CN104560006A - 一种利用镁渣制备陶粒支撑剂的工艺及陶粒支撑剂 - Google Patents

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田玉明
周少鹏
柴跃生
李占刚
王凯悦
白频波
陈占考
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YANGQUAN ZHONGYONG CERAMIC PROPPANT Co Ltd
Taiyuan University of Science and Technology
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YANGQUAN ZHONGYONG CERAMIC PROPPANT Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种利用工业固体废弃物镁渣、低品位铝矾土生料及锰粉制备陶粒支撑剂的工艺，其原料组成为：铝矾土生料90～95％、锰粉5～8％及镁渣1～4％。所述制备工艺包含如下主要步骤：按化学计量比称取镁渣、铝矾土以及锰粉，加入适量粘结剂，经混料、湿磨、烘干后，在糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，最后于硅钼棒箱式炉或回转窑中1250～1400℃之间烧结，冷却后过筛，即得到具有一定粒度分布，包含刚玉相、莫来石相和蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。所制备的陶粒，使用性能符合SY5108-2006技术标准。本发明以镁渣为助熔剂，镁渣中的CaO在高温下能形成液相，有利于促进烧结，降低烧结温度，提高陶粒致密度，从而为镁渣的利用开辟了一条新途径。

Description

一种利用镁渣制备陶粒支撑剂的工艺及陶粒支撑剂
技术领域：
本发明涉及一种油气田井下水力压裂支撑用的陶粒支撑剂的制备方法，具体涉及一种利用镁渣制备高强度陶粒支撑剂的生产工艺。
背景技术：
陶粒支撑剂是一种陶瓷颗粒产品，具有很高的抗压强度，主要用于油气田井下水力压裂作业中，起支撑裂缝、提高油气导流率的作用，以增加油气产量，属于环保产品。水力压裂效果的成败，有效期的长短主要取决于支撑剂的质量。目前支撑剂主要有三类：陶粒，石英砂和树脂包砂。石英砂强度低并且破裂后的碎屑会堵塞裂缝，降低导流率，不能满足深井开采的要求；各种树脂包砂解决了石英砂强度低的难题，但生产成本高，工艺复杂；烧结陶粒因强度高、化学稳定性好、优越的性价比已被越来越多的油田广泛采用，但密度偏高，容易对压裂设备造成损害。
专利CN101851087A公布了一种陶粒石油支撑剂的制备方法，具体制备方法为：将70～95％的重量比的铝矾土熟料与5～30％重量比的粉煤灰漂珠进行混合，同时在原料中添加铝矾土熟料和粉煤灰漂珠重量之和的2～4％的纳米二氧化钛作助烧剂，通过湿磨、喷雾干燥、成球等工艺制备生料颗粒，最后将生料颗粒在1300～1400℃下烧结0.5～2h而成。此方法制备的陶粒支撑剂视密度较低，在2.95g/cm-3左右，性能指标均符合SY5108-2006技术标准，但此法采用铝矾土熟料为主要原料，纳米二氧化钛为助烧剂，生产成本较高。
专利CN101696113A公开了一种低密度烧结陶粒压裂支撑剂的低成本制备方法，其以天然石英石为主要原料，膨润土、高岭土、粘土中的一种或几种作塑化剂，镁砂、硼砂、氧化硼中的一种或几种作烧结助剂，经混料、成球、烧结后得到低密度、高圆球度和高导流能力的二氧化硅质陶粒支撑剂，其体积密度为0.7～1.4g/cm-3、视密度为2.2～2.6g/cm-3。此方法以较低的成本制备了陶粒支撑剂，有效地降低了陶粒的密度，但抗压强度较低，不适合中、深层次油井的压裂作业。
专利CN102718530A中提到一种利用蓝晶石、硅线石和红柱石等制备压裂支撑剂的方法，其将复合材料的理念整合于非致密的陶粒支撑剂中，通过引入纤维并辅以高温反应自生成的方式提供增强增韧所必需的纤维，通过纤维增强和颗粒增强两种手段制备出高强高韧、低密度及低破碎率的复合型陶粒支撑剂。1400℃下所制备的陶粒视密度为2.49g/cm-3，69MPa下破碎率为4.15％，具有较好的抗压和耐酸性能但原料成本较高。
本专利使用铝矾土生料、锰粉、镁渣及粘结剂为原料，经过充分混合后，投入糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，经过高温烧结制备出含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
镁渣是金属镁冶炼过程中排出的工业废渣。在其生产过程中，每冶炼产出1吨金属镁，大约产出6.5～8吨镁渣。镁渣属于金属镁生产工业中的固体废料，从还原罐中取出时仍然保持块状形态，在空气中自然冷却后，呈灰白色块状料，表层逐渐粉化为细小的粉末状物质。目前对镁渣还没有行之有效的处理方式，主要采用类似倾倒在荒地和填埋在山洼这样的堆放、掩埋办法来进行处理，利用率非常低。镁渣的大量排放堆积，不仅占用了大量的土地资源，还造成扬尘污染，并对农作物和周围环境直接造成了极大的影响。镁渣的主要成分为CaO、SiO2、Fe2O3、MgO等，具有很高的活性。若将镁渣废弃不仅会对环境造成污染，也是对资源的一种浪费。
发明内容：
本发明的目的就是提供一种原材料价格低廉、制造工艺简单，生产具有较高强度和较低酸溶度的包含刚玉相、莫来石相和蓝晶石相的陶粒支撑剂的制备方法。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：利用镁渣作为助熔剂；按一定的化学计量比称取铝矾土、镁渣以及锰粉，经混料、湿磨、烘干后，加入适量粘结剂造粒，在糖衣机或爱立许强力搅拌机中滚动成球，置于硅钼棒箱式炉或回转窑中在1250～1400℃之间烧结保温2h～3h，冷却后取出过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
所述的铝矾土、锰粉及镁渣粒度均小于0.054mm，即均过300目筛。
所述铝矾土生料规格为Al2O3含量在65.6％～72.9％之间；镁渣中CaO含量45～55％，MgO含量5～10％。
所述的粘结剂为聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇占溶液总质量的3％。
所述的生坯干燥温度110℃。
所述的烧结制度为烧结温度为1250～1400℃，升温速率300℃以下为2～3℃／min，300℃以上为3～10℃／min，保温时间为2～3h。
采用上述工艺制备的陶粒支撑剂，以刚玉为主晶相，莫来石与蓝晶石相为次晶相，性能符合SY5108-2006技术标准。
本发明原材料的性能要求(数值以质量分数表示，％)：
本发明的优点在于：(1)主原料为低品级铝矾土生料，原料易得且成本低；(2)添加镁渣、锰粉两种助熔剂，降低烧结温度，利于节能减排。
附图说明
图1为陶粒XRD衍射图。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，以下结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
按各原料所占质量分数配料：称取Al2O3含量65.6％的铝矾土94份，锰矿粉5份，镁渣1份，将上述原料粉碎、研磨后分别过300目筛(孔径为0.054mm)，备用。
将称量好的铝矾土、锰矿粉及镁渣置于行星式球磨机混料40mins，将得到的泥浆在100℃干燥，备用。
往烘干的物料中加入4份(占物料总质量的质量分数)的聚乙烯醇溶液(浓度为3％)，进行造粒，备用。
将造粒后的物料放入糖衣机或爱立许强力搅拌机中滚动成球，控制进水速率，根据颗粒大小补充水分或者物料，待物料成球并达到一定尺寸时取出过18／30目筛，尺寸合适的颗粒收集待烧，不符合尺寸要求的物料重新粉碎成球。一
球型物料在110℃下干燥。
将干燥后的球型物料置于硅钼棒箱式炉或回转窑中烧结，1250℃下保温3h后随炉冷却，烧结制度为：300℃以下升温速率为3℃／min，300～1250℃为5℃／min。
取出烧结后的球型颗粒过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
实施例2：
按各原料所占质量分数配料：称取Al2O3含量71％的铝矾土93份，锰矿粉5份，镁渣2份，将上述原料粉碎、研磨后分别过300目筛(孔径为0.054mm)，备用。
将称量好的铝矾土、锰矿粉及镁渣置于行星式球磨机中混料50mins，将混料后的泥浆在100℃干燥，备用。
往烘干的物料中加入5份(占物料总质量的质量分数)的聚乙烯醇溶液(浓度为3％)造粒，备用。
将造粒后的物料放入糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，控制进水速率，根据颗粒大小补充水分或者物料，待物料成球并达到一定尺寸时取出过18／30目筛，尺寸合适的颗粒收集待烧，不符合尺寸要求的物料重新粉碎成球。
将收集的球型物料于110℃下干燥。
取干燥后的球型物料置于硅钼棒箱式炉或回转窑中进行烧结，1300℃下保温2h后随炉冷却，烧结制度为：300℃以下升温速率为3℃／min，300～1300℃为5℃／min。
取出烧结后的球型颗粒过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
实施例3：
按各原料所占质量分数配料：称取Al2O3含量72.9％的铝矾土92份，锰矿粉5份，镁渣3份，将上述原料粉碎、研磨后分别过300目筛(孔径为0.054mm)，备用。
将称量好的铝矾土、锰矿粉及镁渣置于行星式球磨机中混料60mins，将得到的泥浆在100℃干燥，备用。
往烘干的物料中加入3份(占物料总质量的质量分数)的聚乙烯醇溶液(浓度为3％)，进行造粒，备用。
称取一定量的物料放入糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，控制进水速率，根据颗粒大小补充水分或者物料，待物料成球并达到一定尺寸时取出过18／30目筛，尺寸合适的颗粒收集待烧，不符合尺寸要求的物料重新粉碎成球。
将收集的球型物料于110℃下干燥。
将干燥后的球型物料置于硅钼棒箱式炉或回转窑中进行烧结，1350℃下保温3h后随炉冷却，烧结制度为：300℃以下升温速率为2℃／min，300～1350℃为4℃／min。
取出烧结后的球型颗粒过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
实施例4：
按各原料所占质量分数配料：称取Al2O3含量65.6％的铝矾土91份，锰矿粉7份，镁渣2份，将上述原料粉碎、研磨后分别过300目筛(孔径为0.054mm)，备用。
将称量好的铝矾土、锰矿粉及镁渣置于行星式球磨机混料50mins，将得到的泥浆于100℃干燥，备用。
往烘干的物料中加入4份(占物料总质量的质量分数)的聚乙烯醇溶液(浓度为3％)造粒，备用。
将造粒后的物料放入糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，控制进水速率，根据颗粒大小补充水分或者物料，待物料成球并达到一定尺寸时取出过18／30目筛，尺寸合适的颗粒收集待烧，不符合尺寸要求的物料重新粉碎成球。
将收集的球型物料于110℃下干燥。
取干燥后的球型物料放入刚玉坩埚内，然后置于硅钼棒箱式炉或回转窑中烧结，1350℃下保温3h后随炉冷却，烧结制度为：300～1350℃为3℃／min。
取出烧结后的球型颗粒过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
实施例5：
按各原料所占质量分数配料：称取Al2O3含量71％的铝矾土91份，锰矿粉5份，镁渣4份，将上述原料粉碎、研磨后分别过300目筛(孔径为0.054mm)，备用。
将称量好的铝矾土、锰矿粉及镁渣放入行星式球磨机混料40mins，将得到的泥浆于100℃，备用。
往烘干的物料中加入5份(占物料总质量的质量分数)的聚乙烯醇溶液(浓度为3％)造粒，备用。
称取500g造粒后的物料放入糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，控制进水速率，根据颗粒大小补充水分或者物料，待物料成球并达到一定尺寸时取出过18／30目筛，尺寸合适的颗粒收集待烧，不符合尺寸要求的物料重新粉碎成球。
将收集的球型物料置于干燥箱内于110℃下干燥24h。
取干燥后的球型物料放入刚玉坩埚内，然后置于硅钼棒箱式炉或回转窑中进行烧结，1400℃下保温3h后随炉冷却，烧结制度为：300℃以下升温速率为2℃／min，300～1400℃为5℃／min。
取出烧结后的球型颗粒过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
实施例6：
按各原料所占质量分数配料：称取Al2O3含量65.6％的铝矾土93份，锰矿粉5份，镁渣2份，将上述原料粉碎后分别过300目筛(孔径为0.054mm)，备用。
将称量好的铝矾土、锰矿粉及镁渣置于行星式球磨机混料50mins，将得到的泥浆于100℃干燥，备用。
往烘干的物料中加入3份(占物料总质量的质量分数)的聚乙烯醇溶液(浓度为3％)造粒，备用。
称取500g造粒后的物料放入糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，控制进水速率，根据颗粒大小补充水分或者物料，待物料成球并达到一定尺寸时取出过18／30目筛，尺寸合适的颗粒收集待烧，不符合尺寸要求的物料重新成球。
将收集的球型物料置于干燥箱内于110℃下干燥24h。
取干燥后的球型物料放入刚玉坩埚内，然后置于硅钼棒箱式炉或回转窑中进行烧结，1400℃下保温2h后随炉冷却，烧结制度为：300℃以下升温速率为3℃／min，300～1400℃为5℃／min。
取出烧结后的球型颗粒过20／40目筛，即得含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。
按照石油天然气行业标准《压裂支撑剂性能测试推荐方法》SY／T5108-2006对实施例4的陶粒样品进行测试，性能如下：
实施例4产品性能测试结果：

Claims (6)

1.一种利用镁渣制备高强度陶粒支撑剂的工艺，其特征在于，镁渣作为助熔剂；所述制备工艺包含如下主要步骤： 
(a)以铝矾土生料为主要原料，锰粉、镁渣为助熔剂，按原料所占质量分数进行配料，其中铝矾土90～95％，锰粉5～8％，镁渣1～4％； 
(b)将配好的原料湿法球磨混料； 
(c)将球磨后的物料烘干，并加入3～5％重量比的粘结剂造粒； 
(d)将造粒粉料置于糖衣机或爱立许强力搅拌机中成球，得到球状生坯后干燥； 
(e)将球坯置于硅钼棒箱式炉或回转窑中按特定的烧结制度程序升温烧结，冷却后过筛，得到含蓝晶石相的高强度陶粒支撑剂。 
2.根据权利要求1所述的利用镁渣制备高强度陶粒支撑剂的工艺，其特征在于，所述的铝矾土、锰粉及镁渣粒度均小于0.054mm，即均过300目筛。 
3.根据权利要求1所述的利用镁渣制备高强度陶粒支撑剂的工艺，其特征在于：所述铝矾土生料规格为Al2O3含量在65.6％～72.9％之间；镁渣中主要成分为CaO、SiO2和MgO，其中CaO含量为45～55％，MgO含量＜7％。 
4.根据权利要求1所述的利用镁渣制备高强度陶粒支撑剂的工艺，其特征在于，所述球坯的干燥温度小于110℃。 
5.根据权利要求1所述的利用镁渣制备高强度陶粒支撑剂的工艺，其特征在于，所述的烧结温度为1250～1400℃，升温速率300℃以下为2～3℃／min，300℃以上为5～10℃／min，保温时间为2～3h 。
6.一种高强度陶粒支撑剂，其特征在于，该陶粒支撑剂由镁渣、铝矾土生料以及锰粉烧制而成，包含刚玉相、莫来石相和蓝晶石相，视密度为3.20～3.35g/cm-3，69MPa闭合压力下破碎率为3.5～5％。 
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