CN116874170A - 一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，包括以下方法，S1，对废弃石英坩埚进行物理破碎处理，破碎的粒度为：0.3‑1.4cm—40‑50％，粒度为：0.1‑0.3cm—20‑30％粒度为：＜0.1cm—20‑30％；S2,对碎渣原料，进行热处理；S3，对破碎后的原料进行球磨处理，将颗粒料加入球磨机湿磨5‑8h后出料，过筛网，控制颗粒直径小于0.05cm；S4，配置酸性溶液，并对颗粒废料进行充分浸泡，浸泡去除杂质后；S5，配置碱性溶液；S6，将废弃原材料送入电炉，在高于1760℃以上温度熔融，即得熔融石英。本发明对废气坩埚进行回收，并利用其作为原料石，进行充分的酸洗和碱洗，去除杂质，最后再经过煅烧，制做出高纯的熔融石英石，有效的解决了废弃坩埚，资源得到合理利用，整体工艺较为环保。

Description

一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法
技术领域
本发明涉及熔融石英加工技术领域，尤其是一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法。
背景技术
石英坩埚，具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点，应用越来越广泛，石英坩埚可在1450度以下使用，分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶硅，发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今，世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明石英坩埚。具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点，国内石英坩埚的传统检测，一般都是应用较为大型显微镜等检测仪器，主要是在实验室对石英坩埚进行检测。
目前在制作生产石英坩埚的过程中，会产生较多的残次品及残渣，这些残渣遗弃造成较多资源浪费，并且一些实验室废弃的石英坩埚材料无法进行二次回收再制造利用，整体不够环保，针对以上的问题，在这里我们提出一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术不足，本发明提供了一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，解决了：目前在制作生产石英坩埚的过程中，会产生较多的残次品及残渣，这些残渣遗弃造成较多资源浪费，并且一些实验室废弃的石英坩埚材料无法进行二次回收再制造利用，整体不够环保的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，包括以下方法，
S1，对废弃石英坩埚进行物理破碎处理，破碎的粒度为：0.3-1.4cm—40-50％，粒度为：0.1-0.3cm—20-30％粒度为：＜0.1cm—20-30％；
S2,对碎渣原料，进行热处理，先注入酸性气体进行加热，输入酸性蒸汽的温度为110-130℃，热处理30min后，再注入水蒸气进行预热，保持注入每吨3L的注入量，持续45min；
S3，对破碎后的原料进行球磨处理，将颗粒料加入球磨机湿磨5-8h后出料，过筛网，控制颗粒直径小于0.05cm；
S4，配置酸性溶液，并对颗粒废料进行充分浸泡，浸泡去除杂质后，用清水清洗处理备用；
S5，配置碱性溶液，对酸洗后的废料进行碱洗，然后清水冲洗，然后进行加热去除水分，充分干燥备用；
S6，将废弃原材料送入电炉，在高于1760℃以上温度熔融，即得熔融石英。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S1中，一级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为40-80mm，二级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为10-30mm，圆锥式破碎机破碎后原料渣的颗粒度为1-10mm，并且在每级颚破后通过设置在皮带机上的电磁除铁器对原料渣进行除铁处理。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S2中，所述酸性气体为醋酸、盐酸、硝酸中的一种，处理后的尾矿，需要将放置于恒温干燥箱中，在120℃的条件下静置持续2h。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S3中，球磨过程中，采用直径为12-60mm的硬质合金圆球，该合金球直径的正负偏差≤0.1mm；用酒精或者甲醇作研磨介质；搅拌臂的转速为120-180转/分钟，球磨时间为2-4h。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S4中，将待清洗的废原料依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗；所述酸洗液I为硫酸与水以体积比为1：(10～15)配制得到的硫酸水溶液；所述酸洗液II为盐酸与水以体积比为1：(10～20)配制得到的盐酸水溶液；所述酸洗液II的酸洗时间为2-5min；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(30～60)配制得到的硝酸醇溶液；所述酸洗液III的酸洗时间为3-6min。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S5中，碱洗的过程中，配置无酸洗池溶液，无酸洗池溶液配比：每立方水加入氢氧化钠30-50KG、硅酸钠25-30KG、磷酸三钠15-30KG，碳酸氢钠5-10KG、碳酸钙15-20KG、硫酸钠10-15KG，无酸洗池溶液配比后保证PH≥8.5，温度保持≥80℃。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S6中，加热过程中，采用石墨电极石英熔融炉进行高温熔融，高温熔融时，石墨电极石英熔融炉装填有保温砂，所述保温砂为纯度99.3％的二氧化硅。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S6中，在加热过程中不断注入惰性气体氩气。
(三)有益效果
本发明提供了一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法。具备以下
有益效果：
本发明对废气坩埚进行回收，并利用其作为原料石，进行充分的酸洗和碱洗，去除杂质，最后再经过煅烧，制做出高纯的熔融石英石，有效的解决了废弃坩埚，资源得到合理利用，整体工艺较为环保。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，包括以下方法，
S1，对废弃石英坩埚进行物理破碎处理，破碎的粒度为：0.3-1.4cm—40-50％，粒度为：0.1-0.3cm—20-30％粒度为：＜0.1cm—20-30％；
S2,对碎渣原料，进行热处理，先注入酸性气体进行加热，输入酸性蒸汽的温度为110-130℃，热处理30min后，再注入水蒸气进行预热，保持注入每吨3L的注入量，持续45min；
S3，对破碎后的原料进行球磨处理，将颗粒料加入球磨机湿磨5-8h后出料，过筛网，控制颗粒直径小于0.05cm；
S4，配置酸性溶液，并对颗粒废料进行充分浸泡，浸泡去除杂质后，用清水清洗处理备用；
S5，配置碱性溶液，对酸洗后的废料进行碱洗，然后清水冲洗，然后进行加热去除水分，充分干燥备用；
S6，将废弃原材料送入电炉，在高于1760℃以上温度熔融，即得熔融石英。
步骤S1中，一级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为40-80mm，二级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为10-30mm，圆锥式破碎机破碎后原料渣的颗粒度为1-10mm，并且在每级颚破后通过设置在皮带机上的电磁除铁器对原料渣进行除铁处理。
步骤S2中，所述酸性气体为醋酸、盐酸、硝酸中的一种，处理后的尾矿，需要将放置于恒温干燥箱中，在120℃的条件下静置持续2h。
步骤S3中，球磨过程中，采用直径为12-60mm的硬质合金圆球，该合金球直径的正负偏差≤0.1mm；用酒精或者甲醇作研磨介质；搅拌臂的转速为120-180转/分钟，球磨时间为2-4h。
步骤S4中，将待清洗的废原料依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗；所述酸洗液I为硫酸与水以体积比为1：(10～15)配制得到的硫酸水溶液；所述酸洗液II为盐酸与水以体积比为1：(10～20)配制得到的盐酸水溶液；所述酸洗液II的酸洗时间为2-5min；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(30～60)配制得到的硝酸醇溶液；所述酸洗液III的酸洗时间为3-6min。
步骤S5中，碱洗的过程中，配置无酸洗池溶液，无酸洗池溶液配比：每立方水加入氢氧化钠30-50KG、硅酸钠25-30KG、磷酸三钠15-30KG，碳酸氢钠5-10KG、碳酸钙15-20KG、硫酸钠10-15KG，无酸洗池溶液配比后保证PH≥8.5，温度保持≥80℃。
步骤S6中，加热过程中，采用石墨电极石英熔融炉进行高温熔融，高温熔融时，石墨电极石英熔融炉装填有保温砂，所述保温砂为纯度99.3％的二氧化硅。
步骤S6中，在加热过程中不断注入惰性气体氩气。
实施例一
一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，包括以下方法，
先对废弃石英坩埚进行物理破碎处理，破碎的粒度为：0.3-1.4cm—40-50％，粒度为：0.1-0.3cm—20-30％粒度为：＜0.1cm—20-30％，一级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为80mm，二级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为30mm，圆锥式破碎机破碎后原料渣的颗粒度为10mm，并且在每级颚破后通过设置在皮带机上的电磁除铁器对原料渣进行除铁处理；对碎渣原料，进行热处理，先注入酸性气体进行加热，所述酸性气体为醋酸、盐酸、硝酸中的一种，处理后的尾矿，需要将放置于恒温干燥箱中，在120℃的条件下静置持续2h，输入酸性蒸汽的温度为130℃，热处理30min后，再注入水蒸气进行预热，保持注入每吨3L的注入量，持续45min；对破碎后的原料进行球磨处理，将颗粒料加入球磨机湿磨8h后出料，过筛网，控制颗粒直径小于0.05cm，球磨过程中，采用直径为60mm的硬质合金圆球，该合金球直径的正负偏差≤0.1mm；用酒精或者甲醇作研磨介质；搅拌臂的转速为180转/分钟，球磨时间为4h；配置酸性溶液，将待清洗的废原料依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗；所述酸洗液I为硫酸与水以体积比为1：(10～15)配制得到的硫酸水溶液；所述酸洗液II为盐酸与水以体积比为1：(10～20)配制得到的盐酸水溶液；所述酸洗液II的酸洗时间为5min；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(30～60)配制得到的硝酸醇溶液；所述酸洗液III的酸洗时间为6min；配置碱性溶液，对酸洗后的废料进行碱洗，碱洗的过程中，配置无酸洗池溶液，无酸洗池溶液配比：每立方水加入氢氧化钠50KG、硅酸钠30KG、磷酸三钠30KG，碳酸氢钠10KG、碳酸钙20KG、硫酸钠15KG，无酸洗池溶液配比后保证PH≥8.5，温度保持≥80℃，然后清水冲洗，然后进行加热去除水分，充分干燥备用；将废弃原材料送入电炉，在高于1760℃以上温度熔融，加热过程中，采用石墨电极石英熔融炉进行高温熔融，高温熔融时，石墨电极石英熔融炉装填有保温砂，所述保温砂为纯度99.3％的二氧化硅，在加热过程中不断注入惰性气体氩气即得熔融石英。
实施例二
一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，包括以下方法，
先对废弃石英坩埚进行物理破碎处理，破碎的粒度为：0.3-1.4cm—40-50％，粒度为：0.1-0.3cm—20-30％粒度为：＜0.1cm—20-30％，一级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为40mm，二级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为10mm，圆锥式破碎机破碎后原料渣的颗粒度为1mm，并且在每级颚破后通过设置在皮带机上的电磁除铁器对原料渣进行除铁处理；对碎渣原料，进行热处理，先注入酸性气体进行加热，所述酸性气体为醋酸、盐酸、硝酸中的一种，处理后的尾矿，需要将放置于恒温干燥箱中，在120℃的条件下静置持续2h，输入酸性蒸汽的温度为110℃，热处理30min后，再注入水蒸气进行预热，保持注入每吨3L的注入量，持续45min；对破碎后的原料进行球磨处理，将颗粒料加入球磨机湿磨5h后出料，过筛网，控制颗粒直径小于0.05cm，球磨过程中，采用直径为12mm的硬质合金圆球，该合金球直径的正负偏差≤0.1mm；用酒精或者甲醇作研磨介质；搅拌臂的转速为120转/分钟，球磨时间为2h；配置酸性溶液，将待清洗的废原料依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗；所述酸洗液I为硫酸与水以体积比为1：(10～15)配制得到的硫酸水溶液；所述酸洗液II为盐酸与水以体积比为1：(10～20)配制得到的盐酸水溶液；所述酸洗液II的酸洗时间为2min；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(30～60)配制得到的硝酸醇溶液；所述酸洗液III的酸洗时间为3min；配置碱性溶液，对酸洗后的废料进行碱洗，碱洗的过程中，配置无酸洗池溶液，无酸洗池溶液配比：每立方水加入氢氧化钠30KG、硅酸钠25KG、磷酸三钠15KG，碳酸氢钠5KG、碳酸钙15KG、硫酸钠10KG，无酸洗池溶液配比后保证PH≥8.5，温度保持≥80℃，然后清水冲洗，然后进行加热去除水分，充分干燥备用；将废弃原材料送入电炉，在高于1760℃以上温度熔融，加热过程中，采用石墨电极石英熔融炉进行高温熔融，高温熔融时，石墨电极石英熔融炉装填有保温砂，所述保温砂为纯度99.3％的二氧化硅，在加热过程中不断注入惰性气体氩气即得熔融石英。
产品的对比参数表格如下：
二氧化硅含量 铁的含量
实施例一 大于99.7％ 小于0.3％
实施例二 大于99.8％ 小于0.2％
。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于：包括以下方法，
S1，对废弃石英坩埚进行物理破碎处理，破碎的粒度为：0.3-1.4cm—40-50％，粒度为：0.1-0.3cm—20-30％粒度为：＜0.1cm—20-30％；
S2,对碎渣原料，进行热处理，先注入酸性气体进行加热，输入酸性蒸汽的温度为110-130℃，热处理30min后，再注入水蒸气进行预热，保持注入每吨3L的注入量，持续45min；
S3，对破碎后的原料进行球磨处理，将颗粒料加入球磨机湿磨5-8h后出料，过筛网，控制颗粒直径小于0.05cm；
S4，配置酸性溶液，并对颗粒废料进行充分浸泡，浸泡去除杂质后，用清水清洗处理备用；
S5，配置碱性溶液，对酸洗后的废料进行碱洗，然后清水冲洗，然后进行加热去除水分，充分干燥备用；
S6，将废弃原材料送入电炉，在高于1760℃以上温度熔融，即得熔融石英。
2.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S1中，步骤S1中，一级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为40-80mm，二级颚式破碎机破碎后的原料渣的颗粒度为10-30mm，圆锥式破碎机破碎后原料渣的颗粒度为1-10mm，并且在每级颚破后通过设置在皮带机上的电磁除铁器对原料渣进行除铁处理。
3.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸性气体为醋酸、盐酸、硝酸中的一种，处理后的尾矿，需要将放置于恒温干燥箱中，在120℃的条件下静置持续2h。
4.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S3中，球磨过程中，采用直径为12-60mm的硬质合金圆球，该合金球直径的正负偏差≤0.1mm；用酒精或者甲醇作研磨介质；搅拌臂的转速为120-180转/分钟，球磨时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S4中，将待清洗的废原料依次使用酸洗液I、酸洗液II和酸洗液III进行酸洗，最后进行水洗；所述酸洗液I为硫酸与水以体积比为1：(10～15)配制得到的硫酸水溶液；所述酸洗液II为盐酸与水以体积比为1：(10～20)配制得到的盐酸水溶液；所述酸洗液II的酸洗时间为2-5min；所述酸洗液III为硝酸与醇类溶剂以体积比为1：(30～60)配制得到的硝酸醇溶液；所述酸洗液III的酸洗时间为3-6min。
6.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S5中，碱洗的过程中，配置无酸洗池溶液，无酸洗池溶液配比：每立方水加入氢氧化钠30-50KG、硅酸钠25-30KG、磷酸三钠15-30KG，碳酸氢钠5-10KG、碳酸钙15-20KG、硫酸钠10-15KG，无酸洗池溶液配比后保证PH≥8.5，温度保持≥80℃。
7.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S6中，加热过程中，采用石墨电极石英熔融炉进行高温熔融，高温熔融时，石墨电极石英熔融炉装填有保温砂，所述保温砂为纯度99.3％的二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法，其特征在于，步骤S6中，在加热过程中不断注入惰性气体氩气。
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