CN103663462A - 高纯熔融石英粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯熔融石英粉体材料的制备方法，其步骤包括：首先对脉石英原矿进行综合除杂，即粗破、人工拣选、静电除杂、细碎筛选、高梯度磁选、酸洗除杂、清洗晾干得到纯净的石英砂；然后将纯净的石英砂放入活性气体熔融炉纯化，即在高温熔融炉内通以活性气体，得到高纯熔融石英块；最后利用离心式破碎机将熔融石英块破碎成粉料，将粉料经过高梯度磁选，得到高纯熔融石英粉料。通过本发明的方法，可以得到纯度高达99.99%的石英粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英粉体材料加工方法，具体涉及高纯熔融石英粉体材料的制备方法。
背景技术
熔融石英材料是一种重要的工业原材料，广泛应用于新能源、新材料、电子信息、冶金、钢铁、航空航天等领域。随着新能源和信息产业的快速发展，熔融石英材料已经成为一种重要的战略物资，产品向着高纯、可控制颗粒级配的方向发展。
目前，我国制备高纯熔融石英粉体材料主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的熔融石英粉料中SiO2含量一直无法突破99.99%，产品附加值低，能耗高，环保问题突出，资源浪费严重。
高效低成本的石英提纯加工技术是国内石英加工行业的发展瓶颈，随着太阳能行业的发展，熔融石英陶瓷坩埚的需求量日益增加，熔融石英作为关键原材料，质量要求越来越高，技术的突破和产业化刻不容缓。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高纯熔融石英粉体材料的制备方法，以脉石英为原料，采用综合出除杂、活性气体熔融、熔融石英破碎及磁选等复合提纯加工技术，实现高纯熔融石英粉体材料纯度和微量元素的可控。
本发明的技术解决方案是：以脉石英为原料，在综合除杂的基础上增加活性气体熔融和熔融石英的破碎及磁选制备高纯熔融石英粉体材料。该准备方法主要包括以下步骤：首先对脉石英原矿综合除杂，即粗破、人工拣选、静电除杂、细碎筛选、高梯度磁选、酸洗除杂、清洗晾干得到纯净的石英砂；然后将纯净的石英砂放入活性气体熔融炉中，通以活性气体，通过控制温度，调节热处理气氛，使难以去除的金属杂质形成挥发性物质而除去，得到高纯熔融石英块；最后利用离心式破碎机将熔融石英块破碎成粉料，将粉料经过高梯度磁选，得到高纯熔融石英粉料。
其中，综合除杂：采用锤式破碎机将开采来的脉石英原矿破碎至4~25mm之间，利用水洗和分级脱泥的方法将附着在石英矿物表面的粘土类杂质除去；待脱泥后的脉石英矿物晾干后，人工拣选以肉眼能识别的非石英类杂质去除；拣选后的块状石英矿进行静电除杂，静电除杂设备的滚筒转速为100r/min，电压为1.8万伏特，每吨石英矿物静电除杂时间为2小时；继续对电选后的块状石英矿进行高梯度磁选，设定高梯度磁选机磁场强度为1.5万高斯，每吨磁选周期为1小时；对磁选后的石英原矿酸浸，采用浓度为36%的盐酸和浓度为40%的氢氟酸的混合酸酸浸24小时，每吨石英矿物用混合酸350kg；用电子级纯净水清洗酸洗后的石英原矿至pH为中性。
其中，活性气体熔融纯化：将前期除杂处理得到的纯块状石英矿物放入活性气体熔融炉中，通电后保证炉内温度在1700~2000℃之间，同时通入Cl2或其他活性气体，活性气体量控制在0.2m3/min，每间隔30min通入活性气体10min，熔炼5小时后得到高纯熔融石英块。
其中，活性气体熔融后的高纯石英块，采用离心式破碎机进行破碎至0.05~0.6mm，离心式破碎机的特点是利用熔融石英块之间的碰撞达到破碎效果，避免了破碎过程中熔融石英块与破碎腔壁的摩擦碰撞而引入机械杂质，并且离心式破碎机内壁安装有耐磨衬板。
其中，破碎后得到的熔融石英粉料再次经过高梯度磁选设备进行磁选，磁场强度设置为2万高斯，每吨磁选周期为1.5小时，最后得到高纯熔融石英粉体材料。
本发明具有以下优点：
（1）首先对脉石英原矿进行综合除杂处理，主要除去杂质矿物中所包含的铁、铝等金属矿物，然后再进行活性气体熔融纯化处理，使得石英砂中所含的气液包裹体逃逸，通以活性气体，使得难挥发的金属杂质生成易挥发的化合物除去，纯化效果显著；
（2）针对石英岩矿的综合除杂工艺包括：水洗及分级脱泥、电选、磁选、酸处理等，除杂过程简单；
（3）采用离心式破碎机破碎熔融石英块，离心式破碎机的特点是利用熔融石英块之间的碰撞达到破碎效果，避免了破碎过程中熔融石英块与破碎腔壁的摩擦碰撞而引入机械杂质；
（4）采用本发明方法可对矿山资源进行简单的岩矿鉴定，大大降低了高纯石英砂开采企业的石英原矿开采风险。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
本实施例以江苏省东海县产脉石英为原料，按以下程序加工：
1．将脉石英用锤式破碎机或颚式破碎机破碎至4～25mm，利用水洗和分级脱泥的方法将附着在石英矿物表面的粘土类杂质除去；待脱泥后的脉石英矿物晾干后，将其中肉眼能够识别的非石英类杂质拣选丢弃。
2.拣选后的石英矿进行静电除杂，静电除杂设备的滚筒转速为100r/min，电压为1.8万伏特，每吨石英矿物静电除杂时间为2小时；继续对电选后的块状石英矿进行高梯度磁选，设定高梯度磁选机磁场强度为1.5万高斯，每吨磁选周期为1小时。
3. 对磁选后的石英原矿酸浸，采用浓度为36%的盐酸和浓度为40%的氢氟酸的混合酸酸浸24小时，每吨石英矿物用混合酸350kg；用电子级纯净水清洗酸洗后的石英原矿至pH为中性，晾干。
4. 将得到的纯块状石英矿物放入活性气体熔融炉中，通电后保证炉内温度在1700~2000℃之间，同时通入Cl2或其他活性气体，活性气体量控制在0.2m3/min，每间隔30min通入活性气体10min，熔炼5小时后得到高纯熔融石英块。高纯熔融石英块中的Al、Li、Na、K、Fe、Ti、Ca、Mg、Cu、B、Co、Ni十三中杂质元素的总量在30ppm以下。
5.用离心式破碎机将高纯熔融石英块进行破碎至0.05～0.6mm，然后经过高梯度磁选设备进行磁选，磁场强度设置为2万高斯，每吨磁选周期为1.5小时，最后得到高纯熔融石英粉体材料。
Claims (5)
1.高纯熔融石英粉体材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：首先对脉石英原矿进行综合除杂，即粗破、人工拣选、静电除杂、细碎筛选、高梯度磁选、酸洗除杂、清洗晾干得到纯净的石英砂；然后将纯净的石英砂放入活性气体熔融炉纯化，即在高温熔融炉内通以活性气体，得到高纯熔融石英块；最后利用离心式破碎机将熔融石英块破碎成粉料，将粉料经过高梯度磁选，得到高纯熔融石英粉料。
2.据权利要求1所述的高纯熔融石英粉体材料的制备方法，其特征在于，在所述的活性气体熔融炉纯化中，所述的熔融炉温度保持在1700~2000℃之间，所述的活性气体为氯气，熔炼的时间为5小时。
3.据权利要求1或2所述的高纯熔融石英粉体材料制备方法，其特征在于，熔脉石英原矿综合除杂过程包括：采用锤式破碎机将开采来的脉石英原矿破碎至4~25mm之间，利用水洗和分级脱泥的方法将附着在石英矿物表面的粘土类杂质除去；待脱泥后的脉石英矿物晾干后，人工拣选以肉眼能识别的非石英类杂质去除；拣选后的块状石英矿进行静电除杂，静电除杂设备的滚筒转速为100r/min，电压为1.8万伏特，每吨石英矿物静电除杂时间为2小时；继续对电选后的块状石英矿进行高梯度磁选，设定高梯度磁选机磁场强度为1.5万高斯，每吨磁选周期为1小时；对磁选后的石英原矿酸浸，采用浓度为36%的盐酸和浓度为40%的氢氟酸的混合酸酸浸24小时，每吨石英矿物用混合酸350kg；用电子级纯净水清洗酸洗后的石英原矿至pH为中性。
4.权利要求1或2所述的高纯熔融石英粉体材料的制备方法，其特征在于，离心式破碎机将熔融石英块破碎成粉料过程，其粉料的粒度为0.05~0.6mm。
5.权利要求1或2所述的高纯熔融石英粉体材料的制备方法，其特征在于，破碎后得到的熔融石英粉料再次经过高梯度磁选设备进行磁选，磁场强度设置为2万高斯，每吨磁选周期为1.5小时，最后得到高纯熔融石英粉体材料。
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