CN107188190A

CN107188190A - 一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法

Info

Publication number: CN107188190A
Application number: CN201710548887.1A
Authority: CN
Inventors: 璧电ゥ; 赵祥
Original assignee: Linyi Hao Quan Silicon Technology Co Ltd
Current assignee: Linyi Hao Quan Silicon Technology Co Ltd
Priority date: 2017-07-07
Filing date: 2017-07-07
Publication date: 2017-09-22

Abstract

本发明公开了一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法，属于尾矿综合利用技术领域。该方法用脱泥磁选、球磨擦洗、酸浸处理、干燥、筛选工艺，从废弃的石英尾砂中提纯生产硅微粉。采用该方法所制得的硅微粉产品Fe杂质含量远远低于《电子及电器工业用二氧化硅微粉》[5]标准要求。产品可广泛应用于精细陶瓷、绝缘材料、微孔硅酸钙和橡、塑填料等行业中，从而提高了石英尾砂的工业价值和经济价值，极大地促进了石英尾矿资源的综合利用，变废为宝。同时解决了长期困扰当地的石英尾砂堆放占用大量农田和由此造成的环境污染问题。

Description

一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法

技术领域

本发明属于尾矿综合利用技术领域，尤其涉及一种利用石英砂尾砂提纯生产硅微粉的生产方法。

背景技术

高纯硅微粉是一种重要的工业原料，具有良好的绝缘性、热膨胀系数、极高的化学稳定性、可控的粒度分布，被广泛应用于半导体原料、硅树脂原料、太阳能电池基片、光学玻璃电子封装材料等。被成功地应用于微特电机的全密封绝缘结构,晶体管、半导体元件的塑封;电流互感器、电压互感器、电子变压器、干式变压器的浇注绝缘;高压电缆接头、高压绝缘子、高压开关、绝缘套管、高压电器部件的环氧树脂浇注;也可应用于电焊行业作保护涂层;并作为环氧粉末涂料和耐候、耐电弧的表面覆盖漆的填料,也特别适用于精密小型电子器件、集成电路块、晶体管、磁头等的灌封,故被公认为目前最理想的粉状优质填料添加剂,但工业级硅微粉中杂质高,不适用于电子行业的需要,特别是其中的铁杂质。

石英尾砂主要是矿石开采中的废渣、加工过程中的尾砂和尾泥，其中尾砂占绝大多数，尾砂主要是粒度较细的晶质石英集合体，化学成分主要是SiO₂，杂质矿物主要是粘土、长石、云母、铁矿物等。对比精砂，尾砂化学成分中SiO₂含量明显偏低，同时Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂等杂质成分普遍偏高。尾砂品质不高，且粒度偏细，必须进行加工提纯方能作为高端应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法。

为实现此目的，本发明采用脱泥磁选、球磨擦洗、酸浸处理、干燥、筛选工艺，从废弃的石英尾砂中提纯生产硅微粉，以实现资源的充分利用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该利用石英尾砂生产硅微粉的方法包括以下步骤：

①脱泥磁选：把石英尾砂放入水力旋流器中脱泥，脱泥后磁选，连续进行二次脱泥磁选，再经脱水后备用。

②球磨擦洗：采用聚氨酯的球磨罐，氧化锆陶瓷球作为球磨介质，按矿浆浓度比例加入 10% 的盐酸；球料比为 5∶1，大小球质量比为 2∶3（Φ10mm、Φ5mm），矿浆浓度为40-60%，球磨转速为500-600r/min；球磨40min后，再加入0.1% 三乙醇胺继续球磨20min后，再加入浮选调整剂、捕收剂,继续球磨30min后，采用蒸馏水洗涤 5 次，经离心固液分离后烘干。

在球磨过程中，采用盐酸作为球磨介质，球磨过程中可能引入的 Fe 杂质能够完全溶解在盐酸中，能随着水洗去除掉；球磨一段时间后，再加入三乙醇胺，与球磨出来的杂质，特别是金属离子生成盐的络合物，并被随后加入的浮选调整剂和捕收剂捕获，以提高洗涤的效果。

试验证明，在其它工艺条件相同的情况下，在球磨擦洗步骤中加入三乙醇胺和浮选调整剂、捕收剂的除金属离子的效果明显好于不加入三乙醇胺和浮选调整剂、捕收剂的效果。检测证明，使Fe₂O₃的含量下降0.012%，A1₂O₃的含量下降0.025%。

③酸浸处理：经过球磨擦洗后的硅微粉进行酸浸处理，采用草酸、硫酸、盐酸混酸酸浸的方法，即在带搅拌和加热的酸浸罐中加入经过球磨擦洗的尾砂，在酸质量分数为10%，液固比为2500 m L/Kg，温度为50-70 ℃的条件下，辅以超声酸浸处理 3-6 h，冷却料浆，过滤脱出酸液回收再用，用清水洗涤物料至PH=6-7。

④干燥：把步骤3经过脱水后的物料送入干燥机中，在250-350度下干燥，冷却即制成硅微粉。

优选的，在步骤②球磨擦洗中的矿浆浓度为50%，球磨转速为560r/min。

优选的，在步骤②球磨擦洗中的浮选调整剂为六偏磷酸钠，捕收剂为十二胺。

优选的，在步骤③酸浸处理中的草酸、硫酸、盐酸质量比例为 2∶3∶2。

优选的，在步骤③酸浸处理中的温度为60 ℃的条件下，辅以超声酸浸处理4 h。

经过检测，石英尾砂经过以上步骤提纯处理后的指标可以达到SiO₂99.5％-99.7％，Fe₂O₃0.002％-0.0025％，A1₂O₃0.0030-0.0035%，白度89.5% 的硅微粉。采用该方法所制得的硅微粉产品 Fe 杂质含量远远低于《电子及电器工业用二氧化硅微粉》[5]标准要求。产品可广泛应用于精细陶瓷、绝缘材料、微孔硅酸钙和橡、塑填料等行业中，从而提高了石英尾砂的工业价值和经济价值，极大地促进了石英尾矿资源的综合利用，变废为宝。同时解决了长期困扰当地的石英尾砂堆放占用大量农田和由此造成的环境污染问题。

具体实施方式

该利用石英尾砂生产硅微粉的方法包括以下步骤：

1、磁选：把石英尾砂放入水力旋流器脱泥，脱泥后磁选，连续进行二次脱泥磁选，再经脱水后备用。

、球磨擦洗：用聚氨酯的球磨罐，氧化锆陶瓷球作为球磨介质，按矿浆浓度比例加入 10% 的盐酸，采用湿法球磨。球料比为 5∶1，大小球质量比为 2∶3（Φ10mm、Φ5mm），矿浆浓度为50球磨转速为560min。球磨40min后，再加入0.1% 三乙醇胺继续球磨20min后，再加入六偏磷酸钠，十二胺,继续球磨30min后，采用蒸馏水洗涤 5 次，经离心固液分离后烘干。

、酸浸处理：经过球磨擦洗后的硅微粉进行酸浸处理，采用混酸酸浸的方法，即在带搅拌和加热的酸浸罐中加入经过球磨擦洗的尾砂，在酸质量分数为 10%，草酸、硫酸、盐酸质量比例为 2.∶3∶2，液固比为2.5 m L/g，温度为 60 ℃的条件下，辅以超声酸浸处理 4h，冷却料浆，过滤脱出酸液回收再用，用清水洗涤物料至PH=6-7。

、干燥：把步骤3经过脱水后的物料送入干燥机中，在300 ℃的温度下干燥，冷却即制成硅微粉。

Claims

1.一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

①脱泥磁选：把石英尾砂放入水力旋流器脱泥，脱泥后磁选，连续进行二次脱泥磁选，再经脱水后备用；

②球磨擦洗：采用聚氨酯的球磨罐，氧化锆陶瓷球作为球磨介质，按矿浆浓度比例加入10% 的盐酸，采用湿法球磨；球料比为 5∶1，大小球质量比为 2∶3（Φ10mm、Φ5mm），矿浆浓度为40-60%，球磨转速为500-600r/min；球磨40min后，再加入0.1% 三乙醇胺继续球磨20min后，再加入浮选调整剂、捕收剂,继续球磨30min后，采用蒸馏水洗涤 5 次，经离心固液分离后烘干；

③酸浸处理：经过球磨擦洗后的硅微粉进行酸浸处理，采用草酸、硫酸、盐酸混酸酸浸的方法，即在带搅拌和加热的酸浸罐中加入经过球磨擦洗的尾砂，在酸质量分数为 10%，液固比为2500 m L/Kg，温度为50-70 ℃的条件下，辅以超声酸浸处理 3-6 h，冷却料浆，过滤脱出酸液回收再用，用清水洗涤物料至PH=6-7；

2.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法，其特征在于在步骤②球磨擦洗中的矿浆浓度为50%，球磨转速为560r/min。

3.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法，其特征在于在步骤②球磨擦洗中的浮选调整剂为六偏磷酸钠，捕收剂为十二胺。

4.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法，其特征在于在步骤③酸浸处理中的草酸、硫酸、盐酸质量比例为 2∶3∶2。

5.如权利要求1所述的一种利用石英砂尾砂生产硅微粉的方法，其特征在于在步骤③酸浸处理中的温度为60 ℃的条件下，辅以超声酸浸处理4 h。