CN102071006A - 一种利用油页岩渣制备的石油支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用油页岩渣制备的石油支撑剂及其制备方法。石油支撑剂包括下列原料:铝矾土70~95份、油页岩渣5~30份、助熔剂MnO2 0~3份及粘结剂0.5~3.5份;支撑剂的制备方法包括下列步骤:(1)将权利要求1所述的原料混合均匀,得到混合料;(2)将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混合料质量的10%-20%;(3)将加湿后的陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,在1300~1400℃煅烧保温2小时,得到石油支撑剂。该方法可大量利用油页岩渣,避免废弃的油页岩渣污染土壤和环境,油页岩渣替代越来越少高铝铝矾土原料,节约不可再生资源。

Description

一种利用油页岩渣制备的石油支撑剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及油田采油领域所用的一种化学助剂,特别是一种利用油页岩渣制备的 石油支撑剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 石油支撑剂是水力压裂中重要的支撑介质,其性能的优异对油田增产有着非常重 要的影响。石油支撑剂一般分为石英砂和陶粒两种,石英砂由于体积密度较大,圆球度差, 强度低等缺点,一般是在浅层油气井中使用;陶粒的强度大,破碎率小,可以在较大深度范 围的油气井中使用。
[0003] 陶粒支撑剂的生产一般使用高铝含量的铝矾土和少量助熔相,经过造粒成球、高 温煅烧制得,其矿物成分主要是以刚玉相为主。但是,随着铝矾土资源的大量开发,高铝含 量的铝矾土越来越少。因此,陶粒生产领域急需一种能替代高铝矾土的原料。
[0004] 油页岩渣是油页岩在开采、炼油及燃烧过程中产生的剥离土和岩灰渣。它的来源 有油页岩开采过程中剥离的围岩、油页岩干馏提取页岩油后剩余的废渣、油页岩燃烧发电 后的废渣和油页岩作为燃料直接燃烧产生的炉渣等。油页岩渣所含的主要矿物有石英、高 岭石、赤铁矿、云母、刚玉、白云石、硫铁矿等,属于含有少量残炭的类似火山灰质瘠性原料, 有一定的颗粒度。由于在干馏或燃烧过程中,去除了其中的挥发分、碳质或其它有机酸等, 形成多孔结构,具有很好的活性。油页岩渣的主要成分为Si02、A1203、Fe203、MgO、CaO、SO3寸。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种利用油页岩渣制备的石油支撑剂及其制备方法,该方 法可大量利用油页岩渣,避免废弃的油页岩渣污染土壤和环境,油页岩渣替代越来越少高 铝矾土原料,节约不可再生资源。
[0006] 本发明采用的技术方案是:该利用油页岩渣制备的石油支撑剂包括下列原料,各 原料按重量份配比:铝矾土 70〜95份、油页岩渣5〜30份、助熔剂MnO2 0〜3份及粘结 剂0. 5〜3. 5份。
[0007] 上述的利用油页岩渣制备的石油支撑剂的制备方法包括下列步骤:
(1)、将权利要求1所述的原料混合均勻,得到混合料;
(2)、将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混 合料质量的10%_20% ;
(3)、将加湿后的陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至 1000°C,再以5°C /min的速度升温至1300〜1400°C,在1300〜1400°C煅烧保温2小时,得 到石油支撑剂。
[0008] 本发明的原理是利用油页岩渣(铝含量在20%以上,硅含量在60%以上,以及各种 碱金属与碱土金属)和铝矾土制备矿物相为刚玉一莫来石的复合结构陶粒,并使用粘结剂
3增强。该陶粒玻璃相含量较低,结晶效应起着决定作用,其高温力学性能远胜过烧结矾土材 料。在刚玉一莫来石试样中,长棱柱状莫来石晶体穿插在刚玉骨架结构里,可以起到类似于 纤维和颗粒的增韧增强作用,在高温下能够有效的抑制和延缓刚玉晶粒的滑移。
[0009] 上述方案中的P -Al2O3在造粒时,P - Al2O3与水接触发生水化,生成了三水铝石 和勃姆石凝胶,具有胶结性能,可以提高陶粒生料球的强度性能。在高温时,P-Al2O3会形 成活性中心,便于刚玉相与莫来石相的形成,抑制了对强度有较大影响的石英相及方石英 相的生成。
[0010] 本发明的有益效果是:本发明与现有技术相比,具有以下突出有益效果:(1)使用 了大量的工业废弃物——油页岩渣,消除了油页岩渣对环境的危害;(2)通过添加粘结剂 P-Al2O3,加快了陶粒制备的速度,提升了陶粒胚球的强度;(3)采用本方法制备的石油支 撑剂的体积密度和视密度远远低于常见的支撑剂,而强度也符合国家标准要求。
[0011] 附图说明:
图1为对比实例1所得陶粒支撑剂的XRD图; 图2为实施例4所得陶粒支撑剂的XRD图; 图3为实施例1所得的石油支撑剂的XRD图; 图4为实施例2所得的石油支撑剂的XRD图; 图5为实施例3所得的石油支撑剂的XRD图。
[0012] 具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步说明:实验中的体积密度、视密度均采用国家标准 《中华人民共和国石油天然气行业标准:压裂支撑剂性能测试推荐方法》测试方法,破碎率 使用WHY-300万能压力机测定。
[0013] 实施例1 :利用油页岩渣制备石油支撑剂的方法包括如下步骤:
1)原料的选取:按各原料所占质量份数为:铝矾土 (生料)95份、油页岩渣5份、粘结剂 P -Al2O3 0. 5份,铝矾土、油页岩渣和粘结剂P -Al2O3的粒径均彡300目(0. 045mm),备用;
2)将铝矾土、油页岩渣和粘结剂混合均勻,得到混合料;
3)将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混合 料质量的10%。
[0014] 4)将陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至1000°C,再以 5°C /min的速度升温至1300°C,在1300°C煅烧保温2小时,得到石油支撑剂。
[0015] 对产品进行检查,对产品进行XRD分析,如图3所示,结果表明所得产品的主晶相 为刚玉和莫来石相,刚玉含量大于90%,莫来石含量10%。通过实验验证,所得烧结陶粒的体 积密度为1. 63g/cm3,视密度为3. 10 g/cm3,破碎率为4. 64%,强度符合国家标准要求。
[0016] 实施例2 :利用油页岩渣制备石油支撑剂的方法包括如下步骤:
1)原料的选取:按各原料所占质量份数为:铝矾土(生料)90份、油页岩渣10份、粘结 剂P -Al2O3 1份,铝矾土、油页岩渣和粘结剂P -Al2O3的粒径均彡300目(0. 045mm),备用;
2)将铝矾土、油页岩渣和粘结剂混合均勻,得到混合料;
3)将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混合 料质量的20%。
[0017] 4)将陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至1000°C,再以5°C /min的速度升温至1350°C,在1350°C煅烧保温2小时,得到石油支撑剂。
[0018] 对产品进行检查,对产品进行XRD分析,如图4所示,结果表明所得产品的主晶相 为刚玉和莫来石相,刚玉含量大于85%,莫来石含量15%。通过实验验证,所得烧结陶粒的体 积密度为1. 58 g/cm3,视密度为3. 00 g/cm3,破碎率为5. 56%,强度符合国家标准要求。
[0019] 实施例3 :利用油页岩渣制备石油支撑剂的方法包括如下步骤:
1)原料的选取:按各原料所占质量份数为:铝矾土(生料)80份、油页岩渣20份、混合粘 结剂4份(2份P-Al2O3和2份铝矾土混合,得到混合粘结剂),铝矾土、油页岩渣和P-Al2O3 的粒径均彡300目(0. 045mm),备用;
2)将铝矾土、油页岩渣和混合粘结剂混合均勻,得到混合料;
3)将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混合 料质量的15%。
[0020] 4)将陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至1000°C,再以 5°C /min的速度升温至1400°C,在1400°C煅烧保温2小时,得到石油支撑剂。
[0021] 对产品进行检查,对产品进行XRD分析,如图5所示,结果表明所得产品的主晶相 为刚玉和莫来石相,刚玉含量大于80%,莫来石含量20%。通过实验验证,所得烧结陶粒的体 积密度为1. 47 g/cm3,视密度为2. 81 g/cm3,破碎率为7. 48%,强度符合国家标准要求。
[0022] 实施例4 :利用油页岩渣制备石油支撑剂的方法包括如下步骤:
1)原料的选取:按各原料所占质量份数为:铝矾土(生料)70份、油页岩渣30份、混合 粘结剂7份(3. 5份P -Al2O3和3. 5份铝矾土混合,得到混合粘结剂),铝矾土、油页岩渣和 P -Al2O3的粒径均彡300目(0. 045mm),备用;
2)将铝矾土、油页岩渣和混合粘结剂混合均勻,得到混合料;
3)将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混合 料质量的20%。
[0023] 4)将陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至1000°C,再以 5°C /min的速度升温至1350°C,在1350°C煅烧保温2小时,得到石油支撑剂)。
[0024] 对产品进行检查,对产品进行XRD分析,如图2所示,结果表明所得产品的主晶相 为刚玉和莫来石相,刚玉含量大于80%,莫来石含量20%%。通过实验验证,所得烧结陶粒的 体积密度为1. 52 g/cm3,视密度为2. 90 g/cm3,破碎率为7. 56% ;与未添加粘结剂的时候相 比较,添加粘结剂后,陶粒的强度大大增强,达到了国家标准要求。
[0025] 实施例5 :利用油页岩渣制备石油支撑剂的方法包括如下步骤:
1)原料的选取:按各原料所占质量份数为:铝矾土 70份、油页岩渣30份、助熔剂MnO2 3份、混合粘结剂7份(3. 5份P -Al2O3和3. 5份铝矾土混合,得到混合粘结剂),铝矾土、油 页岩渣和P -Al2O3的粒径均彡300目(0. 045mm),备用;
2)将铝矾土、油页岩渣、助熔剂胞02和混合粘结剂混合均勻,得到混合料;
3)将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混合 料质量的20%。
[0026] 4)将陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至1000°C,再以 5°C /min的速度升温至1300°C,在1300°C煅烧保温2小时,得到石油支撑剂。
[0027] 通过实验验证,所得烧结陶粒的体积密度为1. 58 g/cm3,视密度为2. 90 g/cm3,破碎率为6. 80%;与未添加粘结剂的时候相比较,添加粘结剂后,陶粒的强度大大增强,达到 了国家标准要求。
[0028] 对比实例1 :取铝矾土生料(300目)70份,油页岩渣30份,混合均勻,使用盘式造 粒机制粒,将制备的球粒放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°c /min的速度升温至1000°C,再 以5°C /min的速度升温至1300〜1400°C,在1300〜1400°C煅烧保温2小时,得到支撑齐U。
[0029] 对支撑剂进行检查,对产品进行XRD分析,如图1所示,结果表明所得产品的主晶 相为刚玉和莫来石相,刚玉含量大于70%,莫来石含量30%。通过实验验证,所得烧结陶粒的 体积密度为1. 45 g/cm3,视密度为2. 72 g/cm3,破碎率为11. 33%,未达到国家标准要求。

Claims (5)

1. 一种利用油页岩渣制备的石油支撑剂,该支撑剂包括下列原料,各原料按重量份配 比:铝矾土 70〜95份、油页岩渣5〜30份、助熔剂MnA 0〜3份及粘结剂0. 5〜3. 5份。
2.根据权利要求1所述的利用油页岩渣制备的石油支撑剂,其特征在于:铝矾土的粒 径彡300目。
3.根据权利要求1所述的利用油页岩渣制备的石油支撑剂,其特征在于:油页岩渣的 粒径彡300目。
4.根据权利要求1所述的利用油页岩渣制备的石油支撑剂,其特征在于:所述的粘结 剂为ρ-Al2O3,粒径彡300目。
5.权利要求1所述的利用油页岩渣制备的石油支撑剂的制备方法,包括下列步骤:(1)、将权利要求1所述的原料混合均勻,得到混合料;(2)、将混合料投入到盘式造粒机中制粒,得到陶粒胚球;使用喷雾法加水,加水量为混 合料质量的10%-20% ;(3)、将加湿后的陶粒胚球放入硅钼棒箱式电炉中,先以10°C /min的速度升温至 1000°C,再以5°C /min的速度升温至1300〜1400°C,在1300〜1400°C煅烧保温2小时,得 到石油支撑剂。
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