CN101215074B - 拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法 - Google Patents

拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101215074B
CN101215074B CN2008100192364A CN200810019236A CN101215074B CN 101215074 B CN101215074 B CN 101215074B CN 2008100192364 A CN2008100192364 A CN 2008100192364A CN 200810019236 A CN200810019236 A CN 200810019236A CN 101215074 B CN101215074 B CN 101215074B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pure water
acid
quartz
add
cleaning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2008100192364A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101215074A (zh
Inventor
徐传龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Kaiyang quartz products Co., Ltd
Original Assignee
徐传龙
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 徐传龙 filed Critical 徐传龙
Priority to CN2008100192364A priority Critical patent/CN101215074B/zh
Publication of CN101215074A publication Critical patent/CN101215074A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101215074B publication Critical patent/CN101215074B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其特征在于，它以硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石为原料，经清洗、破碎、发酵、烘干、焙烧、水淬、粉碎、振动筛分、酸洗、浮选和软化等工艺步骤制得。本发明还公开了一种采用上述水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。本发明工艺合理，可操作性强，安全系数高，适合工厂化生产。产品羟基含量低于1PPm，耐压力大于85Kg，二氧化硅含量可达99.999％，500nm处透过率小于10％；产品不易破碎，包装运输方便；石英玻璃软管可盘绕、可切割，其折弯度可达到120-160度而不断裂，硬度小于30Ham，可用率高。

Description

拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法
技术领域
本发明涉及一种拉管用水晶粉的生产工艺，特别是一种拉制低羟基石英玻璃软管用的水晶粉的生产工艺；本发明还涉及一种石英玻璃软管的拉管方法。
背景技术
现有技术中所公开的石英管的拉管方法及其所拉制的石英管均是拉硬管的方法。硬质拉管技术很容易造成石英砂在炉内产生结盖，造成管材偏壁，管才质量下降，产量低，拉管用的石英砂杂质含量高，羟基含量高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、工艺合理、质杂低、质量好的拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供了一种采用上述生产工艺制备的水晶粉拉制石英玻璃软管的拉管方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其特点是，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为30-40Kg、氢氟酸为70-90Kg，20-30℃发酵36-72小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中950℃-1000℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5-6小时内将焙烧炉内温度升至1000℃-1200℃，再恒温2.5-3.0小时后，将石英料瞬间投入到0℃-10℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至80-200目，然后将其振动筛分，得60-180目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为30-40Kg、氢氟酸为70-90Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡36-72小时后，再振动浸泡50-70分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为6-7，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的至少3种，每种用量为700-800克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的至少3种，每种用量为600-700克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的至少3种，每种用量为700-800克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为50℃-60℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的至少3种，浮选20-30分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7-8；
(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵460-520克、十二烷基苄基溴化铵480-520克，直链烷基苯磺酸钠640-680克、十二烷基苯磺酸770-820克，搅拌均匀后，经3-4小时软化，得软化水晶粉。
本发明方案中所述的起泡剂、捕收剂、抑制剂、絮凝剂在使用时，混合物的混合比例可以是现有技术中的常规比例，也可以是适合的任意比例。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。本发明还公开了一种采用以上技术方案所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺，其特点是，将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1900℃-2000℃高温熔化5-6小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为20％-40％的软化剂水溶液。
上述拉管工艺中所述的软化剂混合物可以按常规比例混合，也可以按任意比例混合使用。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的工艺，其特点是，向连熔炉中充入的保护气体为H2、N2和He三种气体的混合物。
与现有技术相比，本发明工艺具有以下优点：本发明工艺合理，可操作性强，安全系数高，适合工厂化生产。利用本发明工艺制备的水晶粉按本发明工艺制备所得的石英玻璃软管产品具有以下优点：产品羟基含量低于1PPm，耐压力大于85Kg，二氧化硅含量可达99.999％，500nm处透过率小于10％；产品不易破碎，包装运输方便，产品环保。所生产的石英玻璃软管可盘绕、可切割，其折弯度可达到120-160度而不断裂，硬度小于30Ham，可用率高。本发明工艺生产的石英玻璃软管产品主要应用在化工、管道、军工和电子等不容易弯曲的场合，耐高温可达1850℃左右，具有不腐蚀、不破碎等优点。
具体实施方式
实施例1。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为30Kg、氢氟酸为70Kg，20℃发酵72小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中950℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5小时内将焙烧炉内温度升至1000℃，再恒温2.5小时后，将石英料瞬间投入到0℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至80目，然后将其振动筛分，得60目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为30Kg、氢氟酸为70Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡36小时后，再振动浸泡50分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为6，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为40℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的至少3种，每种用量为700克/吨石英砂，浮选40分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的任意3种，每种用量为600克/吨石英砂，浮选40分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意3种，每种用量为700克/吨石英砂，浮选40分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为50℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意3种，浮选20分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7；
(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵460克、十二烷基苄基溴化铵480克，直链烷基苯磺酸钠640克、十二烷基苯磺酸770克，搅拌均匀后，经3小时软化，得软化水晶粉。
实施例2。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为40Kg、氢氟酸为90Kg，30℃发酵36小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中1000℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在6小时内将焙烧炉内温度升至1200℃，再恒温3.0小时后，将石英料瞬间投入到10℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至200目，然后将其振动筛分，得180目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为40Kg、氢氟酸为90Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡72小时后，再振动浸泡70分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为7，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为50℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任意4种，每种用量为800克/吨石英砂，浮选50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为50℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的任意4种，每种用量为700克/吨石英砂，浮选50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为50℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意4种或7种，每种用量为800克/吨石英砂，浮选50分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为60℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意4种，浮选30分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为8；
(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵520克、十二烷基苄基溴化铵520克，直链烷基苯磺酸钠680克、十二烷基苯磺酸820克，搅拌均匀后，经4小时软化，得软化水晶粉。
实施例3。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为35Kg、氢氟酸为80Kg，25℃发酵48小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中980℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5.5小时内将焙烧炉内温度升至1100℃，再恒温2.8小时后，将石英料瞬间投入到5℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至140目，然后将其振动筛分，得120目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为35Kg、氢氟酸为80Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡48小时后，再振动浸泡60分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为6.5，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为45℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任意5种，每种用量为750克/吨石英砂，浮选45分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.5，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为45℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的任意5种，每种用量为650克/吨石英砂，浮选45分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.5，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为45℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意5种或6种，每种用量为750克/吨石英砂，浮选45分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.5，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为55℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意5种，浮选25分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7.5；
(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵480克、十二烷基苄基溴化铵500克，直链烷基苯磺酸钠660克、十二烷基苯磺酸800克，搅拌均匀后，经3.5小时软化，得软化水晶粉。
实施例4。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为32Kg、氢氟酸为72Kg，22℃发酵60小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中960℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5.2小时内将焙烧炉内温度升至1050℃，再恒温2.6小时后，将石英料瞬间投入到2℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至100目，然后将其振动筛分，得100目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为32Kg、氢氟酸为75Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡60小时后，再振动浸泡55分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为6.2，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为42℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任意6种，每种用量为720克/吨石英砂，浮选42分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.2，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为42℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的任意6种或7种，每种用量为620克/吨石英砂，浮选42分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.2，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为42℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意8种或9种，每种用量为720克/吨石英砂，浮选42分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.2，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为52℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的任意6种，浮选22分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7.2；
(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵500克、十二烷基苄基溴化铵490克，直链烷基苯磺酸钠650克、十二烷基苯磺酸780克，搅拌均匀后，经3.2小时软化，得软化水晶粉。
实施例5。一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125PPm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为38Kg、氢氟酸为85Kg，28℃发酵50小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中970℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5.8小时内将焙烧炉内温度升至1150℃，再恒温2.7小时后，将石英料瞬间投入到8℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至150目，然后将其振动筛分，得160目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为38Kg、氢氟酸为85Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡50小时后，再振动浸泡65分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、PH值为6.8，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为48℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油7种组成的混合物，每种用量为780克/吨石英砂，浮选48分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.8，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为48℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油8种组成的混合物，每种用量为680克/吨石英砂，浮选48分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.8，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为48℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自甲基曙化、黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸10种组成的混合物，每种用量为780克/吨石英砂，浮选48分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为6.8，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为58℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺7种组成的混合物，浮选28分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值为7.8；
(6)将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵510克、十二烷基苄基溴化铵510克，直链烷基苯磺酸钠670克、十二烷基苯磺酸810克，搅拌均匀后，经3.8小时软化，得软化水晶粉。
实施例6。一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1900℃高温熔化5小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为20％的软化剂水溶液。
实施例7。一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，2000℃高温熔化6小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为40％的软化剂水溶液。
实施例8。一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1950℃高温熔化5.5小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为30％的软化剂水溶液。
实施例9。一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1980℃高温熔化5.2小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为25％的软化剂水溶液。
实施例10。一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1920℃高温熔化5.4小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为35％的软化剂水溶液。
实施例11。一种采用如实施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺。将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1990℃高温熔化5.8小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为22％的软化剂水溶液
实施例12。在实施例6-11中任何一个实施例中，向连熔炉中充入的保护气体为H2、N2和He三种气体的混合物。

Claims (3)

1.一种拉低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺，其特征在于，其步骤如下，
(1)取开采得到的硅含量大于99.99％、羟基含量小于125ppm的石英矿石，用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，经人工除杂分拣后破碎至粒径为12-13厘米的石英颗粒；
(2)向石英颗粒中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英颗粒加入的盐酸为30-40Kg、氢氟酸为70-90Kg，20-30℃发酵36-72小时，然后用电导率小于10μs/cm的纯水清洗，再将其置于烘干炉中950℃-1000℃烘干；
(3)将烘干好的石英料加入焙烧炉中，在5-6小时内将焙烧炉内温度升至1000℃-1200℃，再恒温2.5-3.0小时后，将石英料瞬间投入到0℃-10℃的纯水中，进行水淬；
(4)用对磙机将水淬好的原料粉碎至80-200目，然后将其振动筛分，得60-180目石英砂；然后向石英砂中加入浓度为32％的盐酸和50％的氢氟酸，每吨石英砂加入的盐酸为30-40Kg、氢氟酸为70-90Kg，再加入电导率小于10μs/cm的纯水浸没，浸泡36-72小时后，再振动浸泡50-70分钟，然后用电导率小于10μs/cm的纯水冲洗；
(5)将冲洗后的石英砂投入浮选机中进行搅拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的电导率小于10μs/cm、pH值为6-7，清洗完毕；向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入起泡剂，所述的起泡剂 选自煤焦油、煤油、柴油、黑药、烷基硫酸盐、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的至少3种，每种用量为700-800克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的pH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入捕收剂，所述的捕收剂选自黑药、塔尔油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔尔油中的至少3种，每种用量为600-700克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的pH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为40℃-50℃的纯水，再加入抑制剂，所述的抑制剂选自黄血盐、紫胺、氨水、棕榈酸、氢氟酸、盐酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的至少3种，每种用量为700-800克/吨石英砂，浮选40-50分钟后，加纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的pH值为6-7，清洗完毕；然后向清洗后的石英砂中加入温度为50℃-60℃的纯水，再加入絮凝剂，所述的絮凝剂选自聚丙烯酰胺、木素黄酸铵、聚乙烯亚胺、对甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳胶和大豆油胺中的至少3种，浮选20-30分钟后加入纯水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的pH值为7-8；
(6) 将步骤(5)所得石英砂放入搅拌机中，加入软化剂，所述的软化剂由十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苄基溴化铵、直链烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸组成，每吨石英砂中加入十六烷基三甲基溴化铵460-520克、十二烷基苄基溴化铵480-520克，直链烷基苯磺酸钠640-680克、十二烷基苯磺酸770-820克，搅拌均匀后，经3-4小时软化，得软化水晶粉。 
2.一种采用如权利要求1所述的生产工艺生产的水晶粉拉制低羟基石英玻璃软管的工艺，其特征在于，将软化后的水晶粉投入到连熔炉中，向连熔炉中充入保护气体，1900℃-2000℃高温熔化5-6小时，经拉管机将石英管拉下，在下管过程中，用软化剂水溶液对石英管进行冷却软化，得石英玻璃软管，所述的软化剂由羟基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵组成，向软化剂中加入纯水制成浓度为20％-40％的软化剂水溶液。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，向连熔炉中充入的保护气体为H2、N2和He三种气体的混合物。 
CN2008100192364A 2008-01-17 2008-01-17 拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法 Active CN101215074B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008100192364A CN101215074B (zh) 2008-01-17 2008-01-17 拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008100192364A CN101215074B (zh) 2008-01-17 2008-01-17 拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101215074A CN101215074A (zh) 2008-07-09
CN101215074B true CN101215074B (zh) 2010-12-15

Family

ID=39621595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008100192364A Active CN101215074B (zh) 2008-01-17 2008-01-17 拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101215074B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101357352B (zh) * 2008-08-29 2011-10-19 河南省核力科技发展有限公司 一种粉煤灰浮选剂及其制备方法
CN103204620B (zh) * 2012-01-11 2016-03-16 湖南英思特晶体电波有限公司 一种低频石英晶片滚筒加工方法
CN106946452B (zh) * 2017-03-21 2019-10-11 徐传龙 一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法
CN112194877B (zh) * 2017-09-22 2022-03-22 苏州锦艺新材料科技股份有限公司 石英玻璃填料、树脂组合物以及覆铜板
CN111393022B (zh) * 2020-03-23 2022-11-01 黄冈师范学院 一种高纯度、低羟基石英玻璃原料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1031067A (zh) * 1987-05-27 1989-02-15 国家建筑材料工业局建筑材料科学研究院石英玻璃研究所 透明石英玻璃厚壁管制造方法及装置
EP0737653A1 (en) * 1995-04-10 1996-10-16 Heraeus Quarzglas GmbH Process for continuously refining of quartz powder
CN1621374A (zh) * 2003-11-28 2005-06-01 中南大学 一种超细高纯度高白度石英粉的制备方法
CN1644560A (zh) * 2004-12-20 2005-07-27 武汉理工大学 一种石英粉或长石粉的制备方法及其制备装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1031067A (zh) * 1987-05-27 1989-02-15 国家建筑材料工业局建筑材料科学研究院石英玻璃研究所 透明石英玻璃厚壁管制造方法及装置
EP0737653A1 (en) * 1995-04-10 1996-10-16 Heraeus Quarzglas GmbH Process for continuously refining of quartz powder
CN1621374A (zh) * 2003-11-28 2005-06-01 中南大学 一种超细高纯度高白度石英粉的制备方法
CN1644560A (zh) * 2004-12-20 2005-07-27 武汉理工大学 一种石英粉或长石粉的制备方法及其制备装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN101215074A (zh) 2008-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100540496C (zh) 一种石英坩埚用石英砂的制备方法
CN101215074B (zh) 拉制低羟基石英玻璃软管用水晶粉的生产工艺及拉管方法
CN104261361B (zh) 一种低品位难选泥质磷矿的洗矿正浮选方法
CN101948235B (zh) 制备高纯石英砂的方法
CN101733192A (zh) 一种用物理法提纯石英砂矿的方法
CN102432022A (zh) 利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置
CN102897993A (zh) 一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法
CN103449455A (zh) 一种以低品位石英矿为原料生产高品质石英砂的方法
CN1789123A (zh) 利用石英砾石制备石英砂的工艺
CN102284349A (zh) 风化型长石矿的除杂分离提纯方法
CN103288091A (zh) 一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法
CN104131157B (zh) 氧化钨褐铁矿提炼钨的湿法冶炼方法
CN109806966A (zh) 一种从稀土尾矿中综合回收锶矿物的选矿方法
CN112876118B (zh) 一种压裂用石英砂及其制备方法
CN109399649A (zh) 一种应用于高纯砂的制备工艺
CN102698873A (zh) 一种正浮选脱除胶磷矿中硅酸盐杂质的选矿方法
CN102671757A (zh) 一种纯物理法提纯硅灰石的方法
CN104150489B (zh) 石英矿提纯方法及所得石英产品
CN105642448A (zh) 一种从钨矿中高效分离黑钨精矿和白钨精矿的方法
CN106629743B (zh) 一种利用石英尾砂生产陶瓷釉用石英砂的方法
CN103993178A (zh) 从含锗光纤废料中回收锗的方法
CN106076650B (zh) 一种石英矿物提纯浮选剂
CN110885239A (zh) 一种高纯熔融石英粉的制备方法
CN102432011A (zh) 一种同步去除碳化硅微粉中铁、硅杂质的方法
KR101847419B1 (ko) 역부선을 이용한 고순도 실리카의 정제방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: LIANYUNGANG HONGYANG QUARTZ CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: XU CHUANLONG

Effective date: 20130729

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 222000 LIANYUNGANG, JIANGSU PROVINCE TO: 222300 LIANYUNGANG, JIANGSU PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20130729

Address after: Ping Road on the eastern side of pingming Town Industrial Park in Donghai County city of Lianyungang province Jiangsu 222300

Patentee after: Lianyungang Hongyang Quartz Products Co., Ltd.

Address before: 222000 Jiangsu Province, Lianyungang city Sinpo District Fukang road 105-2 building three room 101 unit.

Patentee before: Xu Chuanlong

Effective date of registration: 20130729

Address after: Ping Road on the eastern side of pingming Town Industrial Park in Donghai County city of Lianyungang province Jiangsu 222300

Patentee after: Lianyungang Hongyang Quartz Products Co., Ltd.

Address before: 222000 Jiangsu Province, Lianyungang city Sinpo District Fukang road 105-2 building three room 101 unit.

Patentee before: Xu Chuanlong

EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract

Assignee: Lianyungang Hongyang Quartz Products Co., Ltd.

Assignor: Xu Chuanlong

Contract record no.: 2011320001065

Date of cancellation: 20130703

Assignee: Lianyungang Hongyang Quartz Products Co., Ltd.

Assignor: Xu Chuanlong

Contract record no.: 2011320001065

Date of cancellation: 20130703

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20080709

Assignee: Lianyungang Hongyang Quartz Products Co., Ltd.

Assignor: Xu Chuanlong

Contract record no.: 2011320001065

Denomination of invention: Production technique for drawing crystal powder used for low-hydroxyl quartz glass soft pipe and pipe drawing method

Granted publication date: 20101215

License type: Exclusive License

Record date: 20110727

Application publication date: 20080709

Assignee: Lianyungang Hongyang Quartz Products Co., Ltd.

Assignor: Xu Chuanlong

Contract record no.: 2011320001065

Denomination of invention: Production technique for drawing crystal powder used for low-hydroxyl quartz glass soft pipe and pipe drawing method

Granted publication date: 20101215

License type: Exclusive License

Record date: 20110727

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Ping Road on the eastern side of pingming Town Industrial Park in Donghai County city of Lianyungang province Jiangsu 222300

Patentee after: Jiangsu Kaiyang quartz products Co., Ltd

Address before: Ping Road on the eastern side of pingming Town Industrial Park in Donghai County city of Lianyungang province Jiangsu 222300

Patentee before: LIANYUNGANG HONGYANG QUARTZ PRODUCTS Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder