CN107416851B - 一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺 - Google Patents
一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，属于泡花碱工业化生产技术，包括如下步骤：（1）粉煤灰球磨处理、（2）粉煤灰焙烧处理、（3）焙烧混合物酸浸处理、（4）混料煅烧处理、（5）泡花碱制备。本发明在各步骤的综合配合作用下，很好的实现了对粉煤灰的再利用，同时将硅的回收利用率提升至95%左右，较现有方法提高了11%以上，明显提升了粉煤灰的使用价值和经济效益，为现有泡花碱的制备提供了一种更为优质的工艺，极具推广价值。
Description
技术领域
本发明属于泡花碱工业化生产技术，具体涉及一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺。
背景技术
泡花碱用途非常广泛，几乎遍及国民经济的各个部门，在化工系统用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、偏硅酸钠硅溶胶，层硅及速溶粉状泡花碱，硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品，是硅化合物的基本原料；在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗剂中不可缺少的原料，也是水质轻化剂、助洗剂；在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱；在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等；在建筑行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化剂、耐火材料等。
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，成为我国当前排量较大的工业废渣之一。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。虽然现有方法中已有利用粉煤灰中的SiO2组分提取制备泡花碱的原料，但硅的回收利用率多为80%左右，制备效果仍需进一步改善。
发明内容
本发明旨在提供一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，包括如下步骤：
（1）粉煤灰球磨处理：
将粉煤灰放入球磨机中进行球磨处理，控制球磨的时长为50~60min，控制球磨后的颗粒粒径大小为350~400目，完成后取出备用；
（2）粉煤灰焙烧处理：
将步骤（1）处理后的粉煤灰与硫酸铵按照质量比3.6~3.8：1进行混合后，共同放入焙烧炉中进行处理，先以28~32℃/min的速度将焙烧炉升温至250~270℃，保温焙烧处理5~8min后，再以37~41℃/min的速度将焙烧炉升温至400~ 420℃，在此阶段升温的同时将焙烧炉内的气压增至0.6~0.7MPa，然后保温保压焙烧处理8~10min后得焙烧混合物备用；
（3）焙烧混合物酸浸处理：
将步骤（2）所得的焙烧混合物浸入到质量分数为8~10%的硫酸溶液中，加热控制硫酸溶液的温度为80~90℃，同时施加频率为25~26kHz的超声波进行处理，浸泡处理45~55min后过滤得酸浸渣备用；
（4）混料煅烧处理：
将步骤（3）所得的酸浸渣与碳酸钠按照Si/Na比为1~1.4：1混合后放入马弗炉中进行煅烧处理，先以19~22℃/min的速度将马弗炉内温度升至360~370℃，保温处理4~6min后，再将升温速率降至13~17℃/min，将马弗炉内温度升至770~ 780℃，保温处理2~5min后，然后将升温速率升至42~44℃/min，同时将马弗炉内的压力增至0.3~0.4MPa，直至马弗炉内温度达到840~850℃后恢复原压力，当马弗炉内温度达到840~850℃时，及时将升温速率降至17~20℃/min，最后将马弗炉内温度升至1110~1130℃，保温处理12~16min后过滤出熔融液体备用；在升温至360~370℃和770~ 780℃两个阶段间合理控制的升温速度有效促进和保证了Na2CO3、SiO2的反应和熔融，加快了初期产物的积聚速度，在升至840~850℃过程中，显著提高了升温的速率，以及马弗炉内的压力，可降低此阶段诸如副反应Na2SiO3 + CaSO4 =CaSiO3 + Na2SO4（2）的进程和速度，并减少了Na4CaSi2O9等低共熔物的生成，提升了硅、钠的利用率；
（5）泡花碱制备：
对步骤（4）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行熔化处理得成品液体泡花碱。
进一步的，步骤（3）中所述的硫酸溶液和焙烧混合物的质量比为5~5.5：1。
进一步的，步骤（4）中所述的酸浸渣与碳酸钠按照Si/Na比为1.2：1进行混合煅烧处理。
本发明具有如下有益效果：
本发明在对粉煤灰进行处理前先进行了球磨处理，球磨处理有助于破碎其外表坚硬的外壳，提升粉煤灰的活性，为后续操作奠定基础；接着利用硫酸铵混合焙烧处理，有助于抽取粉煤灰晶格中的铝等金属元素，便于后续酸浸处理时此类金属杂质的析出，而此阶段容易发生影响进程的副反应：2 NH4Al（SO4）2 = Al2（SO4）3+（NH4）2 SO4、Al2（SO4）3 →Al2O3，即反应生成的Al2（SO4）3又被重新分解成Al2O3，降低了Al的浸出率，对此本发明通过大幅提升升温速率，并提升炉内压力的方式，即保证了焙烧有效进程的正常进行，又有效降低了诸如上述副反应的强度，提升了杂质去除效果；在酸浸处理时施加的超声波处理可明显提升酸浸的速度，并增强了酸液与杂质的接触效果，进一步增强了去杂效果；在煅烧处理时，各阶段的升温速率和保温时长均会影响不同反应阶段的进程，其中Na4CaSi2O9等低共熔物是造成钠、硅损失的重要原因，其中Na4CaSi2O9是由Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2 （1）、Na2SiO3 + CaSO4 = CaSiO3 + Na2SO4 （2），两个反应产物中的Na2SiO3、CaSiO3按物质的量2：1集合反应而成，具体反应式为：2 Na2SiO3 + CaSiO3 = Na4CaSi2O9，其中反应（1）是制备硅酸钠的主进程，生成的偏硅酸钠和碳酸钠不断熔融形成液相加快反应速度，而反应（2）是不可避免的副反应，降低此反应的进行即有利于提升硅的利用率，本发明通过调节不同阶段的反应温度和加热条件，有效减弱了副反应的进行，减少了Na4CaSi2O9等低共熔物的生成，进而提高了硅的利用率和硅酸钠的得率。本发明在各步骤的综合配合作用下，很好的实现了对粉煤灰的再利用，同时将硅的回收利用率提升至95%左右，较现有方法提高了11%以上，明显提升了粉煤灰的使用价值和经济效益，为现有泡花碱的制备提供了一种更为优质的工艺，极具推广价值。
具体实施方式
实施例1
一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，包括如下步骤：
（1）粉煤灰球磨处理：
将粉煤灰放入球磨机中进行球磨处理，控制球磨的时长为50min，控制球磨后的颗粒粒径大小为350~380目，完成后取出备用；
（2）粉煤灰焙烧处理：
将步骤（1）处理后的粉煤灰与硫酸铵按照质量比3.6：1进行混合后，共同放入焙烧炉中进行处理，先以28℃/min的速度将焙烧炉升温至250℃，保温焙烧处理5min后，再以37℃/min的速度将焙烧炉升温至400℃，在此阶段升温的同时将焙烧炉内的气压增至0.6MPa，然后保温保压焙烧处理8min后得焙烧混合物备用；
（3）焙烧混合物酸浸处理：
将步骤（2）所得的焙烧混合物浸入到质量分数为8%的硫酸溶液中，加热控制硫酸溶液的温度为80~85℃，同时施加频率为25kHz的超声波进行处理，浸泡处理45min后过滤得酸浸渣备用；
（4）混料煅烧处理：
将步骤（3）所得的酸浸渣与碳酸钠按照Si/Na比为1：1混合后放入马弗炉中进行煅烧处理，先以19℃/min的速度将马弗炉内温度升至360℃，保温处理4min后，再将升温速率降至13℃/min，将马弗炉内温度升至770℃，保温处理2min后，然后将升温速率升至42℃/min，同时将马弗炉内的压力增至0.3MPa，直至马弗炉内温度达到840℃后恢复原压力，当马弗炉内温度达到840℃时，及时将升温速率降至17℃/min，最后将马弗炉内温度升至1110℃，保温处理12min后过滤出熔融液体备用；
（5）泡花碱制备：
对步骤（4）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行熔化处理得成品液体泡花碱。
进一步的，步骤（3）中所述的硫酸溶液和焙烧混合物的质量比为5：1。
实施例2
一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，包括如下步骤：
（1）粉煤灰球磨处理：
将粉煤灰放入球磨机中进行球磨处理，控制球磨的时长为60min，控制球磨后的颗粒粒径大小为380~400目，完成后取出备用；
（2）粉煤灰焙烧处理：
将步骤（1）处理后的粉煤灰与硫酸铵按照质量比3.8：1进行混合后，共同放入焙烧炉中进行处理，先以32℃/min的速度将焙烧炉升温至270℃，保温焙烧处理8min后，再以41℃/min的速度将焙烧炉升温至420℃，在此阶段升温的同时将焙烧炉内的气压增至0.7MPa，然后保温保压焙烧处理10min后得焙烧混合物备用；
（3）焙烧混合物酸浸处理：
将步骤（2）所得的焙烧混合物浸入到质量分数为10%的硫酸溶液中，加热控制硫酸溶液的温度为85~90℃，同时施加频率为26kHz的超声波进行处理，浸泡处理55min后过滤得酸浸渣备用；
（4）混料煅烧处理：
将步骤（3）所得的酸浸渣与碳酸钠按照Si/Na比为1.4：1混合后放入马弗炉中进行煅烧处理，先以22℃/min的速度将马弗炉内温度升至370℃，保温处理6min后，再将升温速率降至17℃/min，将马弗炉内温度升至780℃，保温处理5min后，然后将升温速率升至44℃/min，同时将马弗炉内的压力增至0.4MPa，直至马弗炉内温度达到850℃后恢复原压力，当马弗炉内温度达到850℃时，及时将升温速率降至20℃/min，最后将马弗炉内温度升至1130℃，保温处理16min后过滤出熔融液体备用；
（5）泡花碱制备：
对步骤（4）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行熔化处理得成品液体泡花碱。
进一步的，步骤（3）中所述的硫酸溶液和焙烧混合物的质量比为5.5：1。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）粉煤灰焙烧处理时，将焙烧炉从270℃升至420℃期间，控制升温的速率为32℃/min，保持炉内压力为常压，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（4）混料煅烧处理时，将马弗炉内温度从780℃升至850℃期间，控制升温的速率为17℃/min，保持炉内压力为常压，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的粉煤灰制备泡花碱工艺。
为了对比本发明效果，选取同一批次某淮南电厂的粉煤灰作为实验对象，按照化学成分GB/T1574-2007中介绍的分析方法测量不同进程时粉煤灰的组分含量，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：未处理的原始粉煤灰中对应上表1中的几种成分含量为：SiO2 47.35~ 49.63、Al2O3 32.84~35.61、CaO 4.58~4.83、TiO2 5.04~5.22。
由上表1可以看出，本发明处理方法在处理过程中能有效降低粉煤灰内的杂质成分含量，促进了有益进程的反应效果，最终提升了硅的回收利用率，提高了泡花碱的产量，有很好的经济价值。
Claims (3)
1.一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）粉煤灰球磨处理：
将粉煤灰放入球磨机中进行球磨处理，控制球磨的时长为50~60min，控制球磨后的颗粒粒径大小为350~400目，完成后取出备用；
（2）粉煤灰焙烧处理：
将步骤（1）处理后的粉煤灰与硫酸铵按照质量比3.6~3.8：1进行混合后，共同放入焙烧炉中进行处理，先以28~32℃/min的速度将焙烧炉升温至250~270℃，保温焙烧处理5~8min后，再以37~41℃/min的速度将焙烧炉升温至400~ 420℃，在此阶段升温的同时将焙烧炉内的气压增至0.6~0.7MPa，然后保温保压焙烧处理8~10min后得焙烧混合物备用；
（3）焙烧混合物酸浸处理：
将步骤（2）所得的焙烧混合物浸入到质量分数为8~10%的硫酸溶液中，加热控制硫酸溶液的温度为80~90℃，同时施加频率为25~26kHz的超声波进行处理，浸泡处理45~55min后过滤得酸浸渣备用；
（4）混料煅烧处理：
将步骤（3）所得的酸浸渣与碳酸钠按照Si/Na比为1~1.4：1混合后放入马弗炉中进行煅烧处理，先以19~22℃/min的速度将马弗炉内温度升至360~370℃，保温处理4~6min后，再将升温速率降至13~17℃/min，将马弗炉内温度升至770~ 780℃，保温处理2~5min后，然后将升温速率升至42~44℃/min，同时将马弗炉内的压力增至0.3~0.4MPa，直至马弗炉内温度达到840~850℃后恢复原压力，当马弗炉内温度达到840~850℃时，及时将升温速率降至17~20℃/min，最后将马弗炉内温度升至1110~1130℃，保温处理12~16min后过滤出熔融液体备用；
（5）泡花碱制备：
对步骤（4）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行熔化处理得成品液体泡花碱。
2.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，其特征在于，步骤（3）中所述的硫酸溶液和焙烧混合物的质量比为5~5.5：1。
3.根据权利要求1所述的一种利用粉煤灰湿法制备泡花碱的工艺，其特征在于，步骤（4）中所述的酸浸渣与碳酸钠按照Si/Na比为1.2：1进行混合煅烧处理。
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