量的2～5％，充分搅拌，反应掉在线切割过程中混入的铁颗粒，反应时间为8～12小时；压滤、固、液分离，滤饼水洗至洗涤水呈中性，压滤，滤饼备除铁处理；

d.除铁处理

经酸洗过的滤饼加入适量水，过120～240目筛网，流入内壁布满强磁铁的溢流分级调浆桶内，将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除，处理2～4小时，备分级；

e.水力溢流分级

将步骤d除铁合格后的物料，加入分散剂，并搅拌4～8小时，然后打入溢流分级设备，进行分级；

f.成品干燥，

将水力溢流分级后的碳化硅打入离心机甩干，并将物料送入烘干炉，经加热、干燥、冷却，得到干燥的线切割刃料碳化硅微粉；

g.超声波筛分

将步骤f干燥后的物料送入超声波筛分机，筛分并去除大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。

按照以上方法回收的线切割刃料碳化硅微粉SiC含量≥99％，高于传统工艺98％的指标。回收的线切割液达到循环使用技术要求。

Claims (4)

1.一种从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液；

第三步.碳化硅微粉回收操作单元

来自第一步分离得到的碳化硅，采用适量的30％的氢氧化钠溶液和98％的硫酸，先后进行化学处理后，加入分散剂，进行水力溢流分级，得到的湿碳化硅微粉，干燥、筛分后制得成品线切割刃料碳化硅微粉。

2.根据权利要求1的从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步.碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离操作单元

依据硅粉与碳化硅微粉颗粒密度的差异，选用卧螺离心机通过多级分离，将废砂浆中的碳化硅微粉与含硅粉的切割液分离，具体步骤如下：

a.初步分离

将回收的废砂浆搅拌均匀打入调浆釜中，加入废砂浆重量的30％～50％的水，打入卧式螺旋离心机，通过多级离心分离，初步分离为固、液两相，备用；

b.二次分离

将步骤a分离得到的液体，加热到30～70℃，打入压滤机，再次进行分离，使排出的液体清澈无悬浮物，备用；

第二步.切割液回收操作单元

采用自然沉降和压滤相结合的方法，将硅粉与切割液分离，滤液依次进行脱色处理、离子交换、多效蒸发脱水、超滤、灌装，制得成品切割液，具体步骤如下：

a.脱色

将第一步的步骤b二次分离得到的滤液，加入其重量的1％～5％的活性炭进行脱色，然后打入压滤机使液体与活性炭的分离，滤液备用；

b.离子交换

将步骤a脱色后的滤液，打入离子交换罐，对在硅片线切割过程中和后期分离过程中混入的离子，进行离子交换，去除离子后的液体，待后续工序处理；

c.多效蒸发脱水

将离子交换后的液体打入多效蒸发器，将液体中的部分水分脱出，使含水率达到线切割液指标，备压滤；

d.超滤、灌装

将脱水后的液体打入陶瓷膜超滤设备，过滤后的液体即为线切割液成品，灌装，待用；

第三步..碳化硅微粉回收操作单元

来自第一步分离得到的碳化硅，采用适量的30％的氢氧化钠溶液和98％的硫酸，先后进行化学处理后，加入分散剂，进行水力溢流分级，得到的湿碳化硅微粉，干燥、筛分后制得成品线切割刃料碳化硅微粉。

a.水洗

在第一步固液分离后得到的滤渣中，加入其重量的20％～50％的无离子水，搅拌下水洗后，经压滤机压滤，滤液供调浆循环使用，滤饼放入滤饼池，待进一步处理；

b.碱洗

步骤a水洗后的滤饼，加适量水搅拌后，用泵输送到碱反应器，分批加入30％的液碱，总用量为滤饼重量的4％～15％，搅拌反应，去除硅粉，碱反应器内的温度自然升高到50～90℃，反应时间为8～12小时；经压滤固、液分离，滤饼用水洗至洗涤水呈中性，备酸洗；

c.酸洗

将步骤b碱洗后的滤饼，加入适量水投入酸反应器中，分批加入98％的硫酸，总用量为滤饼重量的2～5％，充分搅拌，反应掉在线切割过程中混入的铁颗粒，反应时间为8～12小时；压滤、固、液分离，滤饼水洗至洗涤水呈中性，压滤，滤饼备除铁处理；

d.除铁处理

经酸洗过的滤饼加入适量水，过120～240目筛网，流入内壁布满强磁铁的溢流分级调浆桶内，将物料中的未反应完全的铁颗粒，通过物理吸附进一步去除，处理2～4小时，备分级；

e.水力溢流分级

将步骤d除铁合格后的物料，加入分散剂，并搅拌4～8小时，然后打入溢流分级设备，进行分级；

f.成品干燥，

将水力溢流分级后的碳化硅打入离心机甩干，并将物料送入烘干炉，经加热、干燥、冷却，得到干燥的线切割刃料碳化硅微粉；

g.超声波筛分

将步骤f干燥后的物料送入超声波筛分机，筛分并去除大颗粒，使之符合线切割刃料碳化硅微粉的产品粒度的要求。

3.根据权利要求1的.从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于所述硅片线切割加工废砂浆包括太阳能级硅片切割加工产生的废砂浆和电子级硅片切割加工中产生的废砂浆。

4.根据权利要求1的.从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法，其特征在于第三步所述分散剂是本公司生产的线切割刃料水溢流分级专用分散剂。

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