CN103468239B - 以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂，以重量百分比计，原料混合后组成含量为：Al2O3：40-50%，SiO2：45-55%，Fe2O3：0.5-3%，TiO2：0.5-3%，CaO+MgO：0.1-2%，K2O+Na2O：0.1-1%和烧失。本发明将焦宝石做成低密高强陶粒，解决了陶粒支撑剂密度和强度之间的矛盾，在密度低的同时具有较高的强度，产品具有低的视密度和体积密度，以及低的破碎率，质量稳定、常温强度大，生产能耗低。制备方法简单，配料简单、操作方便。

Description

以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂及其制备方法。
背景技术
在石油天然气深井开采时，高闭合压力低渗透性矿床经压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝形成的通道中汇集而出，此时需要流体注入岩石基层，以超过地层破裂强度的压力，使井筒周围岩层产生裂缝，形成一个具有高层流能力的通道，为保持压裂后形成的裂缝开启，油气产物能顺畅通过。用石油支撑剂随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量。
目前陶粒支撑剂的主要原料是铝矾土，而采用铝钒土陶粒工艺的陶粒支撑剂，密度高，球度好，耐腐蚀，耐高温，耐高压，同时成本可以得到较好的控制，因此越来越广泛的被油气田所采用。实践证明，使用陶粒石油支撑剂压裂的油井可提高产量30-50%，还能延长油气井服务年限，是石油、天然气低渗透油气井开采、施工的关键材料，不但能增加油气产量，而且更能延长油气井服务年限。但是因为铝矾土的铝含量（60-80%）较高，生产的陶粒密度较高，也有用低品位铝矾土生产低密陶粒，当密度低时，强度又不能保证，而石油支撑剂的性能要求：1、支撑剂要有足够的抗压强度和抗磨损能力，能耐受注入时的强大压力和摩擦力，并有效地支撑人工裂缝。2、支撑剂颗粒相对密度要低，便于泵入井下。因此生产低密高强陶粒已成为陶粒支撑剂的发展趋势。
硬质粘土是一种主要由高岭土组成的沉积形成、微晶质晶体，破裂后呈现为贝壳状断口，在水中难以溶解矿物。焦宝石为优质硬质粘土熟料，主要化学成分为Al2O3和SiO2，伴有少量Fe2O和微量的Na2O、K2O，主要矿物为高岭土。标准的焦宝石原矿Al2O3含量38%，煅烧后Al2O3含量为44%左右，Fe2O3<2%。成分稳定，质地均匀、结构致密，断面呈贝壳状，白色，用于生产优质粘土质耐火材料。
焦宝石的组成与成分较复杂，无固定结构和组成。焦宝石在水中不易分散，可塑性较低。我国目前已知的焦宝石多为高岭石单矿物型的沉积粘土。也有迪开石或水云母类矿物伴生。其Al2O3和SiO2含量的波动范围较小。从化学组成看，它接近于高岭石的理论组成(Al2O3/3SiO2=0.85)，所含杂质除游离石英外，还有少量含铁矿物和碱金属氧化物。焦宝石经高温煅烧后常见颜色有：纯白、淡灰色、淡黄茶色，还有少量的褐色铁皮料。焦宝石具有耐热性和烧结性，焦宝石经高温煅烧后具有体积稳定、强度大及吸水率小等特性。衡量焦宝石烧结程度的指标一般有真比重、体积密度、气孔率、吸水率、烧缩率等。烧结程度好的焦宝石吸水率小于5%，体积密度大于2.55g/cm3。
同铝矾土相比较，焦宝石铝含量低、密度低，化学组成主要是高岭石，属于微晶质晶体，经过高温煅烧二次莫来石化会形成纵横交错的柱状莫来石网络结构，强度较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂及其制备方法，将焦宝石做成低密高强陶粒，解决了陶粒支撑剂密度和强度之间的矛盾，在密度低的同时具有较高的强度，产品具有低的视密度和体积密度，以及低的破碎率，质量稳定、常温强度大，生产能耗低。制备方法简单，配料简单、操作方便。
本发明以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂，以重量百分比计，原料混合后组成含量为：
Al2O3：40-50%，SiO2：45-55%，Fe2O3：0.5-3%，TiO2：0.5-3%，CaO+MgO：0.1-2%，K2O+Na2O：0.1-1%和烧失。
以重量百分比计，原料混合后组成含量优选为：
Al2O3：42-47%，SiO2：47-52%，Fe2O3：0.5-3%，TiO2：0.5-3%，CaO+MgO：0.5-1%，K2O+Na2O：0.3-0.8%和烧失。
以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备步骤如下：
（1）将焦宝石的生矿进行煅烧处理；
（2）将煅烧过的原料破碎粉磨；
（3）将粉磨后的原料加水搅拌湿磨成泥浆后，将泥浆干燥；
（3）将泥浆干燥后加水，制成坯球、筛分，取半成品；
（4）将半成品球烘干，保温煅烧后，自然冷却即得到成品。
步骤（1）中的煅烧温度为800-1200℃；煅烧的时间为2.5-4小时。
步骤（2）中，破碎粉磨后，粒度为100-300目。
步骤（3）中原料的固含量为68-72%。
步骤（3）中，每9-12分钟取样检测泥浆粒度，粒度达到500-1500目。
干燥后泥浆水分小于6%。
泥浆干燥后加水量为泥浆质量的15-25%。制粒时加水量为造粒粉质量的15-25%。
坯球筛分的粒径为18-30目。即取粒径为0.7-0.9mm的坯球为半成品。
煅烧温度1200-1500℃，煅烧保温时间为2-3小时。
升温速率3-4℃/min。
本发明的具体步骤为：
（1）将原料焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为800-1200℃，煅烧2.5-4小时；
（2）将煅烧过的原料破碎粉磨至100-300目；
（3）将粉磨后的原料加水搅拌湿磨成泥浆，使得泥浆固含量为68-72%，每9-12分钟取样用激光粒度仪检测粒度，粒度达到500-1500目；
（4）将达到粒度的泥浆用喷雾干燥塔喷雾干燥成水分小于6%；
（5）将喷雾干燥后的粉加入造粒粉质量的15-25%的水，用制粒机制成坯球；
（6）将坯球进行筛分，取粒径在18-30目之间的的坯球为半成品；
（7）将半成品球烘干，用高温炉煅烧，1200-1500℃保温煅烧2-3小时后，自然冷却即得到成品。其中，升温速率3-4℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂及其制备方法，充分利用矿产资源，陶粒支撑剂具有低的视密度和体积密度，以及低的破碎率，质量稳定、常温强度大，生产能耗低。同时，制备方法简单，配料简单、操作方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
焦宝石的化学组成及其质量百分比如下：
Al2O3：46%，SiO2：51%，Fe2O3：1%，TiO2：1%，CaO：0.4%，MgO：0.4%，K2O：0.1%，Na2O：0.1%和烧失。
以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备方法如下：
（1）将原料焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为1000℃，煅烧2.5小时；
（2）将煅烧过的原料破碎粉磨至120目；
（3）将粉磨后的原料加水搅拌湿磨成泥浆，使得泥浆固含量为70%，每10分钟取样用激光粒度仪检测粒度，粒度达到800目；
（4）将达到粒度的泥浆用喷雾干燥塔喷雾干燥成水分小于6%；
（5）将喷雾干燥后的粉加入造粒粉质量的24%的水，用制粒机制成坯球；
（6）将坯球进行筛分，取粒径在18-30目之间的的坯球为半成品；
（7）将半成品球烘干，用高温炉煅烧，1500℃保温煅烧3小时后，自然冷却即得到成品。其中，升温速率4℃/min。
实施例2
焦宝石的化学组成及其质量百分比如下：
Al2O3：43%，SiO2：52%，Fe2O3：1.5%，TiO2：2.5%，CaO：0.2%，MgO：0.5%，K2O：0.2%，Na2O：0.1%和烧失。
以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备方法如下：
（1）将原料焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为1200℃，煅烧3小时；
（2）将煅烧过的原料破碎粉磨至300目；
（3）将粉磨后的原料加水用搅拌湿磨成泥浆，泥浆的固含量为68%，每10分钟取样用激光粒度仪检测粒度，粒度达到500目；
（4）将达到粒度的泥浆用喷雾干燥塔喷雾干燥成水分小于6%；
（5）将喷雾干燥后的粉加入造粒粉质量的20%的水，用制粒机制成坯球；
（6）将坯球进行筛分，取粒径为18-30目之间的坯球为半成品；
（7）将半成品球烘干，用高温炉煅烧，1400℃保温煅烧3小时后，自然冷却即得到成品。其中，升温速率3℃/min。
实施例3
焦宝石的化学组成及其质量百分比如下：
Al2O3：41%，SiO2：54%，Fe2O3：2.5%，TiO2：1.5%，CaO：0.2%，MgO：0.3%，K2O：0.3%，Na2O：0.2%和烧失。
以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备方法如下：
（1）将原料焦宝石生矿进行煅烧处理，煅烧温度为800℃，煅烧4小时；
（2）将煅烧过的原料破碎粉磨至200目；
（3）将粉磨后的原料加水按照69%的固含量用搅拌磨湿磨成泥浆，每10分钟取样用激光粒度仪检测粒度，粒度达到1500目；
（4）将达到粒度的泥浆用喷雾干燥塔喷雾干燥成水分小于6%；
（5）将喷雾干燥后的粉加入造粒粉质量的15%的水，用制粒机制成坯球；
（6）将坯球进行筛分，取粒径为18-30目之间的坯球为半成品；
（7）将半成品球烘干，用高温炉煅烧，1300℃保温煅烧3小时后，自然冷却即得到成品。其中，升温速率3℃/min。
实施例1-3与中石油低密陶粒性能对比如表1。
表1实施例1-3与中石油低密陶粒性能对比

Claims (1)

1.一种以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂，其特征在于，以重量百分比计，原料混合后组成含量为：
Al2O3：40-50%，SiO2：45-55%，Fe2O3：0.5-3%，TiO2：0.5-3%，CaO+MgO：0.1-2%，K2O+Na2O：0.1-1%和烧失；
所述的以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备方法，制备步骤如下：
以焦宝石为原料的低密高强陶粒支撑剂的制备步骤如下：
（1）将焦宝石的生矿进行煅烧处理；
（2）将煅烧过的原料破碎粉磨；
（3）将粉磨后的原料加水搅拌湿磨成泥浆后，将泥浆干燥；
（4）将泥浆干燥后加水，制成坯球、筛分，取半成品；
（5）将半成品球烘干，保温煅烧后，自然冷却即得到成品；
步骤（1）中的煅烧温度为800-1200℃；煅烧的时间为2.5-4小时；
步骤（2）中，破碎粉磨后，粒度为100-300目；
步骤（3）中，将粉磨后的原料加水按照68-72%的固含量用搅拌磨湿磨成泥浆；
步骤（3）中，每9-12分钟取样检测泥浆粒度，粒度达到500-1500目；
干燥后泥浆水分小于6%；
泥浆干燥后加水量为泥浆质量的15-25%；
制粒时加水量为造粒粉质量的15-25%；
坯球筛分的粒径为18-30目；
即取粒径为0.7-0.9mm的坯球为半成品；
煅烧温度1200-1500℃，煅烧保温时间为2-3小时；
升温速率3-4℃/min。
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