CN112876118B - 一种压裂用石英砂及其制备方法 - Google Patents

一种压裂用石英砂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及压裂用石英砂及其制备方法，该压裂用石英砂包括石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、硅微粉、硅烷偶联剂、金属矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料60‑80份、粉煤灰5‑10份、煤矸石5‑10份、黏土5‑10份、高岭土5‑10份、硅微粉10‑15份、硅烷偶联剂6‑10份、金属矿粉10‑15份。该压裂用石英砂的制备方法包括石英砂骨料的制备、包覆层原料的制备、覆膜、烧结四个步骤。本发明通过在石英砂骨料表面包覆包覆层，增大石英砂的强度，提升其抗破碎性能，具有优良的综合性能，满足使用需求，且本发明制备方法简单，便于推广应用。

Description

一种压裂用石英砂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，特别是涉及一种压裂用石英砂及其制备方法。
背景技术
在石油开采技术领域，压裂是指利用水力作用，使油气层形成裂缝的一种方法，又称水力压裂。压裂是人为地使地层产生裂缝，改善油在地下的流动环境，使油井产量增加，对改善油井井底流动条件、减缓层间和改善油层动用状况等起到重要的作用。压裂支撑剂作为压裂工艺技术的一个重要组成部分，其主要功能是用随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量。
目前，国内外普遍采用的压裂支撑剂为天然石英砂和高温烧结陶粒砂。然而，随着石油开采难度的加大、开采深度的增加，对支撑剂性能的要求越来越严格，天然石英砂和高温烧结陶粒砂由于存在各种问题，均已不能很好的满足使用需求。如天然石英砂的破碎率为16％，强度低，抗破碎能力差，不能满足压裂工艺的技术需求；高温烧结陶粒砂不仅生产成本高，是天然石英砂成本的几倍，而且，目前常用的高温烧结陶粒砂多是以铝矾土为主要原料制备而成，强度低，耐酸腐蚀性和抗破碎性差，难以满足超高压油田压裂与酸化改造工艺的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种压裂用石英砂及其制备方法，用以解决现有技术中的压裂用支撑剂存在抗破碎性能差，耐酸腐蚀性差，生产成本高，难以满足使用需要的技术问题。
本发明提供一种压裂用石英砂，包括石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、硅微粉、硅烷偶联剂、金属矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料60-80份、粉煤灰5-10份、煤矸石5-10份、黏土5-10份、高岭土5-10份、硅微粉10-15份、硅烷偶联剂6-10份、金属矿粉10-15份。
优选地，金属矿粉为锰矿粉、铁矿粉、钛矿粉中的一种或几种。
优选地，硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
优选地，石英砂骨料的粒径为70-100目，硅微粉的粒径小于1um。
本发明还提供一种压裂用石英砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：石英砂骨料的制备：a破碎：将天然石英矿石加入至破碎机中进行破碎得到石英砂粗料；
b水洗：将步骤a得到的石英砂粗料进行冲洗并烘干，去除石英砂粗料表面粘附的泥土；
c除铁：将经过水洗的石英砂粗料加入至磁选机中进行磁选，除去石英砂粗料中所含的磁性金属杂质；
d打磨:将经过步骤c除铁处理后的石英砂粗料加入打磨机中进行打磨；
e筛分：将经过打磨处理的石英砂粗料放入振动筛上进行筛分，得到粒径为70-100目的石英砂骨料；
步骤(2)：包覆层原料的制备：将粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、金属矿粉放入球磨机中进行研磨，研磨均匀后得到混合物A；
步骤(3)：覆膜：将硅微粉、硅烷偶联剂加入到乙醇与水的混合溶液中，混合均匀后得到混合液B，乙醇与水的体积比为1:1，将石英砂骨料置于混料机中备用，向混料机中喷洒混合液B，连续搅拌20-60min，然后向混料机中加入步骤(2)得到的混合物A，继续搅拌40-60min，使各个物料混合均匀得到覆膜粗品；
步骤(4)：烧结：将步骤(3)得到的覆膜粗品养护48h-72h后放入高温回转窑内，在空气氛围内进行常压高温烧结，当温度达到110℃-130℃时保温2-3h，温度达到550℃-600℃时保温2-3h，温度达到1100℃-1300℃时煅烧10-12h，烧结结束后，自然冷却至室温后得到终产品，终产品的粒径为425um-250um。
优选地，步骤(1)中经水洗后烘干的烘干设备为滚筒式烘干机，烘干的温度为110℃-130℃，烘干的时间为20-30min。
本发明的有益效果：(1)本发明通过采用石英砂骨料作为基体，并在石英砂骨料表面包覆包覆层，制得的石英砂破碎率≤8.0％(35MPa)，球度/圆度≥0.7，浊度≤100，酸溶解度≤5.0％，具有很高的强度和抗破碎性能，具有稳定的化学性能，耐腐蚀，且具有较高的导流能力，与常规的天然石英砂相比，本发明不仅具有优良的综合性能，能够增大裂缝渗透率，而且制备方法简单，生产成本低，便于推广应用；(2)通过添加硅微粉和硅烷偶联剂作为结合剂，硅烷偶联剂水解后在石英砂骨料与混合物A之间形成键合，促进界面融合，从而提高石英砂的整体结合强度，硅微粉能够填充到包覆层的颗粒间隙中，减少包覆层的孔隙率，提升包覆层与石英砂骨料的结合强度，且加入硅微粉，有利于促进烧结，提升石英砂的整体强度；(3)通过添加金属矿粉，提高石英砂的硬度，增大密度，进一步提升产品的抗破碎性能，满足使用需求；(4)包覆层由粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、硅微粉、硅烷偶联剂、金属矿粉复配而成，各个原料选材合理，价廉易得，包覆层中的原料在高温烧结条件下与石英砂骨料中的氧化硅成分发生热化学反应，使包覆层具有很高的强度和耐腐蚀性能，满足使用需求。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供一种压裂用石英砂，包括石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、硅微粉、硅烷偶联剂、金属矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料60-80份、粉煤灰5-10份、煤矸石5-10份、黏土5-10份、高岭土5-10份、硅微粉10-15份、硅烷偶联剂6-10份、金属矿粉10-15份。
优选地，金属矿粉为锰矿粉、铁矿粉、钛矿粉中的一种或几种。
优选地，硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
优选地，石英砂骨料的粒径为70-100目，硅微粉的粒径小于1um。
本发明还提供一种压裂用石英砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：石英砂骨料的制备：a破碎：将天然石英矿石加入至破碎机中进行破碎得到石英砂粗料；破碎机可选用颚式破碎机；
b水洗：将步骤a得到的石英砂粗料进行冲洗并烘干，去除石英砂粗料表面粘附的泥土；提高石英砂骨料的纯度；
c除铁：将经过水洗的石英砂粗料加入至磁选机中进行磁选，除去石英砂粗料中所含的磁性金属杂质；
d打磨:将经过步骤c除铁处理后的石英砂粗料加入打磨机中进行打磨；经过打磨处理的石英砂粗料趋于球形，具有较高的圆球度，降低破碎率；
e筛分：将经过打磨处理的石英砂粗料放入振动筛上进行筛分，得到粒径为70-100目的石英砂骨料；
步骤(2)：包覆层原料的制备：将粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、金属矿粉放入球磨机中进行研磨，研磨均匀后得到混合物A；
步骤(3)：覆膜：将硅微粉、硅烷偶联剂加入到乙醇与水的混合溶液中，混合均匀后得到混合液B，乙醇与水的体积比为1:1，将石英砂骨料置于混料机中备用，向混料机中喷洒混合液B，连续搅拌20-60min，然后向混料机中加入步骤(2)得到的混合物A，继续搅拌40-60min，使各个物料混合均匀得到覆膜粗品；
步骤(4)：烧结：将步骤(3)得到的覆膜粗品养护48h-72h后放入高温回转窑内，在空气氛围内进行常压高温烧结，当温度达到110℃-130℃时保温2-3h，温度达到550℃-600℃时保温2-3h，温度达到1100℃-1300℃时煅烧10-12h，烧结结束后，自然冷却至室温后得到终产品，终产品的粒径为425um-250um。
优选地，步骤(1)中经水洗后烘干的烘干设备为滚筒式烘干机，烘干的温度为110℃-130℃，烘干的时间为20-30min。采用滚筒式烘干机，使石英砂骨料的烘干更加的均匀，提高了石英砂骨料的质量。
实施例1
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、乙烯基三甲氧基硅烷、锰矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料60份、粉煤灰5份、煤矸石5份、黏土5份、高岭土5份、硅微粉10份、乙烯基三甲氧基硅烷6份、锰矿粉10份。
本发明还提供一种压裂用石英砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：石英砂骨料的制备：a破碎：将天然石英矿石加入至破碎机中进行破碎得到石英砂粗料；破碎机可选用颚式破碎机；
b水洗：将步骤a得到的石英砂粗料进行冲洗并烘干，去除石英砂粗料表面粘附的泥土；提高石英砂骨料的纯度；烘干设备为滚筒式烘干机，烘干的温度为110℃-130℃，烘干的时间为20-30min；采用滚筒式烘干机，使石英砂骨料的烘干更加的均匀，提高了石英砂骨料的质量；
c除铁：将经过水洗的石英砂粗料加入至磁选机中进行磁选，除去石英砂粗料中所含的磁性金属杂质；
d打磨:将经过步骤c除铁处理后的石英砂粗料加入打磨机中进行打磨；经过打磨处理的石英砂粗料趋于球形，具有较高的圆球度，降低破碎率；
e筛分：将经过打磨处理的石英砂粗料放入振动筛上进行筛分，得到粒径为70-100目的石英砂骨料；
步骤(2)：包覆层原料的制备：将粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、锰矿粉放入球磨机中进行研磨，研磨均匀后得到混合物A；
步骤(3)：覆膜：将硅微粉、乙烯基三甲氧基硅烷加入到乙醇与水的混合溶液中，混合均匀后得到混合液B，乙醇与水的体积比为1:1，将石英砂骨料置于混料机中备用，向混料机中喷洒混合液B，连续搅拌20-60min，然后向混料机中加入步骤(2)得到的混合物A，继续搅拌40-60min，使各个物料混合均匀得到覆膜粗品；
步骤(4)：烧结：将步骤(3)得到的覆膜粗品养护48h-72h后放入高温回转窑内，在空气氛围内进行常压高温烧结，当温度达到110℃-130℃时保温2-3h，温度达到550℃-600℃时保温2-3h，温度达到1100℃-1300℃时煅烧10-12h，烧结结束后，自然冷却至室温后得到终产品，终产品的粒径为425um-250um。
实施例2
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、乙烯基三乙氧基硅烷、铁矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料80份、粉煤灰10份、煤矸石10份、黏土10份、高岭土10份、硅微粉15份、乙烯基三乙氧基硅烷10份、铁矿粉15份。
该压裂用石英砂的制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例3
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、钛矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料70份、粉煤灰7份、煤矸石7份、黏土7份、高岭土7份、硅微粉13份、γ―氨丙基三乙氧基硅烷8份、钛矿粉13份。
该压裂用石英砂的制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例4
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、锰矿粉、铁矿粉、钛矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料75份，粉煤灰9份，煤矸石9份，黏土8份，高岭土9份，硅微粉14份，γ―氨丙基三乙氧基硅烷9份，锰矿粉、铁矿粉、钛矿粉共计15份。
该压裂用石英砂的制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例5
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、乙烯基三乙氧基硅烷、锰矿粉、铁矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料65份，粉煤灰6份，煤矸石7份，黏土8份，高岭土6份，硅微粉11份，乙烯基三乙氧基硅烷7份，锰矿粉、铁矿粉共计11份。
该压裂用石英砂的制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例6
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、乙烯基三甲氧基硅烷、锰矿粉、钛矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料70份，粉煤灰8份，煤矸石8份，黏土9份，高岭土7份，硅微粉13份，乙烯基三甲氧基硅烷9份，锰矿粉、钛矿粉共计13份。
该压裂用石英砂的制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例7
一种压裂用石英砂，由如下重量份的原料组成：包括粒径为70-100目的石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、粒径小于1um的硅微粉、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、铁矿粉、钛矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料78份，粉煤灰6份，煤矸石10份，黏土10份，高岭土9份，硅微粉14份，γ―氨丙基三乙氧基硅烷10份，铁矿粉、钛矿粉共计15份。
该压裂用石英砂的制备方法同实施例1，在此不再赘述。
对比例：市售的天然石英砂，粒径为425um-250um。
将实施例1-7及对比例得到的石英砂按照中石油SY/T 5108压裂支撑剂性能指标进行检测，检测结果见表1。
表1
Figure BDA0002987022110000071
由表1可以看出，本发明所述的石英砂与天然石英砂相比，强度大大提升，具有良好的抗破碎能力，且各项综合性能均有所提高，具有优良的综合性能，能够满足使用需求。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种压裂用石英砂，其特征在于：包括石英砂骨料以及包覆在石英砂骨料外表的包覆层，包覆层由以下原料组成：粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、硅微粉、硅烷偶联剂、金属矿粉；上述各个原料的重量份数为：石英砂骨料60-80份、粉煤灰5-10份、煤矸石5-10份、黏土5-10份、高岭土5-10份、硅微粉10-15份、硅烷偶联剂6-10份、金属矿粉10-15份，该石英砂的制备方法包括以下步骤：步骤（1）：石英砂骨料的制备：a 破碎：将天然石英矿石加入至破碎机中进行破碎得到石英砂粗料； b 水洗：将步骤a得到的石英砂粗料进行冲洗并烘干，去除石英砂粗料表面粘附的泥土；c 除铁：将经过水洗的石英砂粗料加入至磁选机中进行磁选，除去石英砂粗料中所含的磁性金属杂质；d 打磨: 将经过步骤c除铁处理后的石英砂粗料加入打磨机中进行打磨；e 筛分：将经过打磨处理的石英砂粗料放入振动筛上进行筛分，得到粒径为70-100目的石英砂骨料；
步骤（2）：包覆层原料的制备：将粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、金属矿粉放入球磨机中进行研磨，研磨均匀后得到混合物A；
步骤（3）：覆膜：将硅微粉、硅烷偶联剂加入到乙醇与水的混合溶液中，混合均匀后得到混合液B，乙醇与水的体积比为1:1，将石英砂骨料置于混料机中备用，向混料机中喷洒混合液B，连续搅拌20-60min，然后向混料机中加入步骤（2）得到的混合物A，继续搅拌40-60min，使各个物料混合均匀得到覆膜粗品；
步骤（4）：烧结：将步骤（3）得到的覆膜粗品养护48h-72h后放入高温回转窑内，在空气氛围内进行常压高温烧结，当温度达到110℃-130℃时保温2-3h，温度达到550℃-600℃时保温2-3h，温度达到1100℃-1300℃时煅烧10-12h，烧结结束后，自然冷却至室温后得到终产品，终产品的粒径为425 μ m -250 μ m 。
2.根据权利要求1所述的一种压裂用石英砂，其特征在于：金属矿粉为锰矿粉、铁矿粉、钛矿粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种压裂用石英砂，其特征在于：硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种压裂用石英砂，其特征在于：石英砂骨料的粒径为70-100目，硅微粉的粒径小于1 μ m 。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种压裂用石英砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）：石英砂骨料的制备：a 破碎：将天然石英矿石加入至破碎机中进行破碎得到石英砂粗料；b 水洗：将步骤a得到的石英砂粗料进行冲洗并烘干，去除石英砂粗料表面粘附的泥土；c 除铁：将经过水洗的石英砂粗料加入至磁选机中进行磁选，除去石英砂粗料中所含的磁性金属杂质；d 打磨: 将经过步骤c除铁处理后的石英砂粗料加入打磨机中进行打磨；e 筛分：将经过打磨处理的石英砂粗料放入振动筛上进行筛分，得到粒径为70-100目的石英砂骨料；
步骤（2）：包覆层原料的制备：将粉煤灰、煤矸石、黏土、高岭土、金属矿粉放入球磨机中进行研磨，研磨均匀后得到混合物A；
步骤（3）：覆膜：将硅微粉、硅烷偶联剂加入到乙醇与水的混合溶液中，混合均匀后得到混合液B，乙醇与水的体积比为1:1，将石英砂骨料置于混料机中备用，向混料机中喷洒混合液B，连续搅拌20-60min，然后向混料机中加入步骤（2）得到的混合物A，继续搅拌40-60min，使各个物料混合均匀得到覆膜粗品；
步骤（4）：烧结：将步骤（3）得到的覆膜粗品养护48h-72h后放入高温回转窑内，在空气氛围内进行常压高温烧结，当温度达到110℃-130℃时保温2-3h，温度达到550℃-600℃时保温2-3h，温度达到1100℃-1300℃时煅烧10-12h，烧结结束后，自然冷却至室温后得到终产品，终产品的粒径为425 μ m -250 μ m 。
6.根据权利要求5所述的一种压裂用石英砂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中经水洗后烘干的烘干设备为滚筒式烘干机，烘干的温度为110℃-130℃，烘干的时间为20-30min。
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