CN111606553A - 一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，通过对石英棒原料的工艺处理的改进，通过两次水洗，熔炼，再经过两次破碎，静电提纯，获得高纯度的石英砂，通过熔炼工艺的控制，最终获得低膨胀系数的耐高温石英棒，可以广泛应用于光纤，半导体，特种玻璃生产等行业。

Description

一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法
技术领域
本发明涉及石英棒的生产领域，尤其涉及一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法。
技术背景
石英棒是一种用途广泛的工业产品，其原料主要是石英粉，高品质的石英粉才能够生产高品质的石英棒。石英粉是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的矿物，其主要矿物成分是石英，其主要化学成分是SiO2，石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，莫氏硬度7，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，密度为2.65，[1]堆积密度(20-200目为1.5)，其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于酸，在160℃以上时溶于NaOH、KOH水溶液，熔点1650℃。从矿山开采出的石英石经加工后，一般粒度在120目筛上的产品称石英砂。过120目筛的产品称为石英粉。
在显示器玻璃基板的制备中，需要能够耐受超高温度的石英棒作为窑炉中的窑衬，目前的石英棒在高温下的膨胀系数较大，经常有破裂的事故发生，急需一种低膨胀系数的耐高温石英棒。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，优化了石英粉原料的纯化步骤，并通过熔炼工艺的控制，最终获得低膨胀系数的耐高温石英棒。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,包括以下步骤：
(1)破碎，将块状石英矿石用磕石机破碎成粒径2-5cm的石英粒；
(2)碾压，将上述石英粒用碾压机碾压成粒径1cm以下的石英砂；
(3)一次水洗，将上述石英砂进行初步水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；
(4)磁选除杂，将上一步的得到的石英砂使用磁选机在5000-10000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；
(5)静电除杂，将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为150-300r/min，电压为0.5-1.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期1-2小时；
(6)超声清洗除杂，将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为40～100Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为500-1000W/m3；
(7)二次水洗，将上一步中经过超声清洗除杂的石英砂投入清水池中，并进行搅拌洗涤；
(8)烘干，将洗涤后的石英砂放入烘箱进行烘干，取出后冷却到室温；
(9)熔炼，将上一步中经过烘干的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为2100～2500℃，时间为5-10h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；
(10)二次破碎，使用磕石机将上述熔融石英破碎至2-5cm的石英粒mm，然后使用碾压机进一步破碎成粒径为2mm以内的熔融石英砂；
(11)研磨，将上一步获得的熔融石英砂利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化铝材质，球料比为1～2：1，采用直径为15、25、35、45mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为30～50min，球磨机转速为60～80r/min，得到熔融石英粉；
(12)二级静电提纯，将上一步得到的熔融石英粉投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为50-100r/min，电压为0.2-0.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期0.5～1小时，收集产物；
(13)将上述产物投入连熔炉熔炼，拉制成型。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，所述步骤(7)和(8)之间还加入一个浮选步骤，所述浮选步骤包括将石英砂在清水池中强力搅拌形成矿浆，随后投入捕收剂，浮去杂质，留下石英砂进一步清水洗涤。改动矿物外表的疏水性，使欲浮游的矿物粘附在气泡外表上浮起，以到达矿物分选的目的。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，所述捕收剂包括胺类捕收剂。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，所述步骤(6)超声清洗除杂中，所述清洗液为浓度为5～10％的盐酸或者硫酸。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，所述步骤(6)超声清洗除杂的具体过程为：利用清洗液浸泡石英砂3～5h，中间搅拌2～3次，然后在超声波场中处理20～30min，流走表面溶液。超声波酸洗，更能除去粘附在石英砂表面的杂质。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，所述清洗液与所述石英砂的体积比为1:1。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，所述步骤(13)中的具体为：连熔炉内温度在2300～2500℃的条件下，熔炼3～4小时后拉制成型。
进一步的，上述一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法在制备平板显示器玻璃基板中的应用。经过测试，上述石英棒在1400℃下可以长期工作，此时线性膨胀系数小于等于0.5x 10-6，性能十分优秀。
根据上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果，本发明提供了一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，通过对石英棒原料的工艺处理的改进，通过两次水洗，熔炼，再经过两次破碎，静电提纯，获得高纯度的石英砂，通过熔炼工艺的控制，最终获得在高温下线性膨胀系数低的石英棒，可以广泛用于平板显示器玻璃背板的制造，单端卤素灯的压桥棒、线型光源配件、光纤照明、石英纤维的制造以及半导体硅片的加工等。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,包括以下步骤：
(1)破碎，将块状石英矿石用磕石机破碎成粒径2-5cm的石英粒；
(2)碾压，将上述石英粒用碾压机碾压成粒径1cm以下的石英砂；
(3)一次水洗，将上述石英砂进行初步水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；
(4)磁选除杂，将上一步的得到的石英砂使用磁选机在5000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；
(5)静电除杂，将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为150r/min，电压为0.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期1小时；
(6)超声清洗除杂，将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为40Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为500-1000W/m3；所述清洗液为浓度为5％的硫酸。
(7)二次水洗，将上一步中经过超声清洗除杂的石英砂投入清水池中，并进行搅拌洗涤；
(8)烘干，将洗涤后的石英砂放入烘箱进行烘干，取出后冷却到室温；
(9)熔炼，将上一步中经过烘干的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为2100℃，时间为5h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；
(10)二次破碎，使用磕石机将上述熔融石英破碎至2-5cm的石英粒mm，然后使用碾压机进一步破碎成粒径为2mm以内的熔融石英砂；
(11)研磨，将上一步获得的熔融石英砂利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化铝材质，球料比为1：1，采用直径为15、25、35、45mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为30min，球磨机转速为60r/min，得到熔融石英粉；
(12)二级静电提纯，将上一步得到的熔融石英粉投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为50r/min，电压为0.2万伏特，每吨石英砂静电除杂周期0.5小时，收集产物；
(13)将上述产物投入连熔炉熔炼，2300℃的条件下，熔炼3小时后拉制成型。
实施例
一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,包括以下步骤：
(1)破碎，将块状石英矿石用磕石机破碎成粒径2-5cm的石英粒；
(2)碾压，将上述石英粒用碾压机碾压成粒径1cm以下的石英砂；
(3)一次水洗，将上述石英砂进行初步水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；
(4)磁选除杂，将上一步的得到的石英砂使用磁选机在7500高斯场强下磁选，除去磁性杂质；
(5)静电除杂，将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为220r/min，电压为1.0万伏特，每吨石英砂静电除杂周期1.5小时；
(6)超声清洗除杂，将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为60Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为500-1000W/m3，清洗液为7.5％盐酸，与所述石英砂等体积；具体参数为，利用清洗液浸泡石英砂3～5h，中间搅拌2～3次，然后在超声波场中处理20～30min，流走表面溶液；
(7)二次水洗，将上一步中经过超声清洗除杂的石英砂投入清水池中，并进行搅拌洗涤；
(8)浮选，将石英砂在清水池中强力搅拌形成矿浆，随后投入胺类捕收剂，浮去杂质，留下石英砂进一步清水洗涤；
(9)烘干，将洗涤后的石英砂放入烘箱进行烘干，取出后冷却到室温；
(9)熔炼，将上一步中经过烘干的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为2300℃，时间为8h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；
(10)二次破碎，使用磕石机将上述熔融石英破碎至2-5cm的石英粒mm，然后使用碾压机进一步破碎成粒径为2mm以内的熔融石英砂；
(11)研磨，将上一步获得的熔融石英砂利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化铝材质，球料比为1.5：1，采用直径为15、25、35、45mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为40min，球磨机转速为70r/min，得到熔融石英粉；
(12)二级静电提纯，将上一步得到的熔融石英粉投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为75r/min，电压为0.35万伏特，每吨石英砂静电除杂周期0.75小时，收集产物；
(13)将上述产物投入连熔炉熔炼，2400℃的条件下，熔炼3.5小时后拉制成型。
实施例3
一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,包括以下步骤：
(1)破碎，将块状石英矿石用磕石机破碎成粒径2-5cm的石英粒；
(2)碾压，将上述石英粒用碾压机碾压成粒径1cm以下的石英砂；
(3)一次水洗，将上述石英砂进行初步水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；
(4)磁选除杂，将上一步的得到的石英砂使用磁选机在10000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；
(5)静电除杂，将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为300r/min，电压为1.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期2小时；
(6)超声清洗除杂，将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为100Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为1000W/m3，所述清洗液为浓度为10％的硫酸。
(7)二次水洗，将上一步中经过超声清洗除杂的石英砂投入清水池中，并进行搅拌洗涤；
(8)烘干，将洗涤后的石英砂放入烘箱进行烘干，取出后冷却到室温；
(9)熔炼，将上一步中经过烘干的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为2500℃，时间为10h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；
(10)二次破碎，使用磕石机将上述熔融石英破碎至2-5cm的石英粒mm，然后使用碾压机进一步破碎成粒径为2mm以内的熔融石英砂；
(11)研磨，将上一步获得的熔融石英砂利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化铝材质，球料比为2：1，采用直径为15、25、35、45mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为50min，球磨机转速为80r/min，得到熔融石英粉；
(12)二级静电提纯，将上一步得到的熔融石英粉投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为100r/min，电压为0.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期1小时，收集产物；
(13)将上述产物投入连熔炉熔炼，拉制成型。
实施例4
测试例
将实施例1-3所制得的石英棒和市售石英棒进行性能测试比较。
结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 市售
密度(x10<sup>3</sup>) 2.11 2.12 2.15 2.2
热膨胀系数(x10<sup>-6</sup>) 0.45 0.42 0.47 0.56
软化点(℃) 1890 1920 1910 1670
退火点(℃) 1410 1450 1420 1210
变形点(℃) 1270 1320 1290 1110
杨氏模量(Pa) 8.2x10<sup>5</sup> 8.5x10<sup>5</sup> 8.1x10<sup>5</sup> 7.3x10<sup>5</sup>
由表1可以看出，本发明所述制备方法制得的石英棒具有耐高温，膨胀系数低，硬度高的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）破碎，将块状石英矿石用磕石机破碎成粒径2-5cm的石英粒；
（2）碾压，将上述石英粒用碾压机碾压成粒径1cm以下的石英砂；
（3）一次水洗，将上述石英砂进行初步水洗，洗去灰尘，泥土等明显杂质后烘干；
（4）磁选除杂，将上一步的得到的石英砂使用磁选机在5000-10000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；
（5）静电除杂， 将上一步得到的石英砂投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为150-300r/min，电压为0.5-1.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期1-2小时；
（6）超声清洗除杂，将上一步得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为40～100Hz，超声波功率依据石英砂的量调整为500-1000W/m3；
（7）二次水洗，将上一步中经过超声清洗除杂的石英砂投入清水池中，并进行搅拌洗涤；
（8）烘干，将洗涤后的石英砂放入烘箱进行烘干，取出后冷却到室温；
（9）熔炼，将上一步中经过烘干的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为2100～2500℃，时间为5-10h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；
（10）二次破碎，使用磕石机将上述熔融石英破碎至2-5cm的石英粒mm，然后使用碾压机进一步破碎成粒径为2mm以内的熔融石英砂；
（11）研磨，将上一步获得的熔融石英砂利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化铝材质，球料比为1～2：1，采用直径为15、25、35、45mm 的4种磨球进行重量级配，球磨时间为30～50min，球磨机转速为60～80r/min，得到熔融石英粉；
（12）二级静电提纯，将上一步得到的熔融石英粉投入静电分选机进行静电除杂，所述静电分选机的滚筒转速为50-100r/min，电压为0.2-0.5万伏特，每吨石英砂静电除杂周期0.5～1小时，收集产物；
（13）将上述产物投入连熔炉熔炼，拉制成型。
2.根据权利要求1所述的一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,其特征在于，所述步骤（7）和（8）之间还加入一个浮选步骤，所述浮选步骤包括将石英砂在清水池中强力搅拌形成矿浆，随后投入捕收剂，浮去杂质，留下石英砂进一步清水洗涤。
3.根据权利要求2所述的一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,其特征在于，所述捕收剂包括胺类捕收剂。
4.根据权利要求1所述的一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,其特征在于，所述步骤（6）超声清洗除杂中，所述清洗液为浓度为5～10%的盐酸或者硫酸。
5.根据权利要求4所述的一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,其特征在于，所述步骤（6）超声清洗除杂的具体过程为：利用清洗液浸泡石英砂3～5h，中间搅拌2～3次，然后在超声波场中处理20～30min，流走表面溶液。
6.根据权利要求5所述的一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法,其特征在于，所述清洗液与所述石英砂的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法，其特征在于，所述步骤（13）中的具体为：连熔炉内温度在2300～2500 ℃的条件下，熔炼3～4小时后拉制成型。
8.如权利要求1-7任一项所述的低膨胀系数的耐高温石英棒的制备方法在制备平板显示器玻璃基板中的应用。
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