CN107698802A - 一种高纯度硅微粉的制备方法 - Google Patents

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陈立艳
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica

Abstract

本发明公开了一种高纯度硅微粉的制备方法，包括如下步骤：1)脱泥、振动碾磨；2)分级；3)磁选；4)浸酸处理；5)清洗；6)干燥；7)改性。制得的硅微粉是一种无毒、无味、无污染的憎水性(亲油性)高纯白色微粉，具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能。在聚烯烃塑料中使用，不会降低MFR值，亲和力较好，不吸水，可使普通塑料制品获得较好冲击强度、刚度、提高耐冷耐热等物理性能。

Description

一种高纯度硅微粉的制备方法
技术领域
本发明属于硅微粉制备技术领域，具体涉及一种高纯度硅微粉的制备方法。
背景技术
硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于化工、电子、集成电路（IC）、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。随着高技术领域的迅猛发展，硅微粉亦将步入新的历史发展时期。
现有硅微粉是由天然石英（SiO2）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2）经破碎、球磨（或振动、气流磨）、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。
硅微粉能够填充水泥颗粒间的孔隙，同时与水化产物生成凝胶体，与碱性材料氧化镁反应生成凝胶体。在水泥基的砼、砂浆与耐火材料浇注料中，掺入适量的硅灰，可起到如下作用：
1.显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。
2.具有保水、防止离析、泌水、大幅降低砼泵送阻力的作用。
3.显著延长砼的使用寿命。
4.大幅度降低喷射砼和浇注料的落地灰，提高单次喷层厚度。
5.是高强砼的必要成份，已有C150砼的工程应用。
6.具有约5倍水泥的功效，在普通砼和低水泥浇注料中应用可降低成本，提高耐久性。
7.有效防止发生砼碱骨料反应。
8.提高浇注型耐火材料的致密性。在与Al2O3并存时，更易生成莫来石相，使其高温强度，抗热振性增强。
对于硅微粉的制备，目前国内主要存在如下专利文献：
公开号为107128935A的中国专利公开了一种高纯球形二氧化硅微粉的制备方法，包括步骤：先将提纯后的有机硅经过水解、缩合为有机硅聚合物，再将有机硅聚合物和碱性水溶液反应，原位固化形成球形氧化硅颗粒，经过陈化后，分离获得球形硅微粉，最后高温煅烧，得到高纯球形硅微粉。本发明以高纯有机硅为硅源，无需其他添加剂和辅助剂，降低了硅微粉的二次污染，制备的球形硅微粉纯度高，硅微粉中各金属杂质含量都在1ppm以下，基本无放射线元素的α射线污染。然而，该专利以提纯后的有机硅为原料制备硅微粉，成本高。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯度硅微粉的制备方法，所述制备方法制得的硅微粉是一种无毒、无味、无污染的憎水性(亲油性)高纯白色微粉，具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能。在聚烯烃塑料中使用，不会降低MFR值，亲和力较好，不吸水，可使普通塑料制品获得较好冲击强度、刚度、提高耐冷耐热等物理性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种高纯度硅微粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1) 脱泥、振动碾磨
取石英砂尾矿，送入旋流器进行水洗脱泥、脱水，然后送入振动磨机进行振动碾磨处理，出料粒径为50~70μm，振动磨机振幅3~7mm，电机功率35~40kW；
2) 分级
将步骤1)处理后出料送入分级机进行分级处理，将步骤1)所得出料进一步分级分离处理，得粒径为5~30μm细粉；
3) 磁选
将步骤2)所得细粉送入磁选机进行磁选处理，得矿浆；
4) 浸酸处理
将步骤3)处理后的物料送入浸酸罐内，加入盐酸、硫酸混合液，搅拌速度500~600r/min，搅拌时间1~2小时，搅拌温度40~50℃，冷却至室温，静置12~20小时，至矿浆pH值为4.5~5.5；
5) 清洗
将步骤4)处理后的矿浆送入离心机进行水洗，至矿浆pH值为6~7；
6) 干燥
将步骤5)处理后的矿浆送入干燥机干燥处理，干燥温度250~300℃，干燥2~4小时，至矿浆含水率小于0.1%，得硅微粉；
7) 改性
取步骤6)所得硅微粉，加入反应器，加入质量比为1∶1的氨水，调节pH=8~9， 控制温度于100~110℃预热1~1.5小时脱除水分，降温至80~90℃，加入改性剂进行表面改性，搅拌50~60min后，干燥，得所述高纯度硅微粉。
进一步地，步骤3)所述磁选机磁通密度：105~110T，圆盘转速15~20r/min，矿浆浓度10~15%，处理速度100~105m3/h。
优选地，步骤4)所述盐酸和硫酸的质量比为1~2：1。
优选地，所述盐酸为5%稀盐酸，所述硫酸为10%稀硫酸。
优选地，所述石英砂尾矿包括如下粒度的尾矿粒比例：低于80目：0.7%，80~120目：2.05%，120~160目：8.14%，160~200目：40.01%，200~300目：33.32%，高于300目：15.78%。
优选地，步骤7)所述搅拌速度为500~600r/min。
优选地，步骤7)所述干燥温度为200~300℃。
优选地，步骤7)所述改性剂为硅烷偶联剂YDH-550。
本发明具有如下优点：
1.使旧料达到新料冲击强度、新料达到专用工程料冲击强度；
2.特别是使聚烯烃塑料于低温条件下达到甚至超过常温纯聚烯烃塑料的冲击强度，防止产品在低温因为运输、装卸碰撞和不小心跌落造成破裂损失。
3.增韧、增刚、降低冰点温度、提高热变形温度10～15℃；
4.大大降低产品原料成本；
5.延长产品使用寿命；
6.以石英砂尾矿为原料制备硅微粉，成本低，经济效益好。
制得的硅微粉是一种无毒、无味、无污染的憎水性(亲油性)高纯白色微粉，具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能。在聚烯烃塑料中使用，不会降低MFR值，亲和力较好，不吸水，可使普通塑料制品获得较好冲击强度、刚度、提高耐冷耐热等物理性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
本发明所提供的一种高纯度硅微粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1) 脱泥、振动碾磨
取石英砂尾矿，送入旋流器进行水洗脱泥、脱水，然后送入振动磨机进行振动碾磨处理，出料粒径为50~70μm，振动磨机振幅3~7mm，电机功率35~40kW；
2) 分级
将步骤1)处理后出料送入分级机进行分级处理，将步骤1)所得出料进一步分级分离处理，得粒径为5~30μm细粉；
3) 磁选
将步骤2)所得细粉送入磁选机进行磁选处理，得矿浆；
4) 浸酸处理
将步骤3)处理后的物料送入浸酸罐内，加入盐酸、硫酸混合液，搅拌速度500~600r/min，搅拌时间1~2小时，搅拌温度40~50℃，冷却至室温，静置12~20小时，至矿浆pH值为4.5~5.5；
5) 清洗
将步骤4)处理后的矿浆送入离心机进行水洗，至矿浆pH值为6~7；
6) 干燥
将步骤5)处理后的矿浆送入干燥机干燥处理，干燥温度250~300℃，干燥2~4小时，至矿浆含水率小于0.1%，得硅微粉；
7) 改性
取步骤6)所得硅微粉，加入反应器，加入质量比为1∶1的氨水，调节pH=8~9， 控制温度于100~110℃预热1~1.5小时脱除水分，降温至80~90℃，加入改性剂进行表面改性，搅拌50~60min后，干燥，得所述高纯度硅微粉。
进一步地，步骤3)所述磁选机磁通密度：105~110T，圆盘转速15~20r/min，矿浆浓度10~15%，处理速度100~105m3/h。
优选地，步骤4)所述盐酸和硫酸的质量比为1~2：1。
优选地，所述盐酸为5%稀盐酸，所述硫酸为10%稀硫酸。
优选地，所述石英砂尾矿包括如下粒度的尾矿粒比例：低于80目：0.7%，80~120目：2.05%，120~160目：8.14%，160~200目：40.01%，200~300目：33.32%，高于300目：15.78%。
优选地，步骤7)所述搅拌速度为500~600r/min。
优选地，步骤7)所述干燥温度为200~300℃。
优选地，步骤7)所述改性剂为硅烷偶联剂YDH-550。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (8)

1.一种高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)脱泥、振动碾磨
取石英砂尾矿，送入旋流器进行水洗脱泥、脱水，然后送入振动磨机进行振动碾磨处理，出料粒径为50~70μm，振动磨机振幅3~7mm，电机功率35~40kW；
2)分级
将步骤1)处理后出料送入分级机进行分级处理，将步骤1)所得出料进一步分级分离处理，得粒径为5~30μm细粉；
3)磁选
将步骤2)所得细粉送入磁选机进行磁选处理，得矿浆；
4)浸酸处理
将步骤3)处理后的物料送入浸酸罐内，加入盐酸、硫酸混合液，搅拌速度500~600r/min，搅拌时间1~2小时，搅拌温度40~50℃，冷却至室温，静置12~20小时，至矿浆pH值为4.5~5.5；
5)清洗
将步骤4)处理后的矿浆送入离心机进行水洗，至矿浆pH值为6~7；
6)干燥
将步骤5)处理后的矿浆送入干燥机干燥处理，干燥温度250~300℃，干燥2~4小时，至矿浆含水率小于0.1%，得硅微粉；
7)改性
取步骤6)所得硅微粉，加入反应器，加入质量比为1∶1的氨水，调节pH=8~9， 控制温度于100~110℃预热1~1.5小时脱除水分，降温至80~90℃，加入改性剂进行表面改性，搅拌50~60min后，干燥，得所述高纯度硅微粉。
2.根据权利要求1所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤3)所述磁选机磁通密度：105~110T，圆盘转速15~20r/min，矿浆浓度10~15%，处理速度100~105m3/h。
3.根据权利要求1所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤4)所述盐酸和硫酸的质量比为1~2：1。
4.根据权利要求1或3所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，所述盐酸为5%稀盐酸，所述硫酸为10%稀硫酸。
5.根据权利要求1所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，所述石英砂尾矿包括如下粒度的尾矿粒比例：低于80目：0.7%，80~120目：2.05%，120~160目：8.14%，160~200目：40.01%，200~300目：33.32%，高于300目：15.78%。
6.根据权利要求1所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤7)所述搅拌速度为500~600r/min。
7.根据权利要求1所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤7)所述干燥温度为200~300℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤7)所述改性剂为硅烷偶联剂YDH-550。
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