CN113248140A - 一种高折射率红外光学玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高折射率红外光学玻璃及其制备方法，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英30‑40份、五氧化二磷40‑50份、无水芒硝20‑30份、硼酸25‑30份、硝酸钾5‑10份、白云石20‑25份、氧化钡3‑5份、氯化钡1‑3份、氧化锌3‑5份、氧化钛5‑7份、高岭土5‑10份、碳粉4‑5份。本发明加入了氧化铝和氧化硼，氧化铝和氧化硼的加入能够与氧化二磷形成磷酸铝和磷酸硼组合体，进而使链状结构向更稳定的层状结构转变，增加了化学稳定性和抗压强度，引入二氧化硅，进而形成了磷酸铝‑磷酸硼‑二氧化硅的稳定的网络结构。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃技术领域，具体为一种高折射率红外光学玻璃及其制备方法。
背景技术
以氧化铝、氧化硼、五氧化二磷为主体的磷酸盐玻璃，由于磷氧玻璃的基本结构是磷氧四面体，使其具有较好的低色散、透光性好、折射率高的优点，在光学领域中应用十分的广泛。
但是由于磷氧四面体还带有一个磷氧双键，使得结构不对称，进而导致磷酸盐玻璃的化学稳定性差、膨胀系数大，膨胀系数大，并且在制备过程中需要加入碱金属氧化物，用来提供游离氧，非桥氧增加，使得原本为层状结构的磷酸盐变为链状结构，进而导致抗压强度下降、化学稳定性能降低，并且在制备过程中，由于硼酸具有挥发性，因此在制备过程中不断的会有硼酸挥发，因此再加入硼酸时需要不断的进行补充，保证氧化硼的含量，挥发出来硼酸不仅会污染环境，还会对人体造成伤害，因此发明一种高折射率红外光学玻璃及其制备方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高折射率红外光学玻璃及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英30-40份、五氧化二磷40-50份、无水芒硝20-30份、硼酸25-30份、硝酸钾5-10份、白云石20-25份、氧化钡3-5份、氯化钡1-3份、氧化锌3-5份、氧化钛5-7份、高岭土5-10份、碳粉4-5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，筛选，进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为700-800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1500-1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，搅拌，加热，温度为1500-1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为500-600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，冷却，得到红外光学玻璃。
进一步的，步骤（1）中，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为20-25mm。
进一步的，步骤（1）中，采用盐酸进行酸洗。
进一步的，步骤（2）中，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为5%-6%。
进一步的，步骤（4）中，加入其它原料后开始搅拌，搅拌时间为2-3h，除去微相。
进一步的，步骤（4）中，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5。
进一步的，步骤（7）中，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持30-40min，冷却时需要保持温度下降速率在50-80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温。
进一步的，步骤（4）中，控制高压釜的压力为0.2-0.5MPa。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明选择了以氧化铝、氧化硼、五氧化二磷为主体的磷酸盐玻璃，由于磷氧玻璃的基本结构是磷氧四面体，使其具有较好的低色散、透光性好、折射率高的优点，但是由于磷氧四面体还带有一个磷氧双键，使得结构不对称，进而导致磷酸盐玻璃的化学稳定性差、膨胀系数大，膨胀系数大，并且在制备过程中需要加入碱金属氧化物，用来提供游离氧，非桥氧增加，使得原本为层状结构的磷酸盐变为链状结构，进而导致抗压强度下降、化学稳定性能降低，因此本发明加入了氧化铝和氧化硼，氧化铝和氧化硼的加入能够与氧化二磷形成磷酸铝和磷酸硼组合体，进而使链状结构向更稳定的层状结构转变，增加了化学稳定性和抗压强度，但是仅靠磷酸铝和磷酸硼组合体无法结晶，因此引入二氧化硅，进而形成了磷酸铝-磷酸硼-二氧化硅的稳定的网络结构。
在引入网络外体氧化物时，本发明选择了芒硝，芒硝不但能够提供游离氧，还能够起到澄清的作用，能够消除玻璃中的气泡，增加粘度，提高抗压强度，由于芒硝具有较强的腐蚀性能，因此加入碳粉进行处理，碳粉的加入量需要进行严格控制，确定碳粉的用量为芒硝质量的5%-6%，芒硝的主要成分是硫酸钠，加入碳粉能够使硫酸钠分解，如果加入量过少会使硫酸钠不能够充分分解，形成“硝水”，添加的其它碱金属氧化物中也含有部分的硫酸根，硫酸根会和钠离子进行结合，产生“硝水”，需要增加碳粉用量，但是如果加入量过多，会腐蚀玻璃结构，造成抗压强度下降，因此，本发明设置最高的使用量在6%，最低的使用量在5%，进而保证芒硝的使用质量和产品的各方面的性能。
芒硝的主要作用是提供游离氧，因此还会有游离的钠离子在体系中存在，添加的其它氧化物中需要经过成分的检测，需要满足含有较少的硫酸盐成分和铁类物质，在制备过程中，游离的钠离子会和硫酸根进行结合，形成硫酸钠，硫酸钠作为杂质存在，影响玻璃的密度、抗压强度和热膨胀系数，钡源主要是通过加入氧化钡金属氧化物，氧化钡金属氧化物中含有一定量的硫化物杂质，并且在制备过程中是需要1500-1600℃的高温下进行，并且没有办法保证是在无氧的条件下进行的，使得在升温过程中，氧化钡被氧化形成过氧化钡，在降温过程中也会有部分没有加入到网络结构的氧化钡被氧化，生成过氧化钡，过氧化钡具有很强的氧化性，腐蚀网络结构，造成抗压强度下降、化学稳定性能降低，本发明在选择氧化钡的引入原料中选择了氧化钡和氯化钡进行配合使用，氧化钡作为主要的原料提供氧化钡，氯化钡通过与硫酸钠结合，形成硫酸钡进行作用，为体系提供钡源，氯化钡和氧化钡的配合使用，不仅能够保证钡源的充足，还能够将芒硝、氧化钡、硝酸钾、白云石中的硫酸根进行处理，生成的硫酸钡成为新的钡源，相较于单独加入氧化或者氯化钡的效果更好，还能够增大玻璃成品的折光率，并且也能够作为澄清剂使用，减少气泡的，增加抗压强度、合格率。
在制备过程中，由于硼酸具有挥发性，因此在制备过程中不断的会有硼酸挥发，因此再加入硼酸时需要不断的进行补充，保证氧化硼的含量，挥发出来硼酸不仅会污染环境，还会对人体造成伤害，因此本发明选择采用高压釜，通入氯气，在木炭的作用下，挥发出来的硼酸会和氯气进行结合，形成三氯化硼，提高石英的熔化效率，进而保证硼酸的使用效率最大化，减少污染，增加石英的熔化效率能够减少热消耗，节约成本。
氧化铁在玻璃中是属于有害的杂质，为了去除氧化铁本发明对石英进行了酸洗，经过酸洗后的石英研磨成粉，然后进行筛选，筛选的目数为20-25mm，如果体积太大熔化困难，使得能耗增加，还会产生结实，产品质量下降，如果体积过小，二氧化硅是具有多孔的结构，表面积过大，会使较多的杂质附着在其表面，使得产品的抗压强度、化学稳定性能下降，因此需要筛选出大小适宜的石英粉，石英粉中主要含有的二氧化硅，在制备过程中，加入了五氧化二磷，五氧化二磷会与二氧化硅有分相的现象发生，添加其它的原料后会产生碱硼微相，碱硼微相能够将过渡金属进行富集，使得铁、钠等离子会通过去除微相的方式除去，进而保证产品的高透射率和高折射率。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英30份、五氧化二磷40份、无水芒硝20份、硼酸25份、硝酸钾5份、白云石20份、氧化钡3份、氯化钡1份、氧化锌3份、氧化钛5份、高岭土5份、碳粉4份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为20mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为5%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为700℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1500℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.2MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为2h，除去微相，加热，温度为1500℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为500℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持30min，冷却时需要保持温度下降速率在50℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
实施例2
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英35份、五氧化二磷45份、无水芒硝25份、硼酸28份、硝酸钾7份、白云石23份、氧化钡4份、氯化钡2份、氧化锌4份、氧化钛6份、高岭土7份、碳粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为23mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为6%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为750℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1550℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.4MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为2.5h，除去微相，加热，温度为1550℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为550℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持35min，冷却时需要保持温度下降速率在70℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
实施例3
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英40份、五氧化二磷50份、无水芒硝30份、硼酸30份、硝酸钾10份、白云石25份、氧化钡5份、氯化钡3份、氧化锌5份、氧化钛7份、高岭土10份、碳粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为25mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为6%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.5MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为3h，除去微相，加热，温度为1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持40min，冷却时需要保持温度下降速率在80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
对比例1
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英40份、五氧化二磷50份、无水芒硝30份、硼酸30份、硝酸钾10份、白云石25份、氧化钡5份、氯化钡3份、氧化锌5份、氧化钛7份、高岭土10份、碳粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为25mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为3%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.5MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为3h，除去微相，加热，温度为1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持40min，冷却时需要保持温度下降速率在80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
对比例2
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英40份、五氧化二磷50份、无水芒硝30份、硼酸30份、硝酸钾10份、白云石25份、氧化钡5份、氯化钡3份、氧化锌5份、氧化钛7份、高岭土10份、碳粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为25mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为10%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.5MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为3h，除去微相，加热，温度为1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持40min，冷却时需要保持温度下降速率在80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
对比例3
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英40份、五氧化二磷50份、无水芒硝30份、硼酸30份、硝酸钾10份、白云石25份、氧化钡5份、氯化钡3份、氧化锌5份、氧化钛7份、高岭土10份、碳粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为25mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为6%，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.5MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为3h，除去微相，加热，温度为1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持40min，冷却时需要保持温度下降速率在80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
对比例4
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英40份、五氧化二磷50份、无水芒硝30份、硼酸30份、硝酸钾10份、白云石25份、氧化钡5份、氯化钡3份、氧化锌5份、氧化钛7份、高岭土10份、煤粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为25mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入煤粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为6%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.5MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为3h，除去微相，加热，温度为1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持40min，冷却时需要保持温度下降速率在80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
对比例5
一种高折射率红外光学玻璃，各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英40份、五氧化二磷50份、无水芒硝30份、硼镁石30份、硝酸钾10份、白云石25份、氧化钡5份、氯化钡3份、氧化锌5份、氧化钛7份、高岭土10份、碳粉5份。
一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为25mm，采用盐酸进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为6%，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，控制高压釜的压力为0.5MPa，隔绝氧气，通入氯气，加入硼镁石、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5，搅拌，搅拌时间为3h，除去微相，加热，温度为1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持40min，冷却时需要保持温度下降速率在80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温，冷却，得到红外光学玻璃。
实验
以实施例3为对照，设置了对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5，其中，对比例1中芒硝、碳粉的质量比为3%，低于5%，对比例2中芒硝、碳粉的质量比为10%，对比例3没有加入氯化钡，只是单纯的加入氧化钡，对比例4中，添加的是煤粉，对比例5中，没有加入硼酸，加入的是硼镁石。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5每份样品取3份，按照国家标准GB T 5433-1985，进行透光率实验，按照国家标准GB T 7962.1-2010进行折射率测试，结果如下，
| 实验组 | 透光率（%） | 折射率（n） |
| 实施例1 | 86.2 | 1.95 |
| 实施例2 | 88.6 | 1.93 |
| 实施例3 | 87.4 | 1.92 |
| 对比例1 | 85.5 | 1.86 |
| 对比例2 | 86.3 | 1.89 |
| 对比例3 | 83.4 | 1.82 |
| 对比例4 | 82.2 | 1.85 |
| 对比例5 | 85.7 | 1.90 |
表一
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5每份样品取3份，按照国家标准GB/T6552-2005进行抗压强度测试，结果如下，
| 实验组 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 抗压强度（MPa） | 95 | 98 | 96 | 84 | 86 | 85 | 83 | 90 |
表二
对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5中的透光率、折射率和抗压强度相较于实施例1、实施例2、实施例3较低，原因在于对比例1中芒硝、碳粉的质量比为3%，低于5%，对比例2中芒硝、碳粉的质量比为10%，对比例3没有加入氯化钡，只是单纯的加入氧化钡，对比例4中，添加的是煤粉，对比例5中，没有加入硼酸，加入的是硼镁石，芒硝不但能够提供游离氧，还能够起到澄清的作用，能够消除玻璃中的气泡，增加粘度，提高抗压强度，由于芒硝具有较强的腐蚀性能，因此加入碳粉进行处理，碳粉的加入量需要进行严格控制，碳粉作为还原剂使用，如果加入量过少会使硫酸钠不能够充分分解，形成“硝水”，加入量过多会腐蚀玻璃结构，造成抗压强度下降，因此确定碳粉的用量为芒硝质量的5%-6%，能够保证芒硝的使用质量和产品的各方面的性能，在制备过程中，游离的钠离子会和硫酸根进行结合，形成硫酸钠，硫酸钠作为杂质存在，影响玻璃的密度、抗压强度和热膨胀系数，本发明在选择氧化钡的引入原料中选择了氧化钡和氯化钡进行配合使用，氧化钡作为主要的原料提供氧化钡，氯化钡通过与硫酸钠结合，形成硫酸钡进行作用，为体系提供氧化钡，增大玻璃成品的折光率，并且也能够作为澄清剂使用，减少气泡的，增加抗压强度、合格率。本发明选择采用高压釜，通入氯气，在木炭的作用下，挥发出来的硼酸会和氯气进行结合，形成三氯化硼，提高石英的熔化效率，进而保证硼酸的使用效率最大化，减少污染，增加石英的熔化效率能够减少热消耗，节约成本。氧化铁在玻璃中是属于有害的杂质，为了去除氧化铁本发明对石英进行了酸洗，经过酸洗后的石英研磨成粉，然后进行筛选，筛选的目数为20-25mm，如果体积太大熔化困难，使得能耗增加，还会产生结实，产品质量下降，如果体积过小，二氧化硅是具有多孔的结构，表面积过大，会使较多的杂质附着在其表面，使得产品的抗压强度、化学稳定性能下降，因此需要筛选出大小适宜的石英粉，石英粉中主要含有的二氧化硅，在制备过程中，加入了五氧化二磷，五氧化二磷会与二氧化硅有分相的现象发生，添加其它的原料后会产生碱硼微相，碱硼微相能够将过渡金属进行富集，使得铁、钠等离子会通过去除微相的方法除去，进而保证产品的高透射率和高折射率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤如下，
（1）将石英进行打磨，磨碎，筛选，进行酸洗，水洗，得到石英砂；
（2）将无水芒硝进行研磨，加入碳粉进行混合，搅拌，加入氯化钡，搅拌，混合均匀，得到混合物A；
（3）将石英砂放入到坩埚中，加热至熔融状态，控制温度为700-800℃，加入五氧化二磷、高岭土、混合物A，搅拌，继续升温，温度控制为1500-1600℃，得到混合物B；
（4）将混合物B放入到高压釜中，向高压釜中通入氮气，隔绝氧气，通入氯气，加入硼酸、硝酸钾、白云石、氧化锌、氧化钛、氧化钡，搅拌，加热，温度为1500-1600℃，得到混合物C；
（5）将耐热的钢模具进行预热，温度为500-600℃，备用；
（6）将混合物C放入到已经预热的钢模具中，进行浇筑，得到预成型的玻璃；
（7）将预成型的玻璃进行退火，冷却，得到红外光学玻璃；
所述红外光学玻璃各组分原料如下，按照重量份数计，包括石英30-40份、五氧化二磷40-50份、无水芒硝20-30份、硼酸25-30份、硝酸钾5-10份、白云石20-25份、氧化钡3-5份、氯化钡1-3份、氧化锌3-5份、氧化钛5-7份、高岭土5-10份、碳粉4-5份。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，使用六角筛进行筛选，筛选的目数为20-25mm。
3.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，采用盐酸进行酸洗。
4.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，加入的碳粉与无水芒硝的质量比为5%-6%。
5.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，加入其它原料后开始搅拌，搅拌时间为2-3h，除去微相。
6.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，硼酸分5次加入，每次加入总质量的1/5。
7.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，退火时需要先将产物放入到电阻炉中，控制温度为500℃，维持30-40min，冷却时需要保持温度下降速率在50-80℃/h，当温度下降到100℃时，出炉，在室温下进行降温。
8.根据权利要求1所述的一种高折射率红外光学玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，控制高压釜的压力为0.2-0.5MPa。
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