CN107416852B - 一种煤矸石制备泡花碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤矸石制备泡花碱的方法，属于泡花碱工业化生产技术，包括如下步骤：（1）煤矸石粉碎处理、（2）煤矸石焙烧处理、（3）酸浸处理、（4）混料处理、（5）煅烧处理、（6）成品制备。本发明制备方法有效提升了对煤矸石的利用效果，将硅的回收利用率提升至90%左右，较现有方法提高了10%以上，进一步提升了煤矸石的使用价值，为现有泡花碱的制备提供了一种更为优质的工艺，经济效益较高。
Description
技术领域
本发明属于泡花碱工业化生产技术，具体涉及一种煤矸石制备泡花碱的方法。
背景技术
泡花碱用途非常广泛，几乎遍及国民经济的各个部门，在化工系统用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、偏硅酸钠硅溶胶，层硅及速溶粉状泡花碱，硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品，是硅化合物的基本原料；在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗剂中不可缺少的原料，也是水质轻化剂、助洗剂；在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱；在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等；在建筑行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化剂、耐火材料等。
煤矸石是煤炭开采和加工过程中产生的固体废弃物，其排放量占煤炭产量的20%左右，大量堆积的煤矸石不仅占用土地，污染环境，并且由于煤矸石的自燃，还会造成大气污染和水污染，影响了煤炭工业的可持续发展。因此，研究煤矸石的综合利用，不仅可以减少污染，退地还田，还可以变废为宝，节约煤炭资源，符合煤炭企业清洁生产和循环经济理念。煤矸石酸浸处理后的主要化学成分是SiO2及少量的CaSO4、TiO2等，其中的SiO2可用作提取制备泡花碱的原料，虽然现已有多种方法可用于其提取制备，但硅的回收率均不超过80%，制备效果仍需进一步改善。
发明内容
本发明旨在提供一种煤矸石制备泡花碱的方法。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种煤矸石制备泡花碱的方法，包括如下步骤：
（1）煤矸石粉碎处理：
将待加工的煤矸石置于粉碎机中，将其粉碎后控制颗粒大小为80~120目备用；
（2）煤矸石焙烧处理：
将步骤（1）处理后的煤矸石放入焙烧炉中，先以25~30℃/min的速度将焙烧炉升温至280~320℃，保温焙烧处理15~20min后，再以35~40℃/min的速度将焙烧炉升温至480~530℃，保温焙烧处理17~23min后取出备用；
（3）酸浸处理：
将步骤（2）处理后的煤矸石放入质量分数为14~18%的盐酸溶液中浸泡处理，加热保持盐酸溶液的温度为90~100℃，不断搅拌浸泡处理20~25min后滤出得煤矸石酸浸渣备用；
（4）混料处理：
将步骤（3）处理后的煤矸石酸浸渣和碳酸钠按照Si/Na比为1~1.5：1混合，混合均匀后得混合料备用；
（5）煅烧处理：
将步骤（4）所得的混合料放入马弗炉中进行煅烧处理，先以20~23℃/min的速度将马弗炉内温度升至340~350℃，保温处理5~7min后，再将升温速率降至15~ 18℃/min，将马弗炉内温度升至740~750℃，保温处理3~6min后，然后将升温速率升至40~43℃/min，将马弗炉内温度升至840~850℃，最后将升温速率降至19~22℃/min，将马弗炉内温度升至1000~1020℃，保温处理10~15min后过滤出熔融液体备用；在升温至340~350℃和740~750℃两个阶段间合理控制的升温速度有效促进和保证了Na2CO3、SiO2的反应和熔融，加快了初期产物的积聚速度，在升至840~850℃过程中，显著提高了升温的速率，可降低此阶段副反应Na2SiO3 + CaSO4 = CaSiO3 + Na2SO4（2）的进程和速度，并减少了Na4CaSi2O9等低共熔物的生成，提升了硅、钠的利用率；
（6）成品制备：
对步骤（5）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行溶化处理得成品液体泡花碱。
进一步的，步骤（3）中所述的盐酸溶液与煤矸石的质量比为3~4：1。
进一步的，所述的盐酸溶液与煤矸石的质量比为3.5：1。
本发明具有如下有益效果：
本发明以煤矸石为原料，先对其进行粉碎处理，合理的控制颗粒大小保证了后续反应进程的顺利进行，接着进行了不同温度阶段的焙烧处理，对不同杂质取到了有效的脱除预处理效果，最后进行的酸浸处理去除了大部分杂质成分，为后续制备过程奠定了基础；在后续的煅烧制备过程中，各阶段的升温速率和保温时长均会影响不同反应阶段的进程，其中Na4CaSi2O9等低共熔物是造成钠、硅损失的重要原因，其中Na4CaSi2O9是由Na2CO3 +SiO2 = Na2SiO3 + CO2 （1）、Na2SiO3 + CaSO4 = CaSiO3 + Na2SO4 （2），两个反应产物中的Na2SiO3、CaSiO3按物质的量2：1集合反应而成，具体反应式为：2 Na2SiO3 + CaSiO3 =Na4CaSi2O9，其中反应（1）是制备硅酸钠的主进程，生成的偏硅酸钠和碳酸钠不断熔融形成液相加快反应速度，而反应（2）是不可避免的副反应，降低此反应的进行即有利于提升硅的利用率，本发明通过调节不同阶段的反应温度和加热条件，有效减弱了副反应的进行，减少了Na4CaSi2O9等低共熔物的生成，进而提高了硅的利用率和硅酸钠的得率。在各步骤的共同配合作用下，本发明制备方法有效提升了对煤矸石的利用效果，将硅的回收利用率提升至90%左右，较现有方法提高了10%以上，进一步提升了煤矸石的使用价值，为现有泡花碱的制备提供了一种更为优质的工艺，经济效益较高。
具体实施方式
实施例1
一种煤矸石制备泡花碱的方法，包括如下步骤：
（1）煤矸石粉碎处理：
将待加工的煤矸石置于粉碎机中，将其粉碎后控制颗粒大小为80~100目备用；
（2）煤矸石焙烧处理：
将步骤（1）处理后的煤矸石放入焙烧炉中，先以25℃/min的速度将焙烧炉升温至280℃，保温焙烧处理15min后，再以35℃/min的速度将焙烧炉升温至480℃，保温焙烧处理17min后取出备用；
（3）酸浸处理：
将步骤（2）处理后的煤矸石放入质量分数为14%的盐酸溶液中浸泡处理，加热保持盐酸溶液的温度为90~95℃，不断搅拌浸泡处理20min后滤出得煤矸石酸浸渣备用；
（4）混料处理：
将步骤（3）处理后的煤矸石酸浸渣和碳酸钠按照Si/Na比为1：1混合，混合均匀后得混合料备用；
（5）煅烧处理：
将步骤（4）所得的混合料放入马弗炉中进行煅烧处理，先以20℃/min的速度将马弗炉内温度升至340℃，保温处理5min后，再将升温速率降至15℃/min，将马弗炉内温度升至740℃，保温处理3min后，然后将升温速率升至40℃/min，将马弗炉内温度升至840℃，最后将升温速率降至19℃/min，将马弗炉内温度升至1000℃，保温处理10min后过滤出熔融液体备用；
（6）成品制备：
对步骤（5）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行溶化处理得成品液体泡花碱。
进一步的，步骤（3）中所述的盐酸溶液与煤矸石的质量比为3：1。
实施例2
一种煤矸石制备泡花碱的方法，包括如下步骤：
（1）煤矸石粉碎处理：
将待加工的煤矸石置于粉碎机中，将其粉碎后控制颗粒大小为100~120目备用；
（2）煤矸石焙烧处理：
将步骤（1）处理后的煤矸石放入焙烧炉中，先以30℃/min的速度将焙烧炉升温至320℃，保温焙烧处理20min后，再以40℃/min的速度将焙烧炉升温至530℃，保温焙烧处理23min后取出备用；
（3）酸浸处理：
将步骤（2）处理后的煤矸石放入质量分数为18%的盐酸溶液中浸泡处理，加热保持盐酸溶液的温度为95~100℃，不断搅拌浸泡处理25min后滤出得煤矸石酸浸渣备用；
（4）混料处理：
将步骤（3）处理后的煤矸石酸浸渣和碳酸钠按照Si/Na比为1.5：1混合，混合均匀后得混合料备用；
（5）煅烧处理：
将步骤（4）所得的混合料放入马弗炉中进行煅烧处理，先以23℃/min的速度将马弗炉内温度升至350℃，保温处理7min后，再将升温速率降至18℃/min，将马弗炉内温度升至750℃，保温处理6min后，然后将升温速率升至43℃/min，将马弗炉内温度升至850℃，最后将升温速率降至22℃/min，将马弗炉内温度升至1020℃，保温处理15min后过滤出熔融液体备用；
（6）成品制备：
对步骤（5）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行溶化处理得成品液体泡花碱。
进一步的，步骤（3）中所述的盐酸溶液与煤矸石的质量比为4：1。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）煤矸石焙烧处理时，将整个焙烧的升温速度设为35℃/min不变，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤 （5）煅烧处理时，将马弗炉内温度从750℃升至850℃期间的升温速率调节为18~22℃/min，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的煤矸石制备泡花碱工艺。
为了对比本发明效果，选用同一批次的煤矸石，随机均分为五组，分别用上述五种方法进行制备，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：未处理的原始煤矸石中对应上表1中的几种成分含量为：SiO2 50.28~ 51.30、Al2O3 21.48~22.16、CaO 3.20~3.38、TiO2 5.14~5.22。
由上表1可以看出，本发明处理方法在处理过程中能有效降低煤矸石内的杂质成分含量，促进了有益进程的反应效果，最终提升了硅的回收利用率，提高了泡花碱的产量，有很好的经济价值。
Claims (3)
1.一种煤矸石制备泡花碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）煤矸石粉碎处理：
将待加工的煤矸石置于粉碎机中，将其粉碎后控制颗粒大小为80~120目备用；
（2）煤矸石焙烧处理：
将步骤（1）处理后的煤矸石放入焙烧炉中，先以25~30℃/min的速度将焙烧炉升温至280~320℃，保温焙烧处理15~20min后，再以35~40℃/min的速度将焙烧炉升温至480~530℃，保温焙烧处理17~23min后取出备用；
（3）酸浸处理：
将步骤（2）处理后的煤矸石放入质量分数为14~18%的盐酸溶液中浸泡处理，加热保持盐酸溶液的温度为90~100℃，不断搅拌浸泡处理20~25min后滤出得煤矸石酸浸渣备用；
（4）混料处理：
将步骤（3）处理后的煤矸石酸浸渣和碳酸钠按照Si/Na比为1~1.5：1混合，混合均匀后得混合料备用；
（5）煅烧处理：
将步骤（4）所得的混合料放入马弗炉中进行煅烧处理，先以20~23℃/min的速度将马弗炉内温度升至340~350℃，保温处理5~7min后，再将升温速率降至15~ 18℃/min，将马弗炉内温度升至740~750℃，保温处理3~6min后，然后将升温速率升至40~43℃/min，将马弗炉内温度升至840~850℃，最后将升温速率降至19~22℃/min，将马弗炉内温度升至1000~1020℃，保温处理10~15min后过滤出熔融液体备用；
（6）成品制备：
对步骤（5）所得的熔融液体进行水淬冷却后得固体泡花碱，最后进行溶化处理得成品液体泡花碱。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备泡花碱的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的盐酸溶液与煤矸石的质量比为3~4：1。
3.根据权利要求2所述的一种煤矸石制备泡花碱的方法，其特征在于，所述的盐酸溶液与煤矸石的质量比为3.5：1。
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