CN110963498B - 一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂 - Google Patents

一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂。所述工艺包括预处理、煅烧、过筛、酸浸和清洗的步骤，其中煅烧和酸浸步骤进行迭代处理。本发明以石英砂精矿为原料，在改进的水热法基础上，通过对关键步骤的科学迭代处理工艺，对石英砂进行提纯，充分发挥了高温煅烧和水热酸浸过程对石英砂的纯化作用，使杂质去除效益得到最大化。本发明得到的高纯石英砂纯度不低于99.998%且杂质含量低于20ppm，能满足半导体行业的使用需求。

Description

一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂
技术领域
本发明涉及石英砂矿物提纯技术领域，更具体地，涉及一种迭代水热法提纯石英砂的工艺及高纯石英砂。
背景技术
随着不可再生的一次性传统化石能源资源减少，寻找新的能源与绿色能源技术成为目前世界性重大方向。当前新能源开发的首选，尤其是太阳能，需要大量高档全透明石英材料。高档全透明石英材料是集成电路中半导体产业制造的基础材料，中国高档全透明石英材料在一定意义上肩负支撑国家半导体发展的重任。
我国二十世纪有高档全透明石英材料以来，一直通过反复酸洗、高温煅烧、水淬、研磨、筛选、“王水”浸泡、清洗、干燥等传统工艺制备，但其制备工艺复杂、周期长、对环境的污染性大，更重要的是很难有效去除石英内部的包裹杂质，特别是对内部的Fe、Al、Mg等金属杂质去除效果不理想，石英砂的纯度难以满足半导体等高科技行业的使用要求。传统工艺通常使用氢氟酸对石英砂进行提纯处理，由于氢氟酸对二氧化硅会有腐蚀作用，对石英砂造成不同程度的破坏，影响成品率。因此，随着高科技的发展以及对环境提出越来越高的要求，急需一种新的石英砂提纯工艺，从根本上解决生态环境和人身健康等问题，进一步推动高档全透明石英材料产品质量升级、大幅度降低成本、节约能源，对我国后续相关高科技产业如半导体集成电路等实现良性循环等具有很好的技术经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于针对石英砂提纯技术的不足，提供一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，在改进的水热法基础上，通过迭代法的复合工艺，避免使用“王水”或氢氟酸作为酸浸用酸，有效提高了石英砂的纯度并克服酸浸过程中消解作用。
本发明的另一目的在于提供上述提纯工艺得到的高纯石英砂，高纯石英砂的纯度不低于99.998%且杂质含量低于20 ppm，很好地满足半导体行业的使用要求。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，包括以下步骤：
S1.预处理：将石英砂精矿进行浸泡清洗、脱泥、冲洗、干燥处理；
S2.煅烧：将预处理后的石英砂放入真空烧结炉内煅烧炼化，然后迅速进行水淬破碎处理，经过真空干燥后得石英砂颗粒；
S3.酸浸：将石英砂颗粒加入到盛有酸浸液的水热反应釜中，并放置在真空干燥箱内进行酸浸反应；
S4.迭代：将步骤S3中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后进行真空干燥，重复步骤S2和S3；
S5.过筛：将步骤S4处理后的石英砂颗粒过筛，获得具有一定目数的石英砂颗粒；
S6.清洗：将过筛后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后进行真空干燥，得高纯石英砂材料。
本发明通过初次煅烧使石英砂精矿中的气液包裹体受热、内部压力增大而破裂，在煅烧过程中触发晶形变化，使内部包裹的金属杂质向外扩散迁移，有利于进一步提纯；再通过迭代煅烧诱使杂质从石英砂中析出，同时使晶界面产生断裂，提高酸浸的效果。本发明科学采用迭代和水热法结合，使得酸浸过程中，不需要使用对环境和人体造成重大危害的王水或氢氟酸，在具有非常重要的环保意义同时保障达到提纯石英砂现有高纯质量水平甚至超过现有高纯质量水平。
进一步地，步骤S1中所述浸泡清洗过程在超声波清洗机中完成，所述清洗过程的温度为60~80℃，时间为30~120min，固液比为1:5~7。
进一步地，步骤S1中所述浸泡清洗过程所用的清洗液包括0.5~2%海藻酸钠、0.5~2%乙酸和去离子水，其pH为6~9。
进一步地，步骤S2中所述煅烧炼化过程的工艺参数如下：温度为900~1200℃，时间为2~6h，烧结气氛为真空烧结或氩气烧结。
进一步地，步骤S3中所述酸浸液为硫酸、盐酸、碳酸、草酸、柠檬酸和磷酸中的任意两种或多种所组成的混合酸。
优选地，所述酸浸液中硫酸、盐酸、碳酸、草酸、柠檬酸和磷酸的质量分数分别为8~15wt.%、0~2wt.%、0~12wt.%、0~15wt.%、0~6wt.%、0~4wt.%。
进一步地，所述酸浸液与水热反应釜的体积比为1~3:5。
进一步地，骤S4所述重复过程中，石英砂的煅烧温度为800~1000℃，时间为1~2h。
进一步地，步骤S5中所用筛网为80~280目。
本发明提供一种根据上述迭代水热法提纯石英砂的工艺制备得到的高纯石英砂。所述石英砂的纯度达到99.998%，杂质含量低于20 ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在迭代处理的协同效果下，实现了可利用普通的酸或者混合酸进行酸浸处理，取代对生态环境和人身健康造成重大危害的氢氟酸和硝酸以及硝酸和盐酸组成的“王水”的使用，具有重要的环保意义。本发明工艺不需要使用氢氟酸，避免了氢氟酸对SiO2的消解作用，成品率为100%。
本发明采用的迭代法充分发挥了高温煅烧和水热酸浸过程对石英砂的纯化作用，使杂质去除效益得到最大化，并且简单易行。本发明初次煅烧使石英砂精矿中的气液包裹体受热、内部压力增大而破裂，以及利用相变及热膨胀而产生的晶界应力使其晶粒之间裂开而便于粉碎，同时高温煅烧所触发的晶形变化过程也有利于金属杂质的扩散迁移，酸浸之后再进行迭代煅烧的益处在于不断诱使杂质的析出以及沿晶界面产生断裂，从而提高酸浸的效果。
本发明采用迭代法和水热法相结合的复合工艺对石英砂精矿进行提纯，通过设计合理的迭代处理方法，提高了水热法中的酸浸效果，在温和的条件下能够显著提高石英砂精矿的品位，以获得纯度达到99.998%以上、杂质含量低于20 ppm的高纯石英砂，从而很好地满足我国半导体行业的使用要求和生产环保要求。
附图说明
图1为迭代水热法提纯石英砂的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明进一步描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，以SiO2≥99%，Fe2O3≤0.003%的石英砂精矿为原材料，包括以下步骤：
S1.预处理：将石英砂精矿放入超声波清洗剂中，用浓度0.5%的海藻酸钠水溶液、浓度0.5%的乙酸水溶液组成的清洗液进行浸泡清洗、脱泥，清洗液pH为6，清洗过程中温度为60℃，时间为60min，固液体积比为1:7，然后用去离子水冲洗干净，并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理；
S2.煅烧：将预处理后的石英砂放入真空烧结炉内煅烧炼化，烧结温度为1100℃，烧结时间为4h，烧结后迅速进行水淬破碎处理并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理，得石英砂颗粒；
S3.酸浸：将石英砂颗粒加入到盛有酸浸液的水热反应釜中，并放置在真空干燥箱内进行酸浸反应，其中，酸浸液为12wt.%的硫酸、0.8%wt的盐酸、6wt.%的草酸和1.2wt.%的磷酸，酸浸液与水热反应釜的体积比为3:5，反应温度为60℃，反应时间为2 h，反应压力为3.5MPa；
S4.迭代：将步骤S3中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，重复4次煅烧和酸浸步骤，其中第一次煅烧和酸浸温度分别为900℃、60℃，时间均为1h，第二次煅烧和酸浸的温度分别为800℃、50℃，时间分别为1h、0.5h，第三次煅烧和酸浸温度分别为1000℃、80℃，时间均为1h，第四次煅烧和酸浸温度分别为950℃、60℃，时间分别为1.5h、0.5h；
S5.过筛：将步骤S4处理后的石英砂颗粒过180目筛；
S6.清洗：将过筛后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，得高纯石英砂材料。
实施例2
本实施例提供一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，以SiO2≥99%，Fe2O3≤0.003%的石英砂精矿为原材料，包括以下步骤：
S1.预处理：将石英砂精矿放入超声波清洗剂中，用浓度1.5%的海藻酸钠水溶液、浓度1%的乙酸水溶液组成的清洗液进行浸泡清洗、脱泥，清洗液pH为8.5，清洗过程中温度为80℃，时间为30min，固液体积比为1:6，然后用去离子水冲洗干净，并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理；
S2.煅烧：将预处理后的石英砂放入真空烧结炉内通入氩气后煅烧炼化，烧结温度为1200℃，烧结时间为3h，烧结后迅速进行水淬破碎处理并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理，得石英砂颗粒；
S3.酸浸：将石英砂颗粒加入到盛有酸浸液的水热反应釜中，并放置在真空干燥箱内进行酸浸反应，其中，酸浸液为14wt.%的硫酸和8wt.%的草酸，酸浸液与水热反应釜的体积比为2:5，反应温度为65℃，反应时间为2 h，反应压力为3MPa；
S4.迭代：将步骤S3中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，重复2次煅烧和酸浸步骤，其中第一次煅烧和酸浸温度分别为1000℃、60℃，时间均为1h，第二次煅烧和酸浸的温度分别为800℃、50℃，时间分别为1h、0.5h；
S5.过筛：将步骤S4处理后的石英砂颗粒过220目筛；
S6.清洗：将过筛后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，得高纯石英砂材料。
实施例3
本实施例提供一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，以SiO2≥99%，Fe2O3≤0.003%的石英砂精矿为原材料，包括以下步骤：
S1.预处理：将石英砂精矿放入超声波清洗剂中，用浓度2%的海藻酸钠水溶液、浓度2%的乙酸水溶液组成的清洗液进行浸泡清洗、脱泥，清洗液pH为9，清洗过程中温度为75℃，时间为90min，固液体积比为1:5，然后用去离子水冲洗干净，并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理；
S2.煅烧：将预处理后的石英砂放入真空烧结炉内煅烧炼化，烧结温度为1000℃，烧结时间为6h，烧结后迅速进行水淬破碎处理并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理，得石英砂颗粒；
S3.酸浸：将石英砂颗粒加入到盛有酸浸液的水热反应釜中，并放置在真空干燥箱内进行酸浸反应，其中，酸浸液为10wt.%的硫酸、1.8%wt的盐酸、3wt.%的柠檬酸和10wt.%的草酸，酸浸液与水热反应釜的体积比为2.5:5，反应温度为65℃，反应时间为2 h，反应压力为3MPa；
S4.迭代：将步骤S3中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，重复3次煅烧和酸浸步骤，其中第一次煅烧和酸浸温度分别为900℃、60℃，时间分别为2h、1h，第二次煅烧和酸浸的温度分别为900℃、70℃，时间分别为1h、0.5h，第三次煅烧和酸浸温度分别为1000℃、60℃，时间均为1h；
S5.过筛：将步骤S4处理后的石英砂颗粒过80目筛；
S6.清洗：将过筛后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，得高纯石英砂材料。
实施例4
本实施例提供一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，以SiO2≥99%，Fe2O3≤0.003%的石英砂精矿为原材料，包括以下步骤：
S1.预处理：将石英砂精矿放入超声波清洗剂中，用浓度0.5%的海藻酸钠水溶液、浓度0.5%的乙酸水溶液组成的清洗液进行浸泡清洗、脱泥，清洗液pH为6，清洗过程中温度为80℃，时间为120min，固液体积比为1:7，然后用去离子水冲洗干净，并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理；
S2.煅烧：将预处理后的石英砂放入真空烧结炉内煅烧炼化，烧结温度为900℃，烧结时间为2h，烧结后迅速进行水淬破碎处理并放入真空干燥箱内在50℃下干燥处理，得石英砂颗粒；
S3.酸浸：将石英砂颗粒加入到盛有酸浸液的水热反应釜中，并放置在真空干燥箱内进行酸浸反应，其中，酸浸液为15wt.%的硫酸、10wt.%的碳酸和1wt.%的磷酸，酸浸液与水热反应釜的体积比为1:5，反应温度为60℃，反应时间为2 h，反应压力为3.5MPa；
S4.迭代：将步骤S3中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，重复2次煅烧和酸浸步骤，其中第一次煅烧和酸浸温度分别为900℃、60℃，时间均为1h，第二次煅烧和酸浸的温度分别为800℃、50℃，时间分别为1h、0.5h；
S5.过筛：将石英砂颗粒过280目筛；
S6.清洗：将步骤S5中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后放入真空干燥箱在50℃下进行干燥处理，得高纯石英砂材料。
对比例1
本对比例参照实施例4，提供一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，与实施例4的不同之处在于，未进行步骤S4。
对实施例1~4和对比例1制备的高纯石英砂的二氧化硅以及主要杂质金属的含量进行ICP-MS分析检测，结果如表1所示。
表1
二氧化硅含量 杂质金属含量
实施例1 99.9982% 16.3ppm
实施例2 99.9986% 13.1ppm
实施例3 99.999% 9.5ppm
实施例4 99.9988% 10.1ppm
对比例1 99.9928% 63.6ppm
实施例1~4制备的高纯石英砂纯度不低于99.998%，且杂质含量低，结合对比例1的结果可看出，本发明中通过迭代水热法对石英砂重复煅烧和酸浸，诱使杂质的析出以及沿晶界面产生断裂，强化了石英砂颗粒的除杂效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种迭代水热法提纯石英砂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.预处理：将石英砂精矿进行浸泡清洗、脱泥、冲洗、干燥处理；
S2.煅烧：将预处理后的石英砂放入真空烧结炉内煅烧炼化，然后迅速进行水淬破碎处理，经过真空干燥后得石英砂颗粒；
S3.酸浸：将石英砂颗粒加入到盛有酸浸液的水热反应釜中，并放置在真空干燥箱内进行酸浸反应，步骤S3中所述酸浸液为硫酸、盐酸、碳酸、草酸、柠檬酸和磷酸中的任意两种或多种所组成的混合酸，所述酸浸液为质量分数分别为12wt.%的硫酸、0.8wt.%的盐酸、6wt.%的草酸和1.2wt.%的磷酸或酸浸液为14wt.%的硫酸和8wt.%的草酸或酸浸液为10wt.%的硫酸、1.8wt.%的盐酸、3wt.%的柠檬酸和10wt.%的草酸或酸浸液为15wt.%的硫酸、10wt.%的碳酸和1wt.%的磷酸；
S4.迭代：将步骤S3中处理后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后进行真空干燥，重复步骤S2和S3，所述步骤S4所述重复的重复次数为2~4次，步骤S4所述重复的过程中，石英砂的煅烧温度为800~1000℃，煅烧时间为1~2h；
S5.过筛：将步骤S4处理后的石英砂颗粒过筛，获得具有一定目数的石英砂颗粒；
S6.清洗：将过筛后的石英砂颗粒在超声波条件下用去离子水冲洗，直至清洗废液为中性，然后进行真空干燥，得高纯石英砂材料。
2.根据权利要求1所述的迭代水热法提纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S1中所述浸泡清洗过程在超声波清洗机中完成，所述清洗过程的温度为60~80℃，时间为30~120min，固液比为1:5~7。
3.根据权利要求1所述的迭代水热法提纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S1中所述浸泡清洗过程所用的清洗液包括0.5~2%海藻酸钠、0.5~2%乙酸和去离子水，其pH为6~9。
4.根据权利要求1所述的迭代水热法提纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S2中所述煅烧炼化过程的工艺参数如下：温度为900~1200℃，时间为2~6h，烧结气氛为真空烧结或氩气烧结。
5.根据权利要求1所述的迭代水热法提纯石英砂的工艺，其特征在于，所述酸浸液与水热反应釜的体积比为1~3:5。
6.根据权利要求1所述的迭代水热法提纯石英砂的工艺，其特征在于，步骤S5中所用筛网为80~280目。
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