CN110590393A

CN110590393A - 一种添加橄榄石的轻质陶粒砂及其制备工艺

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Publication number: CN110590393A
Application number: CN201910895492.8A
Authority: CN
Inventors: 孟庆科; 崔晓鹏; 石凯; 费银标; 赵武军
Original assignee: ZHENGZHOU DEUSAIL FRACTURE PROPPANT CO Ltd
Current assignee: ZHENGZHOU DEUSAIL FRACTURE PROPPANT CO Ltd
Priority date: 2019-09-21
Filing date: 2019-09-21
Publication date: 2019-12-20

Abstract

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种添加橄榄石的轻质陶粒砂及其制备工艺，包括以下重量百分比的原料：铝矾土45‑55wt%、焦宝石30‑40 wt%，橄榄石7‑12 wt%，镁渣1‑6 wt%、锰矿石粉1‑5 wt%；其中铝矾土为中低品位的铝矾土，以中低品位的铝矾土作为主料，填补了高铝矾土短缺的空缺，实现了中低品级铝矾土的合理利用，在制备时控制混合机的转速以助于形成圆球度好的半成品胚球，从而制得具有优良力学性能陶粒砂。

Description

一种添加橄榄石的轻质陶粒砂及其制备工艺

技术领域

本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种添加橄榄石的轻质陶粒砂及其制备工艺。

背景技术：

石油天然气深层开采时，高闭合压力低渗透性矿床经压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝形成的通道中汇集而出，用高铝支撑材料随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因压力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量，延长油气井服务年限。

支撑剂作为油气开采压裂施工的关键材料，是一种高附加值的产品，其性能优劣决定压裂技术的成功与否，对压裂技术的发展起着至关重要的作用；影响陶粒质量的一个因素就是在烧制陶粒前由于半成品的含水量较高，在烧制陶粒时出现裂纹甚至开裂，因此需要对其半成品进行烘干处理，现有的烘干装置用回转窑对半成品进行搅拌并通过热风干燥，这种方式由于其结构上存在缺陷，工作效率低且半成品并未与热风充分接触，热交换效率低。

随着油气开采的发展，油气井的深度也逐渐加深，开采难度变大，对支撑剂的性能要求也越来越高，不仅需要较高的强度，还对密度有一定的限制；目前常用的陶粒砂是利用粘土、铝矾土、板岩、页岩等材质制成的，其中利用铝矾土为主要原料生产的陶粒砂是近些年发展起来的陶粒品种，同时也是目前需求量较大的陶粒砂品种；然而随着陶粒的应用量越来越大，造成铝矾土资源开采过量，铝矾土的储量逐渐减少，甚至一些地区已出现了资源短缺现象；但是以煤矸石、建筑垃圾等材料制备的陶粒的品质和性能仍有待提高，因此深入研究陶粒支撑剂的相关技术，寻找合适的替代品制备陶粒支撑剂从而缓解陶粒支撑剂企业对高铝矾土的依赖，为支撑剂的生产提供新的思路。

发明内容：

针对目前陶粒生产存在的缺陷和问题，本发明提供一种添加橄榄石的陶粒砂及其制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的方案是：一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，包括以下重量百分比的原料：铝矾土45-55wt%、焦宝石30-40 wt%，橄榄石7-12 wt%，镁渣1-6 wt%、锰矿石粉1-5 wt%。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，包括以下重量百分比的原料：铝矾土50wt%、焦宝石35 wt%，橄榄石10 wt%，镁渣2 wt%、锰矿石粉3 wt%。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，所述橄榄石中FeO的含量不大于8 wt%。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，所述铝矾土为中低品位铝矾土，其48.7wt%≤AL₂O₃≤67 wt%，14.1 wt%≤SiO₂≤33.8 wt%。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，所述焦宝石中Al₂O₃含量为38.5wt%、SiO₂含量为40.8wt%。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，所述镁渣中CaO含量为28.7wt%，MgO含量为23.3wt%。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，所述锰矿石粉中40 wt%≤Mn₂O₃≤50 wt%。

本发明还提供一种添加橄榄石的轻质陶粒砂的制备工艺，包括以下步骤：

Step1、配料：按重量百分比分别称取45-55wt%铝矾土、30-40 wt%焦宝石和7-12 wt%橄榄石倒入球磨机中磨粉并过325-400目筛，再将1-6 wt%镁渣和1-5 wt%锰矿石粉进行磨粉，过400目筛；

Step2、混料、造粒：将过筛后的料粉分别倒入混合机中以1800-2000r/min的转速混合10-30min，然后再以1000-1200r/min的转速混合10-30min，并在混合过程中喷入原料总重5%的水雾得到混合料，将混合料送入造粒机中制粒，过筛网后得到不同粒径的半成品胚球；

Step3、干燥：将半成品胚球传入胚球烘干机中进行干燥，得到干燥后的半成品胚球；所述胚球烘干机包括干燥箱和设置在干燥箱上部的进料斗，干燥箱的中部为烘干区，烘干区的左侧设置有热风均布器，干燥箱的右侧上部经出风管连接有尾气处理装置；干燥箱的底部为输料区，输料区的左侧设置有减速电机，减速电机与横向设置在干燥箱底部的输料绞龙传动连接，输料绞龙的出料口与干燥箱的出料管连通；干燥箱的进料口与烘干区之间设置有分流装置；所述分流装置包括倾斜向下设置在干燥箱上部内侧面上并与进料斗连通的分流总管、设置在分流总管底部并与分流总管连通的分流支管和设置在分流支管底部的分流罩；所述分流罩包括沿竖向固定设置在分流支管中部的中隔板和固定在中隔板底部并倾斜向下的分流侧板；

Step4、烧结：将干燥后的半成品胚球进行筛分后转入回转窑中进行烧制，在1120-1200℃煅烧1.5-2h，煅烧后得到陶粒砂；

Step5、冷却出窑：将Step4煅烧后的陶粒砂送入冷却窑中冷却即得陶粒砂成品。

上述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂的制备工艺，所述分流侧板与中隔板的夹角为120-150°。

本发明的有益效果：采用上述技术方案制得的陶粒砂具有以下有益效果：

1、本发明的陶粒支撑剂，以中低品位的铝矾土为主料，解决了高铝矾土资源短缺的问题，实现了中低品位铝矾土的合理利用。

2、橄榄石是一种含有镁和铁的硅酸盐，斜方晶系，添加适量橄榄石，可以改善晶体结构、填充晶格，增加陶粒砂强度，促进低温烧结，节约能源；而且镁渣的添加可以为晶粒的生长提供液相，多余的液相填充于晶粒之间起到粘结作用，有效降低了烧结温度；使用低品位的铝矾土，能够节约成本，合理搭配生产出高质量的陶粒砂，低成本高质量，满足市场需求，提高企业生产效益。

3、在混料成球阶段分阶段控制混合机的转速，有助于形成圆球度好的胚球；控制升温速率有利于莫来石相更好的晶化，能够增强支撑剂强度，从而使陶粒砂呈现出较好的力学性能。

4、本发明在胚球干燥阶段使用的胚球烘干机，干燥箱的进料口与烘干区之间设置有分流装置，将进入干燥箱的半成品进行分流、打散，将半成品分流为多份，再对分流打散后的半成品进行烘干，半成品与热源充分进行热交换，烘干效果好，烘干后的半成品经过导料装置下落到输料绞龙的进料口，减轻了半成品对输料绞龙的负荷，结构合理，可持续添加半成品并对半成品进行烘干，烘干效果好，提高了陶粒烧制的成品率，且使用方便，工作效率高，有效的解决了现有设备存在的热交换效率低、结构复杂和工作效率低的问题。

附图说明：

图1为本发明制得的陶粒砂的显微结构图；

图2为本发明胚球烘干机的结构示意图。

图3为图1中A-A向的剖面图。

图4为分流装置示意图。

图5为热风均布器的风口示意图。

图中标号为：1为干燥箱，2为进料管，3为分流装置，4为分流总管，5为分流支管，6为分流罩，61为中隔板，62为分流侧板，7为热风均布器，8为出风管，9为减速电机，10输料绞龙，11为固定杆，12为导流板，13为导料板，14为降尘回料机构，15为布袋除尘器，16为出料管，17为除湿器，18为温度计。

具体实施方式：

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

本发明所用的各原料均为同一批原料，包括如下重量百分含量的中低品位的铝矾土：48.7 wt%≤AL₂O₃≤67 wt%，14.1 wt%≤SiO₂≤33.8 wt%；焦宝石：Al₂O₃含量为38.5wt%、SiO₂含量为40.8wt%；橄榄石中FeO的含量≤8 wt%；镁渣：CaO含量为28.7wt%，MgO含量为23.3wt%；锰矿石粉：40 wt%≤Mn₂O₃≤50 wt%；在进行配料之前，先用破碎机分别先将大块的物料破碎成小块以便于后续阶段的进行。

实施例1：本实施例提供一种添加橄榄石的陶粒砂，包括以下重量百分比的原料：铝矾土45wt%、焦宝石40wt%，橄榄石7wt%，镁渣3wt%、锰矿石粉5wt%。

制备工艺：

Step1、配料：按重量百分比称取铝矾土、焦宝石和橄榄石，倒入球磨机中磨粉并过325-400目筛，再将镁渣和锰矿石粉进行磨粉过400目筛。

Step2、混料、造粒：将过筛后的料粉倒入混合机中以1800-2000 r/min的转速混合10-30min，然后再以1200-1500r/min的转速混合10-30min，并混合过程中喷入原料总重5%经高度雾化的水得到混合料，将混合料送入造粒机中制粒，过筛网后得到不同粒径的半成品胚球；其中喷入的水需要高度雾化避免出现大的水滴，避免造成半成品胚球出现急剧的体积增长和空心问题。

Step3、干燥：将半成品胚球传入胚球烘干机中进行干燥，得到干燥后的半成品胚球。

Step4、烧结：将干燥后的半成品胚球进行筛分后转入回转窑中进行烧制，在1120℃煅烧2h，煅烧后得到陶粒砂；

其中Step3干燥过程中使用的胚球烘干机如图2所示，包括干燥箱和与干燥箱进料口连通的进料斗，半成品胚球经进料斗2输送进干燥箱1，干燥箱1的中部为烘干区，烘干区的左侧设置有热风均布器7，热风均布器7的出风面上均布有多个朝向干燥箱1内的风口，热风均布器7的进风口设置有热风源和鼓风机，干燥箱1的右侧上部经出风管8连接有尾气处理装置，出风管8上设置有除湿器17，尾气经过除湿后进入尾气处理装置，所述的尾气处理装置为布袋除尘器15。

为了使热风与半成品胚球进行充分接触，提高热交换效率，在干燥箱的进料口与烘干区之间设置有用于将半成品分流打散的分流装置，参见图3，该分流装置包括倾斜向下设置在干燥箱1上部侧面内并与进料斗2连通的分流总管4，半成品胚球依靠自身重力滑入分流总管内，在分流总管4底部开有沿纵向分布的多个通孔，通孔内套装有分流支管5，分流支管5沿竖向套固在通孔内并与分流总管4连通，在分流支管5的底部设置有用于将从分流支管5输出的半成品再次分流的分流罩6，如图4所示，分流罩6包括沿竖向固定设置在分流支管5中部的中隔板61和固定在中隔板61底部并倾斜向下设置的分流侧板62，分流侧板62与中隔板61的夹角为120-150度。

中隔板61将经过分流后的半成品再次分为两份，并沿着分流侧板62的倾斜方向进入烘干区进行烘干处理，从分流侧板62下落的半成品如同抛物运动，半成品中包含有多种半成品，重力不等的半成品在下落过程中会分散开来，将半成品进一步的打散开并在烘干区与热风充分的接触，热交换效率高，充分的利用了热源。

为了显示干燥箱1内部的温度，在干燥箱外部设置有显示干燥箱1内部温度的温度计18，可以根据温度计显示来了解干燥箱内的温度，并根据提示的温度来增大或者减小鼓风机的输出功率，保证了干燥箱内的烘干温度。

干燥箱的底部设置有将烘干后的半成品输出干燥箱1的输料区，输料区的左侧设置有减速电机9，减速电机9与横向设置在干燥箱底部的输料绞龙10传动连接，输料绞龙10的出料口与干燥箱的出料管16连通，通过输料绞龙将干燥后的半成品输送到出料管内。

在半成品烘干的过程中，会产生许多粉尘，为了防止粉尘从输料区外泄，用绞龙进行输料，并在出料口处设置有拨料辊，绞龙和拨料辊具有气密性能好，对环境危害小，环保实用，符合人们对环保的要求，便于推广和使用。

实施例2：在实施例1的基础上，本实施例的一种添加橄榄石的陶粒砂，不同点在于，所用原料为铝矾土50wt%、焦宝石35wt%，橄榄石10wt%，镁渣3wt%、锰矿石粉2wt%。

制备工艺：

Step1、配料：按重量百分比称取铝矾土、焦宝石和橄榄石，倒入球磨机中磨粉并过325目筛，再将镁渣和锰矿石粉进行磨粉过400目筛。

Step2、混料、造粒：将过筛后的料粉倒入混合机中以1800-2000 r/min的转速混合10-30min，然后再以1200-1500r/min的转速混合10-30min，并混合过程中喷入原料总重5%经高度雾化的水得到混合料，将混合料送入造粒机中制粒，过筛网后得到不同粒径的半成品胚球。

Step3、干燥：将半成品胚球传入胚球烘干机中进行干燥，得到干燥后的半成品胚球；

Step4、烧结：将干燥后的半成品胚球进行筛分后转入回转窑中进行烧制，在1150℃煅烧2h，煅烧后得到陶粒砂；

实施例3：与实施例1不同的是，本实施例提供的一种添加橄榄石的陶粒砂，不同点在于，所用原料为铝矾土55wt%、焦宝石30wt%，橄榄石12wt%，镁渣2wt%、锰矿石粉1wt%。

制备工艺：Step1、配料：按重量百分比称取铝矾土、焦宝石和橄榄石，倒入球磨机中磨粉并过325-400目筛，再将镁渣和锰矿石粉进行磨粉过400目筛。

Step4、烧结：将干燥后的半成品胚球进行筛分后转入回转窑中进行烧制，在1200℃煅烧1.5h，煅烧后得到陶粒砂；

实施例4：与实施例1不同的是，本实施例提供的一种添加橄榄石的陶粒砂，包括以下重量百分比的原料：铝矾土48wt%、焦宝石32wt%，橄榄石10wt%，镁渣6wt%、锰矿石粉4wt%。

实施例5：与实施例1不同的是，本实施例提供的一种添加橄榄石的陶粒砂，包括以下重量百分比的原料：铝矾土52wt%、焦宝石32wt%，橄榄石8wt%，镁渣5wt%、锰矿石粉3wt%。

性能测试

1、不同含量的配方组分制成的陶粒砂的显微结构

对实施例1至实施例5制得的陶粒砂分别进行显微成像，5组实施例制得的陶粒砂的显微结构分别为图1中的a、b、c、d、e；由图1可知，采用实施例1配方制得的陶粒砂（a）刚玉和莫来石晶粒均比较均匀，颗粒之间相互胶结，结构均匀致密；采用实施例2配方制得的陶粒砂（b）莫来石晶粒明显长大交织生长，形成空间网状结构，刚玉晶粒穿插其中，适量液相填充在晶间孔隙，结构致密，密度高性能优良；采用实施例3配方制得的陶粒砂（c）出现针状莫来石相，具有较多开气孔，结构相对不够致密；采用实施例4配方制得的陶粒砂（d）内部气孔不多，结构致密性较好；采用实施例5配方制得的陶粒砂（e）莫来石相排列规整，抗压性能较好。

2、圆球度、体积密度、抗压强度和52MPa破碎率测试

以本发明的5组实施例制得的陶粒砂进行圆球度、体积密度、抗压强度以及52MPa破碎率测试，其中对比例为常规市售陶粒砂；测试结果见表1.

由表1数据可以看出，采用本发明的制备工艺制得的陶粒圆球度较好，高于市售陶粒砂；而且本发明实施例2制得陶粒砂可以达到81 MPa的抗压强度，而且所有组别制得的陶粒砂均比对比例1的市售陶粒砂的抗压性能好；而且本发明制得在52MPa破碎率的破碎率比市售陶粒砂明显较低，同时陶粒砂体积密度均高于市售陶粒砂，也同样说明本发明制得的陶粒砂的性能及抗压性能优良；综合以上可以看出本发明制得的陶粒砂结构致密，具有良好的抗压性能，能够适用于石油压裂支撑的要求。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：铝矾土45-55wt%、焦宝石30-40 wt%，橄榄石7-12 wt%，镁渣1-6 wt%、锰矿石粉1-5 wt%。

2.根据权利要求1所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：铝矾土50wt%、焦宝石35 wt%，橄榄石10 wt%，镁渣2 wt%、锰矿石粉3 wt%。

3.根据权利要求1或2所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：所述橄榄石中FeO的含量不大于8 wt%。

4.根据权利要求1或2所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：所述铝矾土为中低品位铝矾土，其48.7 wt%≤AL₂O₃≤67 wt%，14.1 wt%≤SiO₂≤33.8 wt%。

5.根据权利要求1或2所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：所述焦宝石中Al₂O₃含量为38.5wt%、SiO₂含量为40.8wt%。

6.根据权利要求1或2所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：所述镁渣中CaO含量为28.7wt%，MgO含量为23.3wt%。

7.根据权利要求1或2所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂，其特征在于：所述锰矿石粉中40 wt%≤Mn₂O₃≤50 wt%。

8.一种添加橄榄石的轻质陶粒砂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种添加橄榄石的轻质陶粒砂的制备工艺，其特征在于：所述分流侧板与中隔板的夹角为120-150°。