CN107792859A - 一种环保硅微粉的回收方法 - Google Patents

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陈立艳
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
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    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环保硅微粉的回收方法，包括如下步骤：1)将回收料送入煅烧炉进行煅烧；2)加水，搅拌过滤，得浆料；3)搅拌所得浆料，送入酸洗桶内，加入酸液进行酸洗，至浆料pH值至3~5，冷却至室温，进行第一次水洗，至pH值至6~7，加入碱液进行碱洗，至pH值至9~12，第二次水洗，至浆料pH值至7~8；4)将步骤3)处理后所得浆料静置4~5小时，分层，排出上层清水；5)将步骤4)处理后的浆料用泵打入水分投料桶，搅拌后打入溢流桶，进行水力分级；6)脱水、烘干；7)把烘干后产品投入混料机进行混料，过筛，完成硅微粉的回收。所述回收方法程序设计合理，酸洗、碱洗以及水洗的巧妙配合，实现硅微粉的高回收率，工艺绿色环保，回收成本低，经济效益好。

Description

一种环保硅微粉的回收方法
技术领域
本发明属于硅微粉回收技术领域，具体涉及一种环保硅微粉的回收方法。
背景技术
硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于化工、电子、集成电路（IC）、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。随着高技术领域的迅猛发展，硅微粉亦将步入新的历史发展时期。
现有硅微粉是由天然石英（SiO2）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2）经破碎、球磨（或振动、气流磨）、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。
硅微粉能够填充水泥颗粒间的孔隙，同时与水化产物生成凝胶体，与碱性材料氧化镁反应生成凝胶体。在水泥基的砼、砂浆与耐火材料浇注料中，掺入适量的硅灰，可起到如下作用：
1.显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。
2.具有保水、防止离析、泌水、大幅降低砼泵送阻力的作用。
3.显著延长砼的使用寿命。
4.大幅度降低喷射砼和浇注料的落地灰，提高单次喷层厚度。
5.是高强砼的必要成份，已有C150砼的工程应用。
6.具有约5倍水泥的功效，在普通砼和低水泥浇注料中应用可降低成本，提高耐久性。
7.有效防止发生砼碱骨料反应。
8.提高浇注型耐火材料的致密性。在与Al2O3并存时，更易生成莫来石相，使其高温强度，抗热振性增强。
对于硅微粉的回收，目前国内主要存在如下专利文献：
公开号为107021489A的中国专利公开了一种回收碳化硅微粉的方法，具体是一种从碳化硅微粉分级副产品碳料中回收碳化硅微粉的方法。该方法包含以下步骤：(1)将碳料加入到处理池中，再加入去离子水和乙酸己酯，搅拌并超声处理，然后静置分层；(2)步骤(1)静置后分为两层：上层为包含有游离碳的乙酸己酯，下层为包含有碳化硅微粉的去离子水，将上层抽出分离得到游离碳和乙酸己酯，乙酸己酯可重复使用，下层放料过滤干燥得到碳化硅微粉，去离子水可重复使用。本发明操作工艺简单，分层界面明显，所用乙酸己酯和去离子水均可重复使用，对环境无污染，工作效率高。本发明所回收的碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料标准。然而，该专利所提供的回收方法，需额外加入碳料及乙酸乙酯来实现分离，回收成本高。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种环保硅微粉的回收方法，所述回收方法程序设计合理，酸洗、碱洗以及水洗的巧妙配合，实现硅微粉的高回收率，回收工艺绿色环保，对环境无污染，回收成本低，经济效益好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种环保硅微粉的回收方法，所述制备方法包括如下步骤：
1) 将回收料送入煅烧炉进行煅烧；
2) 将煅烧后的回收料加水，搅拌过滤，得浆料；
3) 搅拌所得浆料，送入酸洗桶内，加入与回收料质量比为1：12~15的酸液进行酸洗，同时升温至700~800℃，保温2~3小时，至浆料pH值至3~5，冷却至室温，进行第一次水洗，至pH值至6~7，加入与回收料质量比为1：60~80的碱液进行碱洗，至pH值至9~12，第二次水洗，至浆料pH值至7~8；
4) 将步骤3)处理后所得浆料静置4~5小时，分层，排出上层清水；
5) 将步骤4)处理后的浆料用泵打入水分投料桶，搅拌后打入溢流桶， 进行水力分级；
6) 脱水、烘干；
7) 把烘干后产品投入混料机进行混料，过筛，完成硅微粉的回收。
进一步，步骤1)所述煅烧温度为400~450℃。
优选地，步骤2)加水为去离子水，加入量与回收料重量比为2~3：1。
优选地，步骤2)搅拌速度为150~250转/分，搅拌时长1~1.5小时。
优选地，步骤3)中所用酸液为98%浓硫酸。
优选地，步骤3)所用碱液为90%氢氧化钠溶液。
优选地，步骤3)所述第一次水洗次数为4~5次，第二次水洗次数为4~6次。
优选地，步骤5)所述搅拌速度为200~300转/分，搅拌时长30~40分钟。
优选地，步骤6)烘干温度为200~250℃，烘干时长1~2小时。
本发明具有如下优点：
所述回收方法程序设计合理，酸洗、碱洗以及水洗的巧妙配合，实现硅微粉的高回收率，回收工艺绿色环保，对环境无污染，回收成本低，经济效益好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
本发明所提供的一种环保硅微粉的回收方法，所述制备方法包括如下步骤：
1) 将回收料送入煅烧炉进行煅烧；
2) 将煅烧后的回收料加水，搅拌过滤，得浆料；
3) 搅拌所得浆料，送入酸洗桶内，加入与回收料质量比为1：12~15的酸液进行酸洗，同时升温至700~800℃，保温2~3小时，至浆料pH值至3~5，冷却至室温，进行第一次水洗，至pH值至6~7，加入与回收料质量比为1：60~80的碱液进行碱洗，至pH值至9~12，第二次水洗，至浆料pH值至7~8；
4) 将步骤3)处理后所得浆料静置4~5小时，分层，排出上层清水；
5) 将步骤4)处理后的浆料用泵打入水分投料桶，搅拌后打入溢流桶， 进行水力分级；
6) 脱水、烘干；
7) 把烘干后产品投入混料机进行混料，过筛，完成硅微粉的回收。
进一步，步骤1)所述煅烧温度为400~450℃。
优选地，步骤2)加水为去离子水，加入量与回收料重量比为2~3：1。
优选地，步骤2)搅拌速度为150~250转/分，搅拌时长1~1.5小时。
优选地，步骤3)中所用酸液为98%浓硫酸。
优选地，步骤3)所用碱液为90%氢氧化钠溶液。
优选地，步骤3)所述第一次水洗次数为4~5次，第二次水洗次数为4~6次。
优选地，步骤5)所述搅拌速度为200~300转/分，搅拌时长30~40分钟。
优选地，步骤6)烘干温度为200~250℃，烘干时长1~2小时。
所述回收方法程序设计合理，酸洗、碱洗以及水洗的巧妙配合，实现硅微粉的高回收率，回收工艺绿色环保，对环境无污染，回收成本低，经济效益好。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种环保硅微粉的回收方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将回收料送入煅烧炉进行煅烧；
2)将煅烧后的回收料加水，搅拌过滤，得浆料；
3)搅拌所得浆料，送入酸洗桶内，加入与回收料质量比为1：12~15的酸液进行酸洗，同时升温至700~800℃，保温2~3小时，至浆料pH值至3~5，冷却至室温，进行第一次水洗，至pH值至6~7，加入与回收料质量比为1：60~80的碱液进行碱洗，至pH值至9~12，第二次水洗，至浆料pH值至7~8；
4)将步骤3)处理后所得浆料静置4~5小时，分层，排出上层清水；
5)将步骤4)处理后的浆料用泵打入水分投料桶，搅拌后打入溢流桶， 进行水力分级；
6)脱水、烘干；
7)把烘干后产品投入混料机进行混料，过筛，完成硅微粉的回收。
2.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤1)所述煅烧温度为400~450℃。
3.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤2)加水为去离子水，加入量与回收料重量比为2~3：1。
4.根据权利要求1或3所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤2)搅拌速度为150~250转/分，搅拌时长1~1.5小时。
5.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤3)中所用酸液为98%浓硫酸。
6.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤3)所用碱液为90%氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤3)所述第一次水洗次数为4~5次，第二次水洗次数为4~6次。
8.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤5)所述搅拌速度为200~300转/分，搅拌时长30~40分钟。
9.根据权利要求1所述的环保硅微粉的回收方法，其特征在于，步骤6)烘干温度为200~250℃，烘干时长1~2小时。
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