CN110510620A - 高纯石英砂尾矿的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯石英砂尾矿的提纯方法，包括，磨矿：以生产高纯石英砂过程中的尾矿为原料，球磨后筛分；强磁选：磁选机强磁选，去除石英砂中的强磁性物质，酸浸：酸浸处理后过滤、超纯水冲洗；煅烧：高温煅烧2‑4h；水淬：水淬3‑5min，使石英基体与杂质交界处断裂；二次酸浸：重复上述酸浸过程，去除石英砂中的长石以及其他杂质；清洗：超纯水冲洗，过滤干燥即可得到石英砂尾矿的提纯加工产品。本发明采用混合酸配合助浸剂代替传统的酸浸法，提高石英砂的浸出速率，减少酸浸过程酸的用量，经过该工艺处理的石英砂尾矿中二氧化硅的含量高达99.9％以上，达到高纯石英砂的标准。

Description

高纯石英砂尾矿的提纯方法
技术领域
本发明涉及无机材料加工领域，更具体地说，本发明涉及对高纯石英砂尾矿进行提纯的加工工艺。
背景技术
石英砂又称为硅砂，是一种常见的非金属矿物原料，其应用领域非常广泛，主要应用于建筑工业、玻璃制造、陶瓷工业和铸造工业，石英砂的主要矿物分为石英，其次还有长石、云母、黏土矿物等。石英砂尾矿包括矿石开采中的废渣、加工过程的尾砂和尾泥，其中尾砂占大多数。我国的石英砂尾矿一般都有较高的品位，特别是20世纪50-60年代生产时遗留的尾矿，但是其中杂质的存在大大降低了石英砂原矿的质量，因此对石英砂尾矿精制处理，提高产品的纯度，降低杂质的含量，获得与高纯度石英砂质量相当的替代石英砂产品相当重要。常用的石英砂尾矿提纯方法一般分为物理法和化学法。物理法主要是水洗和分级脱泥、擦洗、磁选、浮选和超声波法，常用的化学法主要是酸浸法和络合法，常用的物理法提纯石英砂不仅工艺复杂，而且杂质含量仍然很高。传统石英砂酸处理常用的酸有硫酸、盐酸、硝酸等强酸，虽然酸处理法对石英砂中的金属杂质矿物有非常好的去除效果，但是精制后废酸溶液对环境的影响很大，处理困难，因此需要研究一种对环境友好、提纯效果佳的石英砂尾矿提纯方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中的不足，提供一种利用石英砂尾矿生产高纯石英砂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯石英砂尾矿的提纯方法，包括以下步骤：
磨矿：以生产高纯石英砂过程中的尾矿为原料，初步粉碎石英砂尾矿颗粒至50-120目，球磨机干法球磨2-4h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为80-150目的石英砂；
强磁选：采用磁选机湿式强磁选，去除石英砂中的强磁性物质，其中所述磁选机的磁场强度为1.3-2T；
酸浸：将磁选的石英砂进行酸浸处理，进一步去除铁、铝等金属杂质，过滤、超纯水冲洗至pH为中性；
煅烧：将酸浸处理的石英砂放入高温煅烧炉中进行梯度高温煅烧2-4h；
水淬：将煅烧的石英砂迅速放入冷却水中进行水淬，使石英基体与杂质交界处断裂；
二次酸浸：重复上述酸浸过程，去除石英砂中的微细粒长石以及其他杂质；
清洗：将二次酸浸处理后的石英砂用超纯水冲洗，过滤干燥即可得到石英砂尾矿的提纯加工产品。
优选的是，其中，酸浸过程主要包括以下步骤：在石英砂中加入分散剂，配成液固比为2:1的矿浆，再次球磨后调节pH为7-8调浆，然后再加入浸出剂和助浸剂，搅拌1-2h，常温浸出，洗涤。
优选的是，其中，分散剂为六偏磷酸钠或碳酸氢钠。
六偏磷酸钠或碳酸氢钠能与矿物表面晶格中的钙离子或矿物表面吸附的钙离子产生螯合作用，降低矿物表面钙离子的浓度，消除钙离子对石英的活化作用，减少尾矿中的钙质盐类矿物含量，使石英砂品位降低，增大石英砂尾矿中石英的回收率。
优选的是，其中，浸出剂为混合酸溶液，所述混合酸为草酸与硫氰酸的混合物，草酸与硫氰酸的体积之比为1:1。
由于草酸的加入，草酸与石英砂表面发生反应，使尾矿中的杂质可以与酸洗液充分接触，从而去除Fe、Al等杂质，硫氰酸与Fe等杂质产生硫氰酸铁络合物，Al杂质与草酸反应产生HAl(COO)2超细不溶物，经过反复冲洗后，从石英砂表面和内部脱离，使石英砂内部杂质含量降低，达到除杂的效果。
优选的是，其中助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1-3份、硫酸2-10份、拉石粉0.1-0.5份、石灰2-5份、表面活性剂0.1-0.2份、羟丙基甲基纤维素0.01-0.05份。
石灰在溶解的过程中解离出Ca2+和H+，Ca2+和H+在石英砂表面发生竞争吸附作用而活化石英砂，十二烷基磺酸钠为碱性物质，当浸出时需要消耗大量的硫酸，拉石粉抑制硫酸中的H+，造成氢离子浓度很低，同时羟丙基纤维素在表面活性剂的作用下，表面能增大，促使Ca2+在竞争吸附作用中占据优势，这样在钙离子浓度足够高的时候，石英表面发生钙离子吸附而使石英表面趋于疏水，从而促进石英的浸出。
优选的是，其中，表面活性剂为硅烷磺酸钠。
优选的是，其中，梯度高温煅烧的具体步骤包括：以6-8℃/min升温至500℃并保温15-20min后，以3-5℃/min升温至800℃，立即以10-12℃/min快速升温至1050-1100℃，保温30-45/min。
采用梯度升温的方式一方面有利于石英砂尾矿煅烧过程中金属氧化物的熔融，另一方面石英砂在900℃左右开始发生改变，此时石英晶体体积开始膨胀，从而使尾矿中的杂质进一步暴露，有利于去除杂质，当煅烧温度升高至1100℃附近时，石英完成重构晶型的转变，此时去除杂质的效果达到最佳状态，再升高温度已经没有意义，故将煅烧温度选择在1100℃是最优的工艺条件。
优选的是，其中所述球磨机为立式行星球磨机，所述球磨机的研磨介质为玛瑙球。
优选的是，其中，真空干燥机的真空度为-0.095-0.01MPa。
优选的是，其中，冷却水的温度为0-4℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用简单环保的方法对高纯石英砂尾矿进行加工提纯，在煅烧过程中采用梯度升温的方式，一方面减少能量的损耗，另一方面有助于石英与杂质的交界面断裂，经过该工艺处理的石英砂尾矿中二氧化硅的含量可达99.9％以上，达到高纯石英砂的标准；
(2)浸出剂采用混合酸作为浸出剂，提高石英砂尾矿中铁、铝等金属的去除效果，同时混合酸避免草酸的使用，避免草酸对环境的污染；
(3)助浸剂配合浸出剂一方面能够减少混合酸的用量，避免混合酸对设备的腐蚀，另一方面助浸剂能提高尾矿中石英砂的浸出速率，从而改善石英砂尾矿提纯工艺的效率。
实施例1
一种高纯石英砂尾矿的提纯方法，包括以下步骤：
磨矿：以生产高纯石英砂过程中的尾矿为原料，初步粉碎石英砂尾矿颗粒至50-120目，球磨机干法球磨2h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为80-150目的石英砂。
球磨机为立式行星球磨机，球磨机的研磨介质为玛瑙球。
强磁选：采用磁选机湿式强磁选，去除石英砂中的强磁性物质，其中所述磁选机的磁场强度为1.3T。
酸浸：将磁选的石英砂进行酸浸处理，进一步去除铁、铝等金属杂质，过滤、超纯水冲洗至pH为中性。
其中，酸浸过程主要包括以下步骤：在石英砂中加入六偏磷酸钠，配成液固比为2:1的矿浆，再次球磨后调节料浆的pH为7-8，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌1h，常温浸出，洗涤。
浸出剂为混合酸溶液，所述混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，所述混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1。
助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1份、硫酸2份、拉石粉0.1份、硅烷磺酸钠0.1份、羟丙基甲基纤维素0.01份。
煅烧：将酸浸处理的石英砂放入高温煅烧炉中进行梯度高温煅烧2h。梯度高温煅烧的具体步骤包括：以6℃/min升温至500℃并保温15min后，以以3℃/min升温至800℃，立即以10℃/min快速升温至1100℃，保温30min。
水淬：将煅烧的石英砂迅速放入冷却水中进行水淬5min，使石英基体与杂质交界处断裂，其中冷却水的温度为2℃。
二次酸浸：重复上述酸浸过程，去除石英砂中的微细粒长石以及其他杂质。
清洗：将二次酸浸处理后的石英砂用超纯水冲洗，过滤干燥即可得到石英砂尾矿的提纯加工产品。其中，真空干燥机的真空度为-0.095MPa。
实施例2
一种高纯石英砂尾矿的提纯方法，包括以下步骤：
磨矿：以生产高纯石英砂过程中的尾矿为原料，初步粉碎石英砂尾矿颗粒至50-120目，球磨机干法球磨2h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为80-150目的石英砂。
球磨机为立式行星球磨机，球磨机的研磨介质为玛瑙球。
强磁选：采用磁选机湿式强磁选，去除石英砂中的强磁性物质，其中，磁选机的磁场强度为1.3T。
酸浸：将磁选的石英砂进行酸浸处理，进一步去除铁等金属杂质，过滤、超纯水冲洗至pH为中性。
其中，酸浸过程主要包括以下步骤：在石英砂中加入六偏磷酸钠，配成液固比为2:1的矿浆，再次球磨后调节料浆的pH为7-8，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌1h，常温浸出，洗涤。
浸出剂为混合酸溶液，所述混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，其中，混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1。
助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠3份、硫酸10份、拉石粉0.5份、表面活性剂0.2份、羟丙基甲基纤维素0.05份。
煅烧：将酸浸处理的石英砂放入高温煅烧炉中进行梯度高温煅烧2h。梯度高温煅烧的具体步骤包括：以6℃/min升温至500℃并保温15min后，以以3℃/min升温至800℃，立即以10℃/min快速升温至1100℃，保温30min。
水淬：将煅烧的石英砂迅速放入冷却水中进行水淬5min，使石英基体与杂质交界处断裂，其中冷却水的温度为2℃。
二次酸浸：重复上述酸浸过程，去除石英砂中的微细粒长石以及其他杂质。
清洗：将二次酸浸处理后的石英砂用超纯水冲洗，过滤干燥即可得到石英砂尾矿的提纯加工产品。真空干燥机的真空度为-0.095MPa。
对比例1
与实施例1的原料和工艺基本相同，唯一不同之处在于不添加助浸剂。
对比例2
与实施例1的原料和工艺基本相同，唯一不同之处在于将混合酸变为单一的草酸。
对比例3
与实施例1的原料和工艺基本相同，唯一不同之处在于，将梯度高温煅烧方式变为以10℃/min快速升温至1100℃，保温30min。
实施例1-2以及对比例1-3工艺提纯后的石英砂的纯度如下表所示：
实施例1-2与对比例1相比，实施例1-2的二氧化硅含量均达到99.9％以上，而对比例1中二氧化硅的最大含量为99.41％，这表明助浸剂配合浸出剂使用能够使石英砂表面发生吸附作用趋于疏水性，显著提高石英砂的浸出速率，从而提高尾矿中二氧化硅的含量。
实施例1-2与对比例2与相比，实施例1-2中提纯后石英砂尾矿中Fe2O3含量均低于0.02％，而对比例2中提纯后石英砂尾矿中Fe2O3的含量高于0.037％，这表明在浸出剂中同时添加草酸与硫氰酸的浸出效果比单一草酸的效果好，由于混合酸中草酸与硫氰酸的协同作用，使尾矿中的杂质可以与酸洗液充分接触，从而去除Fe、Al等杂质，硫氰酸与Fe等杂质产生硫氰酸铁络合物，Al杂质与草酸反应产生HAl(COO)2超细不溶物从石英砂表面和内部脱离，使石英砂内部杂质含量降低，改善石英砂尾矿提纯工艺的效果。
实施例1-2与对比例3相比，实施例1-2中提纯后石英砂尾矿中Fe2O3含量均低于0.02％，而对比例2中提纯后石英砂尾矿中Fe2O3的含量高于0.039％，说明采用梯度高温煅烧的方式使石英砂尾矿受热更均匀，有助于石英与杂质的交界面断裂，从而使尾矿中的杂质进一步暴露，有利于去除杂质。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
磨矿：以生产高纯石英砂过程中的尾矿为原料，初步粉碎石英砂尾矿颗粒至50-120目，球磨机干法球磨2-4h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为80-150目的石英砂；
强磁选：采用磁选机湿式强磁选，去除石英砂中的强磁性物质，其中所述磁选机的磁场强度为1.3-2T；
酸浸：将磁选的石英砂进行酸浸处理，进一步去除铁、铝等金属杂质，过滤、超纯水冲洗至pH为中性；
煅烧：将酸浸处理的石英砂放入高温煅烧炉中进行梯度高温煅烧2-4h；
水淬：将煅烧的石英砂迅速放入冷却水中进行水淬3-5min，使石英基体与杂质交界处断裂；
二次酸浸：重复上述酸浸过程，去除石英砂中的微细粒长石以及其他杂质；
清洗：将二次酸浸处理后的石英砂用超纯水冲洗、过滤、真空干燥机真空干燥即可得到石英砂尾矿的提纯加工产品。
2.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，所述酸浸过程包括以下步骤：向石英砂中加入分散剂，配成液固比为2:1的矿浆，再次球磨后调节料浆的pH为7-8，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌1-2h，常温浸出，洗涤。
3.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠或碳酸氢钠。
4.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，所述浸出剂为混合酸溶液，所述混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，所述混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1。
5.根据权利要求2所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，在于，所述助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1-3份、硫酸2-10份、拉石粉0.1-0.5份、表面活性剂0.1-0.2份、羟丙基甲基纤维素0.01-0.05份。
6.根据权利要求5所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，所述表面活性剂为硅烷磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，梯度高温煅烧的具体步骤包括：以6-8℃/min升温至500℃并保温15-20min后，以以3-5℃/min升温至800℃，立即以10-12℃/min快速升温至1050-1100℃，保温30-45/min。
8.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，其中所述球磨机为立式行星球磨机，所述球磨机的研磨介质为玛瑙球。
9.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，所述真空干燥机的真空度为-0.095-0.01MPa。
10.根据权利要求1所述的高纯石英砂尾矿的提纯方法，其特征在于，所述冷却水的温度为0-4℃。
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