CN110127708B - 一种SiO2纯度≥99.99％高纯石英砂的提纯方法 - Google Patents

一种SiO2纯度≥99.99％高纯石英砂的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiO2纯度≥99.99％高纯石英砂的提纯方法，包括以下步骤：(1)浮选——多次浮选分离去除长石颗粒及层状铝硅酸盐矿物颗粒杂质；(2)高温活化与水淬冷却；(3)高温碱洗除杂；(4)高温氧化酸洗除杂；(5)超声波多次洗涤、脱水及干燥；(6)高温加热及氯化除杂。本发明的有益效果：使99.5％的原料石英砂经提纯后得到了99.99％的高纯石英砂，显著提高企业的经济效益；探索出了去除石英颗粒中气、液、固杂质包裹体的新方法；把石英颗粒晶型转换的温度提高到1600℃使其晶格键快速断裂，使晶格中的结构水(羟基)、气体包裹体、液体包裹体快速逸出晶格、金属杂质充分显露出来，再通过高温氯化去除这些金属杂质，提高了产品纯度。

Description

一种SiO2纯度≥99.99％高纯石英砂的提纯方法
技术领域
本发明属于非金属矿深加工技术领域，具体涉及一种SiO2纯度≥99.99％高纯石英砂的提纯方法。
背景技术
石英砂作为一种重要的无机非金属材料，在工业生产行业中的各个领域有着广泛的用途。我国石英岩矿资源非常丰富；主要分布在河北雷庄、山东临沂、江苏东海-宿迁；安徽凤阳、广东河源等地；由于各地的岩矿形成的地质条件的不同，其岩矿中的各种杂质成分也就有显著的不同。如河北雷庄、山东临沂等地所产的石英砂是优质浮法玻璃原料；安徽凤阳所产石英砂是日用玻璃器皿的优质原料；广东河源所产石英砂是超白玻璃、人造石英石板材的优质原料；江苏东海；湖北蕲春、麻城、十堰、河南信阳、安徽太湖等地所产的脉石英石英矿石是石英玻璃、光伏用石英坩埚、电子工业用半导体石英玻璃的优质原料。
目前，河源市的石英矿石为热液充填石英岩矿，其特点是矿石纯度高、杂质少，主要杂质为浸染型三氧化二铁、硅酸盐矿物斜长石和铝硅酸盐矿物伊利石等。目前，该矿石所产石英砂仅作为普通玻璃原料砂、光伏玻璃原料砂、水晶玻璃原料砂等，其部分质量好的尾砂作为陶瓷原料；另外有一部分石英砂经酸洗提纯后作为人造石英石板材用原料砂。当地的石英砂企业曾把该原料石英砂经过工艺化酸洗提纯到纯度为SiO2：99.96％，Fe2O3：0.0020％。虽然石英砂粉超过99.95％的纯度，但是离99.99％高纯石英砂级别要求还是有很大的差距，因而该质量的石英砂其市场价格在2000元左右/吨。而99.99％光伏用高纯度的石英砂的单价为每吨3万元左右。因而低质量的石英砂附加值较低，无法实现最大化经济效益。
经检索暂未利用河源石英砂生产高纯石英砂的相关文献和专利，鉴于此，亟待开发一种可以工业化的、成本低廉的、工艺简单的生成纯度99.99％的高纯石英砂的生产方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种针对性的提纯工艺——利用河源境内的热液充填石英岩矿所产石英砂提纯生产纯度≥99.99％的SiO2的生产方法，以最大化的提高石英砂资源的利用程度，提高石英砂的附加值，进而实现企业利益最大化。
本发明采用层层剥离的办法除杂，具体是：1采用多次浮选去除硅酸盐矿物长石和多次浮选除层状铝硅酸盐矿物---伊利石；2对于残存在石英颗粒中的高岭石、叶腊石、伊利石矿物采用高温(1000-1100℃)活化的办法使其高岭石生产活性氧化铝和活性二氧化硅；使叶腊石和伊利石的骨架结构破坏；然后进行水淬冷却，使石英颗粒中杂质矿物充分显露出来；3 利用活性三氧化二铝、活性二氧化硅和叶腊石、伊利石能在高温(t≥200℃)碱液快速溶解的特性来溶除这些矿物杂质；4对于水淬显露出来的金属杂质矿物及固体包裹体硫化金属矿物杂质，采用混合酸液高温氧化酸洗去除；5，采用超声波洗涤物料，该法能把石英颗粒缝隙中的杂质清洗干净，具有洗涤速度快、效果好、耗水少等特点；6众所周知：α磷石英向α方石英转型的起始温度为1470℃，在此温度下晶型转型的速度非常缓慢，其原因是外部提供的热能不足以使石英颗粒中的硅氧键断裂所需的能量，为了解决这一问题，我们把转型温度提高到1600℃，并在此温度下保温至少一小时。在此温度下，原来在1000-1100℃生成的磷石英能快速向方石英结构转变，在此转变过程中其石英晶格中的硅氧键全部断裂然后再重新构建新的硅氧键；晶格键断裂不仅使残存在晶格中的结构水(羟基)、气体包裹体、液体包裹体快速从中逸出；而且还是原来在晶格外用来平衡Al3+电荷的金属离子充分的显露出来，有利于在高温氯化生成氯盐气体排出石英颗粒，从而达到提纯的目的。
本发明提供的具体方案如下：
一种SiO2纯度≥99.99％高纯石英砂的提纯方法，包括以下步骤：
(1)浮选：多次浮选分离去除长石颗粒及层状铝硅酸盐矿物颗粒杂质；
(2)高温活化与水淬冷却；
(3)高温碱洗除杂；
(4)高温氧化酸洗除杂；
(5)超声波多次洗涤、脱水及干燥；
(6)高温加热及氯化除杂。
上述步骤(1)中浮选的步骤如下：
第一次浮选：将氢氟酸和NaOH/KOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下浮选出长石矿物杂质；
第二次浮选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下浮选，再洗涤至中性后脱水、烘干即可。
上述步骤(2)中高温活化与水淬冷却的步骤如下：将浮选后的物料于温度1000-1100℃下活化180分钟，然后进行水淬降温。
上述步骤(3)中高温碱洗除杂的步骤如下：
(1)将高温活化后的物料于200-250℃，使用3-5wt％的碱液搅拌下碱洗，保温反应2-3 小时；
(2)脱除碱液，再用酸液中和；
(3)用超声波水洗，然后经离心机脱水，再用去离子水洗涤三次即可。
上述步骤(4)中氧化除杂的步骤如下：以卤素酸液和氧化剂配成的混合溶液于200-230℃处理碱洗除杂后的物料，保温反应3-4小时后脱除酸液。
上述酸液为HF与HCl的混合酸；所述氧化剂选自双氧水或二氧化氯水溶液。
上述步骤(5)中超声波多次洗涤、脱水及干燥的步骤如下：将氧化除杂后的物料用清水进行超声波水洗到中性后脱水，再用去离子水或电子级纯水经多次洗涤脱水后使用微波辐照干燥。
上述步骤(6)中高温加热及氯化除杂的步骤如下：将氧化除杂后的物料预热到1600℃，在此温度下使用氯气氯化1-2小时，再冷却到室温即得。
本发明还提供了上述的高纯石英砂的提纯方法在利用以热液充填石英岩矿为原料生产的石英砂进一步提纯的应用。
本发明的有益效果：
(1)使99.5％的原料石英砂经提纯后得到了99.99％的高纯石英砂，显著提高企业的经济效益；
(2)研发出了除石英颗粒中除硅酸盐、层状铝硅酸盐工艺条件；
(3)把超声波清洗技术应用到石英砂的清洗，起到了意想不到的效果；
(4)探索出了去除石英颗粒中气、液、固杂质包裹体的新方法；
(5)把石英颗粒晶型转换的温度提高到1600℃使其晶格键快速断裂，使晶格中的结构水(羟基)、气体包裹体、液体包裹体快速逸出晶格，也使晶格中的金属杂质充分暴露出来，有利于高温氯化去除这些金属杂质，提高了产品纯度，这是一个显著的创新。
具体实施方式
下面以具体是实例来说明本发明的过程，但不应理解为限制本发明。
实施例1
以广东省河源市某石英砂公司所产的60-200目石英砂粉作为原料
1浮选：先浮选去除长石杂质，再浮选去除层状铝硅酸盐矿物杂质
以氢氟酸和NaOH为pH调节剂、十二胺为捕获剂、2号油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下将石英砂粉进行三次浮选除去长石矿物杂质；然后以盐酸和氢氧化钠为pH调节剂，以季铵盐阳离子(十四烷基三甲基氯化铵)为捕获剂、苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0～3.0 的条件下三次浮选除去层状铝硅酸盐矿物杂质高岭土、伊利石、叶腊石等，再用清水洗涤至中性后脱水、烘干备用。
2高温活化与水淬冷却：
把步骤1中物料送入石英玻璃材质的高温炉中进行活化，活化温度为1100℃，时间为120 分钟；出来的高温物料用水淬的办法使其降温，在内应内的作用下，石英颗粒产生爆裂产生许多裂纹、硬度显著降低、物料变得酥松，杂质也充分显露出来；
3高温碱洗除杂：
把步骤2中的物料送入装有用3wt％NaOH高温高压反应釜内，控制反应釜内的温度为 250℃，釜内压力控制在4.0Mpa，搅拌转速为45r/min进行碱洗，保温反应2小时；然后降温到90℃脱除碱液，碱液可以回收后直接用作生产白炭黑原料；再用自来水把石英砂送与中和装置内，用盐酸进行中和到中性后用超声波清洗装置洗涤三次后，脱水。
4高温氧化酸洗除杂：
把步骤3中的物料送入高温高压的带聚四氟乙烯钢衬的反应釜内，用HF、HCl和H2O2的混合溶液(HF 10wt％，HCl 20wt％，H2O2 5wt％，余量为水)进行酸洗，酸洗过程中控制温度为200℃，搅拌转速为30r/min，保温时间为4小时；然后将物料冷却室温，放干酸液至酸液罐内处理后再重新配置新酸液以重复利用。
5超声波多次洗涤、脱水及干燥：
把步骤4中物料用清水进行超声波清洗装置内洗涤到中性后脱水、再用去离子水或电子级纯水洗涤、脱水；再洗涤、再脱水如此三次后，用石英玻璃材质制成的微波干燥设备内进行干燥，微波在干燥过程中可以穿透石英颗粒，起到辐照的作用，干燥后即可的到纯度≥ 99.99％，Fe2O3：2.0ppm；综合杂质含量小于100ppm的高纯石英砂粉产品。
6高温加热及氯化除杂：
把步骤5的物料送入高温氯化装置(专利号2012101813965，授权公告号：CN102701223 B；该专利装置已在多家企业实施应用)内先进行预热到1600℃，然后在1600℃的温度下以氯气为氯化剂进行1小时的氯化除杂，使石英颗粒的晶格中的金属杂质和羟基脱除，然后把除杂后的物料冷却到室温即可。
用ICP-MS测试石英砂中的杂质含量如下：单位(ug/g)
Al：14；Ca：0.6；Fe：0.3；Na：0.6；K：0.7；Li：0.5；Mg：0.04；Cr：0.006；Ni：0.06；B：0.08； Mn：0.03；Cu：0.025、Ti：1.1。
实施例2
以广东省河源市蓝口某石英砂公司所产60-200目石英砂粉为例
1浮选：采用常规浮选方法去除长石杂质；
以氢氟酸和KaOH为pH调节剂、十二胺为捕获剂、2号油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下将石英砂粉进行4次浮选除去长石矿物杂质；然后以盐酸和氢氧化钠为pH调节剂，以季铵盐阳离子(十四烷基三甲基氯化铵)为捕获剂、苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下进行4次浮选除去层状铝硅酸盐矿物杂质高岭土、伊利石、叶腊石等，再用清水洗涤至中性后脱水、烘干备用。
2高温活化与水淬冷却：
把步骤1中物料送入石英玻璃材质的高温炉中进行活化，活化温度为1000度，时间为180 分钟；出来的高温物料用冷水喷淋的办法使其降温，在内应内的作用下，石英颗粒产生爆裂产生许多裂纹、硬度显著降低、物料变得酥松，杂质也充分显露出来；
3高温碱洗除杂：
把步骤2中的物料送入装有用5wt％KOH的高温高压反应釜内，控制反应釜内的温度为 200℃，搅拌转速为45r/min，釜内压力为1.6Mpa的条件下进行碱洗，保温反应3小时；然后把物料降至90℃并脱除碱液；再用自来水把石英砂送入中和装置内，用稀硫酸进行中和到中性后用超声波清洗装置洗涤三次后，脱水。
4高温氧化酸洗除杂：
把步骤3中的物料送入高温高压的带聚四氟乙烯钢衬的反应釜内，HF、HCl和H2O2的混合溶液(HF 10wt％，HCl 20wt％，ClO2 2wt％，余量为水)进行酸洗，酸洗过程中控制温度为230℃，搅拌转速为45r/min，保温时间为4小时；然后把物料冷却至室温后再把酸液至酸液罐内。
5超声波多次洗涤、脱水及干燥：
把步骤4中放干酸液的物料用清水在超声波清洗装置内洗涤到中性后脱水、再用去离子水或电子级纯水洗涤、脱水；再洗涤、再脱水如此三次后，用石英玻璃材质的干燥设备内进行干燥后，即可的到纯度不低于99.99％，Fe2O3：1.5ppm，总金属杂质含量≤100ppm的高纯石英砂粉产品；
6高温加热及氯化除杂：
把步骤5的物料送入高温氯化装置内先进行预热到1600℃，然后在1600℃的温度下以氯气为氯化剂进行2小时氯化除杂，使石英颗粒的晶格中的金属杂质和羟基得到脱除，然后把除杂后的物料冷却到室温即可。
用ICP-MS测试石英砂中的杂质含量如下：单位(ug/g)
Al：12；Ca：0.7；Fe：0.3；Na：0.6；K：0.8；Li：0.15；Mg：0.06；Cr：0.007；Ni： 0.016；B：0.04；Mn：0.012；Cu：0.004、Ti：1.4。
实施例3
以广东省河源市某石英砂厂所产60-180目石英砂粉为例
1浮选：先浮选去除长石杂质；再浮选去除层状铝硅酸盐矿物杂质
以氢氟酸和KOH为pH调节剂、十二胺为捕获剂、2号油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下将石英砂粉浮选除去长石矿物杂质；然后以盐酸和氢氧化钠为pH调节剂，以季铵盐阳离子(十四烷基三甲基氯化铵)为捕获剂、苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下浮选除去层状铝硅酸盐矿物杂质高岭土、伊利石、叶腊石等，再用清水洗涤至中性后脱水、烘干备用。
2高温碱洗除杂：
把步骤1中物料送入石英玻璃材质的高温炉中进行活化，活化温度为1050度，时间为150 分钟；出来的高温物料用冷水喷淋的办法使其降温，在内应内的作用下，石英颗粒产生爆裂产生许多裂纹、硬度显著降低、物料变得酥松，杂质也充分显露出来；
3高温碱洗除杂：
把步骤2中的物料送入装有用5wt％NaOH高温高压反应釜内，控制反应釜内的温度为 230℃，搅拌转速为45r/min，釜内压力为2.8Mpa进行碱洗，保温反应2小时；然后把温度降到90℃后脱除碱液；再用自来水把石英砂送入中和装置内，用草酸进行中和到中性后用超声波清洗装置洗涤三次后，脱水；
4高温氧化性酸洗除杂：
把步骤3中的物料送入高温高压的带聚四氟乙烯钢衬的酸洗提纯装置内，用HF、HCl 和H2O2的混合溶液(HF 10wt％，HCl 20wt％，H2O2 5wt％，余量为水)进行酸洗，酸洗过程中控制温度为210℃，搅拌转速为35r/min，保温时间为4小时；然把物料冷却室温，放干酸液至酸液罐内处理后再重新配置新酸液以重复利用。
5超声波多次洗涤、脱水及干燥：
把步骤4中物料用清水在超声波清洗装置内洗涤到中性后脱水、再用去离子水或电子级纯水洗涤、脱水；再洗涤、再脱水如此三次后，用石英玻璃材质的干燥设备内进行干燥后，即可的到纯度≥99.99％，Fe2O3≤1.0ppm；其综合杂质含量小于100ppm的高纯石英砂粉产品。
6高温加热及氯化除杂：
把步骤5的物料送入高温氯化装置内先进行预热1600℃，然后在1600℃的温度下以氯气为氯化剂进行2小时氯化除杂，使石英颗粒的晶格中的金属杂质和羟基得到脱除，然后把除杂后的物料冷却到室温即可。
用ICP-MS测试石英砂中的杂质含量如下：单位(ug/g)
Al：10；Ca：0.8；Fe：0.43；Na：0.7；K：0.9；Li：0.7；Mg：0.4；Cr：0.07；Ni：0.05；B：0.09； Mn：0.15；Cu：0.03、Ti：1.3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种SiO2纯度≥99.99%高纯石英砂的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浮选：多次浮选分离去除长石颗粒及层状铝硅酸盐矿物颗粒杂质；
步骤如下：
第一次浮选：将氢氟酸和NaOH/KOH作为pH调节剂，以十二胺为捕获剂，以2号油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下浮选出长石矿物杂质；
第二次浮选：将盐酸和氢氧化钠作为pH调节剂，以季铵盐阳离子为捕获剂，以苯乙酯油为起泡剂，在pH为2.0～3.0的条件下浮选，再洗涤至中性后脱水、烘干即可；
（2）高温活化与水淬冷却；
步骤如下：将浮选后的物料于温度1000-1100℃下活化180分钟，然后进行水淬降温；
（3）高温碱洗除杂；
步骤如下：
（a）将高温活化后的物料于200-250℃，使用3-5wt%的碱液搅拌下碱洗，保温反应2-3小时；
（b）脱除碱液，再用酸液中和；
（c）用超声波水洗，然后经离心机脱水，再用去离子水洗涤三次即可；
所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；酸液为盐酸、硫酸、硝酸、氟硅酸、草酸、甲酸或乙酸；
（4）高温氧化酸洗除杂；
所述高温氧化酸洗的步骤如下：以卤素酸液和氧化剂配成的混合溶液于200-230℃处理碱洗除杂后的物料，保温反应3-4小时后脱除酸液；所述卤素酸液为HF与HCl的混合酸；所述氧化剂选自双氧水或二氧化氯水溶液；
（5）超声波多次洗涤、脱水及干燥；
步骤如下：将氧化除杂后的物料用清水在超声波水洗到中性后脱水，再用去离子水或电子级纯水经多次洗涤脱水后使用微波辐照干燥；
（6）高温加热及氯化除杂
步骤如下：将氧化除杂后的物料预热到1600℃，在此温度下使用氯气氯化1-2小时，再冷却到室温即得。
2.权利要求1项所述的高纯石英砂的提纯方法在利用以热液充填石英岩矿为原料生产的石英砂进一步提纯的应用。
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