CN115180624A - 一种生产高纯石英砂的制备处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：(1)选矿；(2)粉碎；(3)研磨；(4)一次冲洗；(5)磁选；(6)微波处理；(7)煅烧；(8)水淬；(9)酸洗；(10)二次冲洗。本发明在对石英砂进行磁选后，通过微波对石英砂进行处理，石英砂中的不同组分会被微波加热到不同的温度而产生热效力，使石英砂内部的应力状况发生改变，矿石上就出现微裂纹,使有用矿物暴露出来并促使石英中的杂质包裹体“开裂”，再经过煅烧、水淬、酸洗，便于对石英砂内部的杂质进行处理，同时也降低了矿石的硬度，在一定程度上可以降低后续加工提纯的难度。
Description
技术领域
本发明涉及石英陶瓷制备技术领域，更具体为一种生产高纯石英砂的制备处理工艺。
背景技术
石英材料，具有一系列优良的物理化学性质，在电子工业产品制造过程中，由于不对电子材料及器件发生物理化学反应或污染，因此，作为生产大规模集成电路过程中晶片或器件的托盘、输送载体材料。目前，石英材料已成为半导体电子工业生产过程中，不可替代的或缺少的重要伙伴材料，是大规模集成电路生产过程中重要的附助材料之一。
目前，现有的石英在成岩成矿时，伴生多种杂质矿物，如长石、云母、黏土矿等，杂质矿物中铁、铝等金属元素严重影响了石英砂的品质。在除杂过程中大多只能对石英砂表面杂质进行清除，其内部杂质难以清除。导致石英砂纯度不够的问题。为此，需要设计一个新的方案给予改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，解决了现有的石英在成岩成矿时，伴生多种杂质矿物，如长石、云母、黏土矿等，杂质矿物中铁、铝等金属元素严重影响了石英砂的品质。在除杂过程中大多只能对石英砂表面杂质进行清除，其内部杂质难以清除。导致石英砂纯度不够的问题，满足实际使用需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：
(1)选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在98％以上的石英原矿石；
(2)粉碎：将石英砂矿石进行破碎，制备成40～180目的石英砂；
(3)研磨：通过球磨机干法球磨1～3h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为70～130目的精制石英砂；
(4)一次冲洗：将精制石英砂投入搅拌装置内用净水冲洗并搅拌1～2h，采用真空干燥机真空干燥即可得到初次除杂的石英砂；
(5)磁选：采用磁选机对初次除杂的石英砂进行磁选，剔除带有弱磁性杂物和强磁性杂物；
(6)微波处理：将石英砂放置在微波处理装置内进行微波处理，使石英砂表面出现微裂纹；
(7)煅烧：将微波处理后的石英砂放置到高温煅烧炉内进行梯度煅烧，煅烧完成后进行保温处理；
(8)水淬：将煅烧后的石英砂倒入水淬处理池内进行水淬处理，在水淬过程中通过超声波装置对水淬处理池输出超声波，水淬处理池水淬完成后将石英颗粒从水淬处理池内取出并进行干燥处理；
(9)酸洗：将干燥处理后的石英砂倒入酸洗池中，对酸洗池加入分散剂，配成液固比为1.5:0.6的矿浆，再次球磨后调节料浆的ph为6～9，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌0.5～1.5h，常温浸出；
(10)二次冲洗：重复步骤(4)的操作，烘干后得到高纯度石英砂并存储。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(2)中采用磁选机湿式磁选除去磁性杂质，除杂时间为1.5～3h。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(4)中在搅拌过程中进行曝气除杂，过滤掉石英砂表面附着的黏土和泥土类颗粒。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(6)中微波频率为915～2450MHz，微波处理时间为10～30min。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(7)中所述梯度煅烧以4～8°C/min升温至500℃并保温28～35min后，以4～5℃/min升温至780℃，立即以10～12℃/min快速升温至1050～1200℃，保温30～45/m。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(8)中超声波频率为25～40KHZ，液位深度为1～4m。
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(9)中所述浸出剂为混合酸溶液，所述混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，所述混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1；所述助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1～2份、硫酸2～8份、过氧化钙0.1～0.4份、表面活性剂0.1～0.3份、羟丙基甲基纤维素0.02～0.05。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明，在对石英砂进行磁选后，通过微波对石英砂进行处理，石英砂中的不同组分会被微波加热到不同的温度而产生热效力，使石英砂内部的应力状况发生改变，矿石上就出现微裂纹,使有用矿物暴露出来并促使石英中的杂质包裹体“开裂”，再经过煅烧、水淬、酸洗，便于对石英砂内部的杂质进行处理，同时也降低了矿石的硬度，在一定程度上可以降低后续加工提纯的难度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：
(1)选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在98％以上的石英原矿石；
(2)粉碎：将石英砂矿石进行破碎，制备成70目的石英砂；
(3)研磨：通过球磨机干法球磨2h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为90目的精制石英砂；
(4)一次冲洗：将精制石英砂投入搅拌装置内用净水冲洗并搅拌1.5h，采用真空干燥机真空干燥即可得到初次除杂的石英砂；
(5)磁选：采用磁选机对初次除杂的石英砂进行磁选，剔除带有弱磁性杂物和强磁性杂物；
(6)微波处理：将石英砂放置在微波处理装置内进行微波处理，使石英砂表面出现微裂纹；微波具有选择性加热和快速加热的特点。对石英矿物进行微波处理时，由于石英和其所含的杂质矿物在微波场中的升温速率不同，石英砂中的不同组分会被微波加热到不同的温度而产生热效力，使矿石内部的应力状况发生改变。当这种热应力达到一定程度是，矿石上就出现微裂纹,这不仅使有用矿物暴露出来并促使石英中的杂质包裹体“开裂”，同时也降低了矿石的硬度，在一定程度上可以降低后续加工提纯的难。
(7)煅烧：将微波处理后的石英砂放置到高温煅烧炉内进行梯度煅烧，煅烧完成后进行保温处理；
(8)水淬：将煅烧后的石英砂倒入水淬处理池内进行水淬处理，在水淬过程中通过超声波装置对水淬处理池输出超声波，水淬处理池水淬完成后将石英颗粒从水淬处理池内取出并进行干燥处理；
(9)酸洗：将干燥处理后的石英砂倒入酸洗池中，对酸洗池加入分散剂，配成液固比为1.5:0.6的矿浆，再次球磨后调节料浆的ph为7，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌1h，常温浸出；
(10)二次冲洗：重复步骤(4)的操作，烘干后得到高纯度石英砂并存储。
进一步改进地，步骤(2)中采用磁选机湿式磁选除去磁性杂质，除杂时间为2h。
进一步改进地，步骤(4)中在搅拌过程中进行曝气除杂，过滤掉石英砂表面附着的黏土和泥土类颗粒。
进一步改进地，步骤(6)中微波频率为2450MHz，微波处理时间为25min。
进一步改进地，步骤(7)中梯度煅烧以6℃/min升温至500℃并保温28～35min后，以4℃/min升温至780℃，立即以11℃/min快速升温至1050～1200℃，保温34/m。
进一步改进地，步骤(8)中超声波频率为36KHZ，液位深度为2.5m。
进一步改进地，步骤(9)中浸出剂为混合酸溶液，混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1；助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠2份、硫酸4份、过氧化钙0.3份、表面活性剂0.2份、羟丙基甲基纤维素0.03。
实施例二
一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：
(1)选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在98％以上的石英原矿石；
(2)粉碎：将石英砂矿石进行破碎，制备成180目的石英砂；
(3)研磨：通过球磨机干法球磨3h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为130目的精制石英砂；
(4)一次冲洗：将精制石英砂投入搅拌装置内用净水冲洗并搅拌2h，采用真空干燥机真空干燥即可得到初次除杂的石英砂；
(5)磁选：采用磁选机对初次除杂的石英砂进行磁选，剔除带有弱磁性杂物和强磁性杂物；
(6)微波处理：将石英砂放置在微波处理装置内进行微波处理，使石英砂表面出现微裂纹；
(7)煅烧：将微波处理后的石英砂放置到高温煅烧炉内进行梯度煅烧，煅烧完成后进行保温处理；
(8)水淬：将煅烧后的石英砂倒入水淬处理池内进行水淬处理，在水淬过程中通过超声波装置对水淬处理池输出超声波，水淬处理池水淬完成后将石英颗粒从水淬处理池内取出并进行干燥处理；
(9)酸洗：将干燥处理后的石英砂倒入酸洗池中，对酸洗池加入分散剂，配成液固比为1.5:0.6的矿浆，再次球磨后调节料浆的ph为9，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌1.5h，常温浸出；
(10)二次冲洗：重复步骤(4)的操作，烘干后得到高纯度石英砂并存储。
进一步改进地，步骤(2)中采用磁选机湿式磁选除去磁性杂质，除杂时间为3h。
进一步改进地，步骤(4)中在搅拌过程中进行曝气除杂，过滤掉石英砂表面附着的黏土和泥土类颗粒。
进一步改进地，步骤(6)中微波频率为2450MHz，微波处理时间为30min。
进一步改进地，步骤(7)中梯度煅烧以8℃/min升温至500℃并保温35min后，以5℃/min升温至780℃，立即以12℃/min快速升温至1200℃，保温45/m。
进一步改进地，步骤(8)中超声波频率为40KHZ，液位深度为4m。
进一步改进地，步骤(9)中浸出剂为混合酸溶液，混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1；助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠2份、硫酸8份、过氧化钙0.4份、表面活性剂0.3份、羟丙基甲基纤维素0.05。
实施例三
一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：
(1)选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在98％以上的石英原矿石；
(2)粉碎：将石英砂矿石进行破碎，制备成40目的石英砂；
(3)研磨：通过球磨机干法球磨1h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为70目的精制石英砂；
(4)一次冲洗：将精制石英砂投入搅拌装置内用净水冲洗并搅拌1h，采用真空干燥机真空干燥即可得到初次除杂的石英砂；
(5)磁选：采用磁选机对初次除杂的石英砂进行磁选，剔除带有弱磁性杂物和强磁性杂物；
(6)微波处理：将石英砂放置在微波处理装置内进行微波处理，使石英砂表面出现微裂纹；
(7)煅烧：将微波处理后的石英砂放置到高温煅烧炉内进行梯度煅烧，煅烧完成后进行保温处理；
(8)水淬：将煅烧后的石英砂倒入水淬处理池内进行水淬处理，在水淬过程中通过超声波装置对水淬处理池输出超声波，水淬处理池水淬完成后将石英颗粒从水淬处理池内取出并进行干燥处理；
(9)酸洗：将干燥处理后的石英砂倒入酸洗池中，对酸洗池加入分散剂，配成液固比为1.5:0.6的矿浆，再次球磨后调节料浆的ph为6，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌0.5h，常温浸出；
(10)二次冲洗：重复步骤(4)的操作，烘干后得到高纯度石英砂并存储。
进一步改进地，步骤(2)中采用磁选机湿式磁选除去磁性杂质，除杂时间为1.5h。
进一步改进地，步骤(4)中在搅拌过程中进行曝气除杂，过滤掉石英砂表面附着的黏土和泥土类颗粒。
进一步改进地，步骤(6)中微波频率为915MHz，微波处理时间为10min。
进一步改进地，步骤(7)中梯度煅烧以4℃/min升温至500℃并保温28min后，以4℃/min升温至780℃，立即以10℃/min快速升温至1050～1200℃，保温30/m。
进一步改进地，步骤(8)中超声波频率为25KHZ，液位深度为1m。
进一步改进地，步骤(9)中浸出剂为混合酸溶液，混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1；助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1份、硫酸份、过氧化钙0.1份、表面活性剂0.1份、羟丙基甲基纤维素0.02。
实施例四
一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：
(1)选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在98％以上的石英原矿石；
(2)粉碎：将石英砂矿石进行破碎，制备成156目的石英砂；
(3)研磨：通过球磨机干法球磨2h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为70目的精制石英砂；
(4)一次冲洗：将精制石英砂投入搅拌装置内用净水冲洗并搅拌2h，采用真空干燥机真空干燥即可得到初次除杂的石英砂；
(5)磁选：采用磁选机对初次除杂的石英砂进行磁选，剔除带有弱磁性杂物和强磁性杂物；
(6)煅烧：将处理后的石英砂放置到高温煅烧炉内进行煅烧，煅烧完成后进行保温处理；
(7)水淬：将煅烧后的石英砂倒入水淬处理池内进行水淬处理，在水淬过程中通过超声波装置对水淬处理池输出超声波，水淬处理池水淬完成后将石英颗粒从水淬处理池内取出并进行干燥处理；
(8)酸洗：将干燥处理后的石英砂倒入酸洗池中，对酸洗池加入分散剂，配成液固比为1.5:0.6的矿浆，再次球磨后调节料浆的ph为9，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌0.5h，常温浸出；
(9)二次冲洗：重复步骤(4)的操作，烘干后得到高纯度石英砂并存储。
进一步改进地，步骤(2)中采用磁选机湿式磁选除去磁性杂质，除杂时间为3h。
进一步改进地，步骤(6)中煅烧以8℃/min升温至500℃，保温30～45/m。
进一步改进地，步骤(7)中超声波频率为30KHZ，液位深度为3m。
进一步改进地，步骤(8)中浸出剂为混合酸溶液，混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1；助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1～2份、硫酸2～8份、过氧化钙0.1～0.4份、表面活性剂0.1～0.3份、羟丙基甲基纤维素0.02～0.05。
实施例1-3和对比例4工艺提纯后的石英砂的纯度如下表所示：
| 提纯后石英砂中SiO<sub>2</sub>含量 | 提纯后石英砂中Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量 | |
| 实施例一 | ≥98％ | ≤0.013％ |
| 实施例二 | ≥99.92％ | ≤0.016％ |
| 实施例三 | ≥99.90％ | ≤0.018％ |
| 实施例四(对比) | ≤98.88％ | ≥0.022％ |
实施例1-3中工艺提纯后的石英砂二氧化硅含量达到99.9％以上，而实施例4(对比例)中的二氧化硅含量最大值仅为98.88％，这表明通过微波处理后的石英砂，能够使留存在砂体内部的杂质暴露，便于后续煅烧、水淬、酸洗对杂质的清理，提高石英砂纯度。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，包括如下步骤：
(1)选矿：选取铝、铁、钙、镁、钛、铜、锂、钠、钾、硼元素含量总数在45ppm以下，二氧化硅含量在98％以上的石英原矿石；
(2)粉碎：将石英砂矿石进行破碎，制备成40～180目的石英砂；
(3)研磨：通过球磨机干法球磨1～3h，磨矿后对所得的石英粉体利用振动筛湿法筛分，得到粒度为70～130目的精制石英砂；
(4)一次冲洗：将精制石英砂投入搅拌装置内用净水冲洗并搅拌1～2h，采用真空干燥机真空干燥即可得到初次除杂的石英砂；
(5)磁选：采用磁选机对初次除杂的石英砂进行磁选，剔除带有弱磁性杂物和强磁性杂物；
(6)微波处理：将石英砂放置在微波处理装置内进行微波处理，使石英砂表面出现微裂纹；
(7)煅烧：将微波处理后的石英砂放置到高温煅烧炉内进行梯度煅烧，煅烧完成后进行保温处理；
(8)水淬：将煅烧后的石英砂倒入水淬处理池内进行水淬处理，在水淬过程中通过超声波装置对水淬处理池输出超声波，水淬处理池水淬完成后将石英颗粒从水淬处理池内取出并进行干燥处理；
(9)酸洗：将干燥处理后的石英砂倒入酸洗池中，对酸洗池加入分散剂，配成液固比为1.5:0.6的矿浆，再次球磨后调节料浆的ph为6～9，然后同时加入浸出剂和助浸剂，搅拌0.5～1.5h，常温浸出；
(10)二次冲洗：重复步骤(4)的操作，烘干后得到高纯度石英砂并存储。
2.根据权利要求1所述的一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，其特征在于：步骤(2)中采用磁选机湿式磁选除去磁性杂质，除杂时间为1.5～3h。
3.根据权利要求1所述的一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，其特征在于：步骤(4)中在搅拌过程中进行曝气除杂，过滤掉石英砂表面附着的黏土和泥土类颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，其特征在于：步骤(6)中微波频率为915～2450MHz，微波处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，其特征在于：步骤(7)中所述梯度煅烧以4～8℃/min升温至500℃并保温28～35min后，以4～5℃/min升温至780℃，立即以10～12℃/min快速升温至1050～1200℃，保温30～45/m。
6.根据权利要求1所述的一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，其特征在于：步骤(8)中超声波频率为25～40KHZ，液位深度为1～4m。
7.根据权利要求1所述的一种生产高纯石英砂的制备处理工艺，其特征在于：步骤(9)中所述浸出剂为混合酸溶液，所述混合酸为草酸、硫氰酸的混合物，所述混合酸中草酸与硫氰酸的体积之比为1:1；所述助浸剂以重量份计包括如下成分：十二烷基磺酸钠1～2份、硫酸2～8份、过氧化钙0.1～0.4份、表面活性剂0.1～0.3份、羟丙基甲基纤维素0.02～0.05。
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