CN110511053B - 一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其主要由以下重量份的原料制成：罗源红尾矿85～95份，陶瓷压榨泥1～9份，锂瓷石1～5份，粘土0.5～5份，发泡剂0.1～2份，稳定剂0.1～1份；各原料组分重量份之和为100份；其中，所述陶瓷压榨泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO268～72％，Al2O316～19％，Fe2O30.5～1.5％，TiO20～0.5％，CaO 3～4％，MgO 0.01～0.5％，K2O 4～6％，Na2O 2.5～4％，LOI 1～3％。本发明采用罗源红尾矿和陶瓷压榨泥为主要原料制备发泡陶瓷，尾矿利用率高，实现了陶瓷压榨泥、罗源红尾矿的资源化、高附加值利用，节能环保，同时也降低了发泡陶瓷的生产成本。

Description

一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及发泡陶瓷领域，尤其涉及一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷砖是由粘土和其它无机非金属原料经混合、研磨、制粉、成型、烧结、磨边或抛光等工艺生产的板状或块状陶瓷制品。陶瓷砖厂的污水主要分为三类：原料车间废水、磨边抛光废水以及环保设备废水，这些废水经沉降、中和、溶解后，转化为中水，重复利用于生产过程之中；而沉降后的泥浆经压榨后形成陶瓷压榨泥，一般而言，陶瓷砖厂的压榨泥会达到原料量的5％～10％。但由于压榨泥中含有较高成分的Fe、Ca、Ti、SiC等有害物质，导致其在无法直接利用于传统的陶瓷砖生产过程之中，造成了大量的资源浪费和沉重的环保压力。现有的陶瓷砖压榨泥的利用方法多是将压榨泥利用在陶瓷砖生产当中，如中国专利CN108285324A公开了一种废榨泥生产的陶瓷砖坯体。另一种较佳的方法是将废榨泥应用在发泡陶瓷的生产之中，如中国专利CN109053214A即公开了采用压榨泥生产发泡陶瓷。然而，由于压榨泥的成分多样性，导致其在生产利用过程中难以稳定，对生产得到的发泡陶瓷性能造成了不利的影响。
另一方面，罗源红是一种产自福建省福州市罗源县的花岗岩，其颜色鲜艳，装饰性能突出，被广泛的用作板材，地铺，台面，雕刻，各种建筑和庭园石材的材料。在罗源红开采过程中，产生了大量的罗源红尾矿，对当地生态环境造成了巨大的压力。因此，如何将罗源红尾矿进行资源化利用是亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其固废利用率高，烧成能耗低；且发泡陶瓷吸水率低、强度高、导热系数小。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其主要由以下重量份的原料制成：
罗源红尾矿85～95份，陶瓷压榨泥1～9份，锂瓷石1～5份，粘土0.5～5份，发泡剂0.1～2份，稳定剂0.1～1份；
各原料组分重量份之和为100份；
其中，所述陶瓷压榨泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 68～72％，Al2O316～19％，Fe2O3 0.5～1.5％，TiO2 0～0.5％，CaO 3～4％，MgO 0.01～0.5％，K2O 4～6％，Na2O 2.5～4％，LOI 1～3％。
作为上述技术方案的改进，所述罗源红尾矿主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 68～73％，Al2O3 12～15％，Fe2O3 1.2～2％，CaO 0.5～1.5％，MgO0.2～0.5％，K2O 4～5.5％，Na2O 3～5％，LOI 0.5～3％。
作为上述技术方案的改进，所述粘土选用罗源沙包土、水洗泥、黑泥、港道泥或海泥中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述粘土选用黑泥和/或水洗泥；
所述水洗泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 45～50％，Al2O332～36％，Fe2O3 2～3％，CaO 0.01～0.1％，MgO 0.3～0.5％，K2O 2～3％，Na2O0.3～0.8％，LOI 8～12％；
所述黑泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 61～65％，Al2O3 20～24％，Fe2O3 1.5～3％，CaO 0.3～1％，MgO 0.3～0.5％，K2O 1～2％，Na2O 0.2～0.6％，LOI5～10％。
作为上述技术方案的改进，所述发泡剂选用碳化硅、碳粉、或陶瓷磨块回收料中的一种或多种；所述稳定剂选用二氧化锰。
作为上述技术方案的改进，所述发泡剂选用碳化硅，所述稳定剂选用二氧化锰。
作为上述技术方案的改进，所述发泡陶瓷的抗压强度≥7MPa，体积密度为200～400kg/m3，导热系数≤0.13W/m℃，耐火极限≥1h，燃烧等级为A1级，吸水率≤0.5％，IRa≤1.0，Ir≤1.0。
相应的，本发明还公开了一种上述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷的制备方法，其包括：
(1)按照配方将各种原料混合均匀，得到混合料；
(2)将所述混合料进行球磨，得到浆料；
(3)将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
(4)将所述粉料布料到高温匣钵之中；
(5)将所述高温匣钵置于窑炉，按照预设烧成曲线烧成，得到发泡陶瓷成品。
作为上述技术方案的改进，所述烧成曲线为：
所述烧成曲线为：
从室温到800℃，采用400～500℃/h的升温速率；
从800℃到烧成温度，采用200～250℃/h的升温速率；
在烧成温度保温0.5～1.5h；
从烧成温度到600℃，采用500～1000℃/h的降温速率；
从600℃到室温，采用200～300℃/h的降温速率。
作为上述技术方案的改进，所述烧成温度为1120～1160℃，烧成周期为5～13h。
实施本发明，具有如下有益效果：
1.本发明采用罗源红尾矿和陶瓷压榨泥为主要原料制备发泡陶瓷，尾矿利用率高，实现了陶瓷压榨泥、罗源红尾矿的资源化、高附加值利用，节能环保，同时也降低了发泡陶瓷的生产成本。
2.本发明通过对于在配方之中引入锂瓷石，有效提升了发泡陶瓷成品的热稳定性；克服了引入陶瓷压榨泥造成的局部熔融和局部大泡的问题。
3.本发明通过对于烧成工艺的控制，降低了发泡陶瓷的体积密度和导热系数，提升了抗压强度。
附图说明
图1是本发明一种发泡陶瓷的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。仅此声明，本发明在文中出现或即将出现的上、下、左、右、前、后、内、外等方位用词，仅以本发明的附图为基准，其并不是对本发明的具体限定。
本发明公开了一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其主要由以下重量份的原料制成：罗源红尾矿85～95份，陶瓷压榨泥1～9份，锂瓷石1～5份，粘土0.5～5份，发泡剂0.1～2份，稳定剂0.1～1份；各原料组分重量份之和为100份。
其中，在本发明中，陶瓷压榨泥是陶瓷整场废水在经过污水处理之后，压榨得到的废泥。具体的，废水包括原料车间废水、磨抛车间废水和环保设备废水。其中，原料车间废水中，主要会含有一些原料污泥、砂石等，磨抛车间废水中，则主要含有烧成后的废瓷砖、磨抛头树脂、SiC等，环保设备废水中，则会含有一些硫酸钙等处理废物。现有的对陶瓷压榨泥的利用中，多集中于原料车间废水以及磨抛车间废水的压榨泥利用，而对环保设备废水则无法有效利用。
具体的，在本发明中，陶瓷压榨泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO268～72％，Al2O3 16～19％，Fe2O3 0.5～1.5％，TiO2 0～0.5％，CaO 3～4％，MgO0.01～0.5％，K2O 4～6％，Na2O 2.5～4％，LOI 1～3％。由于压榨泥中含有较高成分的CaO，导致其在烧成过程中容易局部过早熔融，再辅以压榨泥成分中的SiC组分，容易形成局部大泡的问题。为此，本发明在配方之中引入了罗源红尾矿和锂瓷石，其中，锂瓷石能够降低整体配方的烧成温度，提高热稳定性，解决局部过早熔融问题；而罗源红尾矿之中也含有较高的K、Na成分，使得发泡陶瓷烧成范围更宽，解决局部过早熔融和局部大泡的问题。
具体的，罗源红尾矿是罗源红加工过程中剩余的边角料以及一些锯末等等，其主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 68～73％，Al2O3 12～15％，Fe2O31.2～2％，CaO 0.5～1.5％，MgO 0.2～0.5％，K2O 4～5.5％，Na2O 3～5％，LOI 0.5～3％。本发明中的罗源红尾矿中Al2O3占比为12～15wt％，Al2O3主要来源于长石和云母；云母在高温烧成过程之中会逐步转化为莫来石，为发泡陶瓷提供强度；长石矿物能够促进莫来石的析晶转化，提升强度，拓宽烧成范围。此外，由于罗源红尾矿存量丰富，化学成分稳定，提升了罗源红尾矿在低导热发泡陶瓷中的掺加量；同时罗源红尾矿无需像传统陶瓷厂商一样经过大量时间的堆积均化，一定程度上提升了生产效率。
具体的，锂瓷石中的Li能起到高温助熔的作用，从整体上降低配方的烧成温度，从而减少了局部过早熔融带来的问题；此外，由于Li粒子半径小，电场强度大，因此具有加强网络的作用，可使得发泡陶瓷的热膨胀系数降低，结晶倾向变小，可提高发泡陶瓷的耐火性能；进一步的，锂瓷石矿物中含有绢云母，能提高原料配方的可塑性；绢云母熔化温度也较高高，在锂瓷石熔化后，可赋存于熔体中，提升高温熔体粘度。
具体的，在本发明的配方之中，还含有粘土0.5～5份，其能提供塑性，保证工艺的顺利进行，同时在也能在烧成过程中转换成莫来石，提供强度。具体的，所述粘土选用罗源沙包土、水洗泥、黑泥、港道泥或海泥中的一种或多种。
优选的，所述粘土选用黑泥和/或水洗泥，此两者中铝成分较高，即粘土矿物组分较高，其在高温过程中形成的一次莫来石能有效稠化熔体，避免局部过快熔融造成的大泡、熔洞等问题；同时，较高的粘土组分也会转换为莫来石，提供强度基础。
具体的，水洗泥为罗源沙包土水洗得到的废泥，其平均粒径极小(D50＜1μm)；塑性极强。所述水洗泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 45～50％，Al2O3 32～36％，Fe2O3 2～3％，CaO 0.01～0.1％，MgO 0.3～0.5％，K2O 2～3％，Na2O0.3～0.8％，LOI 8～12％；水洗泥中氧化铝含量高达32～36％，其在高温烧成过程中可转化为莫来石，提升发泡陶瓷强度。
黑泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 61～65％，Al2O3 20～24％，Fe2O31.5～3％，CaO 0.3～1％，MgO 0.3～0.5％，K2O 1～2％，Na2O 0.2～0.6％，LOI 5～10％。
在本发明的配方之中，还含有发泡剂0.1～3份；所述发泡剂选用碳化硅、碳粉、或陶瓷磨块回收料(主要成分为碳化硅和树脂)中的一种或多种；优选的，选用碳化硅。发泡剂在高温烧成过程之中会分解产生气体，降低发泡陶瓷体积密度和导热系数。优选的，发泡剂的加入重量份为0.1～1份，此范围的发泡剂具有较佳的发泡效果。
此外，为了优化发泡效果，降低导热系数和体积密度，还需要在配方之中添加少量的稳定剂。具体的，在本发明中，稳定剂的添加量为0.1～1份，稳定剂选用二氧化锰。二氧化锰在900℃左右会分解释放氧气，促进发泡剂的分解。优选的，稳定剂的加入重量份为0.5～1份。
为了提升本发明中发泡陶瓷的各项性质，还需要配合特定的制备方法，具体的，参考图1，本发明中的发泡陶瓷的制备方法包括以下步骤：
S1：按照配方将各种原料混合均匀，得到混合料；
S2：将所述混合料进行球磨，得到浆料；
其中，所述浆料的细度为250目筛筛余＜0.5％。
S3：将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
具体的，将浆料在浆池中陈腐24～48h后，泵送至喷雾塔喷雾干燥、造粒；造粒得到的粉料中40目以上的颗粒占比≥20wt％，此颗粒级配的粉料具有较好的流动性，有利于后续布料工艺。
S4：将所述粉料布料到高温匣钵之中；
S5：将所述高温匣钵置于窑炉，按照预设烧成曲线烧成，得到发泡陶瓷成品
其中，所述烧成曲线为：从室温到800℃，采用400～500℃/h的升温速率；从800℃到烧成温度，采用200～250℃/h的升温速率；在烧成温度保温0.5～1.5h；从烧成温度到600℃，采用500～1000℃/h的降温速率；从600℃到室温，采用降温速率200～300℃/h的降温速率。
在800℃以下，升温速率较快，可防止含锂矿物以及陶瓷压榨泥大范围熔化，快速降低熔体粘度；从800℃到烧成温度，采用升温速率较低，使得原料中的含钾矿物能够充分熔化，烧成发泡陶瓷。
此外，在冷却过程之中，从烧成温度到600℃，采用较快的速率，可防止高温烧成熔体大幅度析晶，保持较多的玻璃相状态，从而达到提升发泡陶瓷的耐火极限。从600℃到室温，采用较低的降温速率，可使得石英晶体得以充分转化，减少因石英晶格转化造成的应力残余，进一步提升发泡陶瓷的耐火极限。
优选的，所述烧成温度为1120～1160℃，烧成周期为5～13h。具体的，当采用辊道窑进行烧成时，烧成温度为1130～1160℃，烧成周期为5～8h；当采用隧道窑烧成时，烧成温度为1130～1160℃，烧成周期为8～13h。
在上述配方以及制备方法的协同作用下，本发明得到的发泡陶瓷：其抗压强度≥7MPa，体积密度为200～400kg/m3，导热系数≤0.13W/m℃，耐火极限≥1h，燃烧等级为A1级，吸水率≤0.5％，IRa≤1.0，Ir≤1.0。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种发泡陶瓷，其配方为：罗源红尾矿85份，陶瓷压榨泥6.5份，锂瓷石3份，黑泥4份，碳化硅1.2份，二氧化锰0.3份；
其中，陶瓷压榨泥由以下组分组成：SiO2 68.5％，Al2O3 17.4％，Fe2O3 0.6％，TiO20.2％，CaO 3.7％，MgO 0.1％，K2O 4.4％，Na2O 3.6％，LOI 1.5％；
其制备方法为：
(1)按照配方将各种原料混合均匀，得到混合料；
(2)将所述混合料进行球磨，得到浆料；
其中，所述浆料的细度为250目筛筛余为0.5％。
(3)将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
(4)将所述粉料布料到高温匣钵之中；
(5)将所述高温匣钵置于窑炉中烧成，得到发泡陶瓷成品。
其中，采用辊道窑进行烧成时，其烧成温度为1160℃，烧成周期为5h。
实施例2
本实施例提供一种发泡陶瓷，其配方为：罗源红尾矿87份，陶瓷压榨泥7.5份，锂瓷石2份，水洗泥2.2份，碳化硅1份，二氧化锰0.3份；
其中，陶瓷压榨泥由以下组分组成：SiO2 68.5％，Al2O3 17.4％，Fe2O3 0.6％，TiO20.2％，CaO 3.7％，MgO 0.1％，K2O 4.4％，Na2O 3.6％，LOI 1.5％；
其制备方法为：
(1)按照配方将各种原料混合均匀，得到混合料；
(2)将所述混合料进行球磨，得到浆料；
其中，所述浆料的细度为250目筛筛余为0.5％。
(3)将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
(4)将所述粉料布料到高温匣钵之中；
(5)将所述高温匣钵置于窑炉中烧成，得到发泡陶瓷成品。
其中，采用辊道窑进行烧成时，其烧成温度为1140℃，烧成周期为6.8h。
实施例3
本实施例提供一种发泡陶瓷，其配方为：罗源红尾矿88份，陶瓷压榨泥7份，锂瓷石1.5份，水洗泥2份，碳化硅1份，二氧化锰0.5份；
其中，陶瓷压榨泥由以下组分组成：SiO2 70.1％，Al2O3 16.2％，Fe2O3 0.6％，TiO20.1％，CaO 3.5％，MgO 0.4％，K2O 4.1％，Na2O 2.8％，LOI 2.2％；
其制备方法与实施例2相同。
实施例4
本实施例提供一种发泡陶瓷，其配方与原料与实施例3相同。
其制备方法除烧成曲线以外，均与实施例2相同。
本实施例中，烧成曲线为：
从室温到800℃，升温速率为430℃/h；
从800℃到1140℃，升温速率为260℃/h；
在1140℃保温0.6h；
从1140℃到600℃，降温速率为850℃/h；
从600℃到室温，降温速率为250℃/h。
其制备方法与实施例2相同。
将实施例1-8中的发泡陶瓷做检测，其中，采用JGT 511-2017中所规定的方法进行测试；测试结果如下表所示：
Figure BDA0002170549790000081
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制成：
罗源红尾矿85~95份，陶瓷压榨泥1~9份，锂瓷石1~5份，粘土0.5~5份，发泡剂0.1~2份，稳定剂0.1~1份；
各原料组分重量份之和为100份；
其中，所述陶瓷压榨泥是陶瓷整场废水在经过污水处理之后，压榨得到的废泥，废水包括原料车间废水、磨抛车间废水和环保设备废水；所述陶瓷压榨泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 68~72%，Al2O3 16~19%，Fe2O3 0.5~1.5%，TiO20~0.5%，CaO 3~4%，MgO 0.01~0.5%，K2O 4~6%，Na2O 2.5~4%，LOI 1~3%；
所述粘土选用水洗泥，所述发泡剂选用碳化硅，所述稳定剂选用二氧化锰；
所述发泡陶瓷的烧成温度为1120~1160 ℃。
2.如权利要求1所述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其特征在于，所述罗源红尾矿主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 68~73%，Al2O3 12~15%，Fe2O3 1.2~2%，CaO 0.5~1.5%，MgO 0.2~0.5%，K2O 4~5.5%，Na2O 3~5%，LOI 0.5~3%。
3.如权利要求1所述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其特征在于，所述水洗泥主要由以下重量百分比的组分组成：SiO2 45~50%，Al2O3 32~36%，Fe2O3 2~3%，CaO 0.01~0.1%，MgO 0.3~0.5%，K2O 2~3%，Na2O 0.3~0.8%，LOI 8~12%。
4.如权利要求1-3任一项所述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷，其特征在于，所述发泡陶瓷的抗压强度≥7 MPa，体积密度为200~400 kg/m3，导热系数≤0.13 W/m ℃，耐火极限≥1 h，燃烧等级为A1级，吸水率≤0.5%，IRa≤1.0，Ir≤1.0。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
（1）按照配方将各种原料混合均匀，得到混合料；
（2）将所述混合料进行球磨，得到浆料；
（3）将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
（4）将所述粉料布料到高温匣钵之中；
（5）将所述高温匣钵置于窑炉，按照预设烧成曲线烧成，得到发泡陶瓷成品。
6.如权利要求5所述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧成曲线为：
所述烧成曲线为：
从室温到800℃，采用400~500 ℃/h的升温速率；
从800℃到烧成温度，采用200~250 ℃/h的升温速率；
在烧成温度保温0.5~1.5 h；
从烧成温度到600℃，采用500~1000℃/h的降温速率；
从600℃到室温，采用200~300℃/h的降温速率。
7.如权利要求6所述的利用陶瓷压榨泥生产的发泡陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧成温度为1120~1160 ℃，烧成周期为5~13 h。
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