CN106335902B - 一种碳化硅微粉的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅微粉的回收方法，属于碳化硅生产技术领域。解决了现有技术污染大、产能小，产品含量低，细分含量高的问题。其包括以下步骤：将回收料进行煅烧；将煅烧后原料与水混合拌浆，进入旋流器旋流；将旋流后料浆充分搅拌后，打入酸泡桶，加硫酸浸泡后利用真空过滤机进行脱酸；将脱酸后料浆调浆后充分搅拌，加入氢氧化钠进行碱洗除杂，然后利用真空过滤机进行脱碱，得碱洗后浆料；将碱洗后浆料用泵打入水分投料桶，搅拌充分后打入锥形分级溢流桶，进行水力分级，获得分号后产品；对分号后产品按型号分别脱水、烘干；把烘干后产品投入混料机进行混料，粒度均匀后分别过筛即可。本发明可用于碳化硅微粉的回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉的回收方法，属于碳化硅生产技术领域。
背景技术
碳化硅微粉作为晶硅片切割用刃料，被广泛应用于太阳能电池晶硅片切割领域。在实际生产的过程中，需要对碳化硅微粉进行提纯处理，使其纯度达到生产要求。现有方法一般是将固液分离，固态废料做为再回收包含碳化硅微粉的原料，然后对固态废料进行制浆、碱洗、酸洗、漂洗、烘干等步骤得到碳化硅微粉，为了提高成品中碳化硅微粉含量，一般需要多次酸洗和碱洗，这不仅会造成水资源的浪费还会产生大量污水，这种方法回收成本高，产量低，污水中COD可达到几十万，污水处理费用高，而且往往由于纯度不够或细粉含量过高导致回收的碳化硅微粉难以达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准，碳化硅微粉在用作太阳能晶硅片切割时，0-2μm的细粉起不到切割作用，细粉含量过高时降低切割效率，同时硅片出现线痕，降低硅片合格率，因此在提纯过程中应严格控制细粉含量。如申请号为2013102566527，发明名称为一种碳化硅微粉再回收工艺流程的中国发明专利，就是采用的固液分离法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅微粉的回收方法，污染小、产能大，生产效率高，产品粒度集中，细粉含量低。
所述的碳化硅微粉的回收方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：将回收料进行煅烧，得煅烧后原料；
(2)旋流：将煅烧后原料与水混合拌浆，进入旋流器旋流，得到旋流后浆料；
(3)酸洗：将旋流后料浆充分搅拌后，打入酸泡桶，加硫酸浸泡后利用真空过滤机进行脱酸，得脱酸后料浆；
(4)碱洗：将脱酸后料浆调浆后充分搅拌，加入氢氧化钠进行碱洗除杂，然后利用真空过滤机进行脱碱，得碱洗后浆料；
(5)水力分级：将碱洗后浆料用泵打入水分投料桶，搅拌充分后打入锥形分级溢流桶，进行水力分级，获得分号后产品；
(6)脱水、烘干：对分号后产品按型号分别脱水、烘干；
(7)混筛：把烘干后产品投入混料机进行混料，粒度均匀后分别过筛即可。
步骤(1)所述的煅烧温度为380-480℃。
步骤(1)所述的煅烧后原料碳化硅含量≥90％，COD≤500mg/L，粒径0-2μm的细粉≤60％。
步骤(2)所述的煅烧后原料与水的质量比为1:1-10。
步骤(2)所述的旋流后浆料碳化硅含量≥92％，粒径0-2μm的细粉≤40％。
步骤(3)所述的硫酸质量浓度≥98％，硫酸投入量占旋流后料浆总质量的1.5-2％，所述的脱酸后料浆pH值为5-7，碳化硅含量≥94％。
步骤(4)所述的碱洗前，将脱酸后料浆调浆至质量浓度为40-45％。
步骤(4)所述的氢氧化钠为片状氢氧化钠，氢氧化钠质量含量≥99％，加入量占碳化硅微粉总质量的1.5-2.5％，所述的碱洗后浆料pH值为6-9，碳化硅含量≥98.5％。
步骤(5)所述的分号后产品pH值为6-7，电导率≤20μs/cm，碳化硅含量≥99.5％。
步骤(6)所述的脱水、烘干后产品含水量≤0.5％。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
(1)采用煅烧工艺可有效去除回收料中的水分、油分、COD及部分细粉，不但大大降低了污水处理难度，而且煅烧后产品分散性好，细粉含量低，碳化硅含量高；
(2)采用旋流工艺大幅度提高了碳化硅含量，减少了酸洗、碱洗次数，降低了酸碱用量，节约了生产成本；
(3)水力分级，能根据回收碳化硅粒度要求，分级不同型号成品，使生产的碳化硅微粉产品品质稳定，回收效益更高；
(4)本发明使用真空过滤机脱酸脱碱，其生产效率高，可减少用水量。
(5)本发明方法操作方便，生产周期短，产量高，生产的碳化硅微粉分散性好，细粉含量低，粒度集中，碳化硅微粉成品质量稳定，耐磨性强，模量高，达到太阳能晶硅片切割刃料的技术标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的碳化硅微粉的回收方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：将回收料在380℃条件下煅烧，得碳化硅含量90.0％，COD为500mg/L，粒径0-2μm的细粉占60％的煅烧后原料；
(2)旋流：将煅烧后原料与水按照1:1的质量比混合拌浆，进入旋流器旋流，得到碳化硅含量92.1％，粒径0-2μm的细粉占40％的旋流后浆料；
(3)酸洗：将旋流后料浆充分搅拌后，打入酸泡桶，加质量浓度98％的硫酸浸泡后利用真空过滤机进行脱酸，得pH值为7，碳化硅含量94.0％的脱酸后料浆，其中硫酸投入量占旋流后料浆总质量的1.5％；
(4)碱洗：将脱酸后料浆调浆至质量浓度为40％后充分搅拌，加入质量含量99％的片状氢氧化钠进行碱洗除杂，然后利用真空过滤机进行脱碱，得pH值为9，碳化硅含量98.5％的碱洗后浆料，其中氢氧化钠加入量占碳化硅微粉总质量的2.5％；
(5)水力分级：将碱洗后浆料用泵打入水分投料桶，搅拌充分后打入锥形分级溢流桶，进行水力分级，获得pH值为6，电导率为20μs/cm，碳化硅含量为99.5％的分号后产品；
(6)脱水、烘干：对分号后产品按型号分别脱水、烘干，产品含水量0.5％；
(7)混筛：把烘干后产品投入混料机进行混料，粒度均匀后分别过筛即可。
实施例2
所述的碳化硅微粉的回收方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：将回收料在480℃条件下煅烧，得碳化硅含量92.5％，COD为400mg/L，粒径0-2μm的细粉占50％的煅烧后原料；
(2)旋流：将煅烧后原料与水按照1:10的质量比混合拌浆，进入旋流器旋流，得到碳化硅含量95.5％，粒径0-2μm的细粉占30％的旋流后浆料；
(3)酸洗：将旋流后料浆充分搅拌后，打入酸泡桶，加质量浓度99％的硫酸浸泡后利用真空过滤机进行脱酸，得pH值为5，碳化硅含量96.3％的脱酸后料浆，其中硫酸投入量占旋流后料浆总质量的2％；
(4)碱洗：将脱酸后料浆调浆至质量浓度为45％后充分搅拌，加入质量含量99.5％的片状氢氧化钠进行碱洗除杂，然后利用真空过滤机进行脱碱，得pH值为6，碳化硅含量99.3％的碱洗后浆料，其中氢氧化钠加入量占碳化硅微粉总质量的1.5％；
(5)水力分级：将碱洗后浆料用泵打入水分投料桶，搅拌充分后打入锥形分级溢流桶，进行水力分级，获得pH值为7，电导率为18μs/cm，碳化硅含量99.8％的分号后产品；
(6)脱水、烘干：对分号后产品按型号分别脱水、烘干，产品含水量0.1％；
(7)混筛：把烘干后产品投入混料机进行混料，粒度均匀后分别过筛即可。
实施例3
所述的碳化硅微粉的回收方法，包括以下步骤：
(1)煅烧：将回收料在400℃条件下煅烧，得碳化硅含量91％，COD为350mg/L，粒径0-2μm的细粉占55％的煅烧后原料；
(2)旋流：将煅烧后原料与水按照1:6的质量比混合拌浆，进入旋流器旋流，得到碳化硅含量93.7％，粒径0-2μm的细粉占34％的旋流后浆料；
(3)酸洗：将旋流后料浆充分搅拌后，打入酸泡桶，加质量浓度98％的硫酸浸泡后利用真空过滤机进行脱酸，得pH值为6，碳化硅含量96.2％的脱酸后料浆，其中硫酸投入量占旋流后料浆总质量的1.8％；
(4)碱洗：将脱酸后料浆调浆至质量浓度为42％后充分搅拌，加入质量含量99％的片状氢氧化钠进行碱洗除杂，然后利用真空过滤机进行脱碱，得pH值为8，碳化硅含量98.9％的碱洗后浆料，其中氢氧化钠加入量占碳化硅微粉总质量的2％；
(5)水力分级：将碱洗后浆料用泵打入水分投料桶，搅拌充分后打入锥形分级溢流桶，进行水力分级，获得pH值为6.5，电导率为17μs/cm，碳化硅含量99.7％的分号后产品；
(6)脱水、烘干：对分号后产品按型号分别脱水、烘干，产品含水量0.1％；
(7)混筛：把烘干后产品投入混料机进行混料，粒度均匀后分别过筛即可。
Claims (10)
1.一种碳化硅微粉的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)煅烧：将回收料进行煅烧，得煅烧后原料，其中粒径0-2μm的细粉≤60％；
(2)旋流：将煅烧后原料与水混合拌浆，进入旋流器旋流，得到旋流后浆料，其中粒径0-2μm的细粉≤40％；
(3)酸洗：将旋流后料浆充分搅拌后，打入酸泡桶，加硫酸浸泡后利用真空过滤机进行脱酸，得脱酸后料浆；
(4)碱洗：将脱酸后料浆调浆后充分搅拌，加入氢氧化钠进行碱洗除杂，然后利用真空过滤机进行脱碱，得碱洗后浆料；
(5)水力分级：将碱洗后浆料用泵打入水分投料桶，搅拌充分后打入锥形分级溢流桶，进行水力分级，获得分号后碳化硅含量≥99.5％的产品；
(6)脱水、烘干：对分号后产品按型号分别脱水、烘干；
(7)混筛：把烘干后产品投入混料机进行混料，粒度均匀后分别过筛即可。
2.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述的煅烧温度为380-480℃。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(1)所述的煅烧后原料碳化硅含量≥90％，COD≤500mg/L。
4.根据权利要求3所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述的煅烧后原料与水的质量比为1:1-10。
5.根据权利要求4所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(2)所述的旋流后浆料碳化硅含量≥92％。
6.根据权利要求5所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(3)所述的硫酸质量浓度≥98％，硫酸投入量占旋流后料浆总质量的1.5-2％，所述的脱酸后料浆pH值为5-7，碳化硅含量≥94％。
7.根据权利要求6所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(4)所述的碱洗前，将脱酸后料浆调浆至质量浓度为40-45％。
8.根据权利要求7所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(4)所述的氢氧化钠为片状氢氧化钠，氢氧化钠质量含量≥99％，加入量占碳化硅微粉总质量的1.5-2.5％，所述的碱洗后浆料pH值为6-9，碳化硅含量≥98.5％。
9.根据权利要求8所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(5)所述的分号后产品pH值为6-7，电导率≤20μs/cm。
10.根据权利要求9所述的碳化硅微粉的回收方法，其特征在于：步骤(6)所述的脱水、烘干后产品含水量≤0.5％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Wenbing Inventor after: Gong Zhigang Inventor after: Ma Guangming Inventor after: Hao Wenhu Inventor after: Gong Xingyu Inventor after: Chen Guanyu Inventor after: Yu Qi Inventor after: Yan Fanlong Inventor after: Yin Lina Inventor before: Liu Wenbing Inventor before: Gong Zhigang Inventor before: Zhou Qiang Inventor before: Ma Guangming Inventor before: Hao Wenhu |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180411 Address after: 276700 Linshu City, Linyi province Linshu County, the town of the village after the high lake Applicant after: SHANTIAN ABRASIVE CO.,LTD. Applicant after: SHANDONG SHANTIAN NEW MATERIAL SCIENTIFIC RESEARCH Co.,Ltd. Address before: 276700 Linshu City, Linyi province Linshu County, the town of the village after the high lake Applicant before: SHANTIAN ABRASIVE CO.,LTD. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 276700 Hou Gao Hu Village, Linshu Town, Linshu County, Linyi, Shandong Patentee after: Yamada New Material Group Co.,Ltd. Patentee after: SHANDONG SHANTIAN NEW MATERIAL SCIENTIFIC RESEARCH Co.,Ltd. Address before: 276700 Hou Gao Hu Village, Linshu Town, Linshu County, Linyi, Shandong Patentee before: SHANTIAN ABRASIVE CO.,LTD. Patentee before: SHANDONG SHANTIAN NEW MATERIAL SCIENTIFIC RESEARCH Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A recovery method of silicon carbide powder Effective date of registration: 20220111 Granted publication date: 20190219 Pledgee: Shandong Linshu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Yamada New Material Group Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000330 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20190219 Pledgee: Shandong Linshu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Yamada New Material Group Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000330 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |